專利名稱：一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于非金屬礦物材料深加工及改性領(lǐng)域。具體涉及一種制備高嶺土有機(jī)插層復(fù)合 物的方法。
背景技術(shù)：
高嶺土是一種常見(jiàn)的粘土礦物，被廣泛地用在造紙、涂料、塑料、橡膠、陶瓷、耐火材 料、玻纖、建材、化工、汽車(chē)和航天等領(lǐng)域。自然界的高嶺土主要由高嶺石組成，高嶺石也 俗稱高嶺土。
自然界的高嶺土一般需經(jīng)過(guò)加工改性后才能使用。利用高嶺土的層狀結(jié)構(gòu)，對(duì)其進(jìn)行有 機(jī)化插層，是改性的一種重要方法。粘土礦物與有機(jī)化合物之間可以通過(guò)吸附、插層和離子 交換等機(jī)理進(jìn)行反應(yīng)。插層作用是指在具層狀結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)物主體中，插入一層其它分子或化 合物客體，形成的產(chǎn)物稱為插層復(fù)合物，插入的客體稱為插層劑?？腕w可以是無(wú)機(jī)小分子、 離子、有機(jī)小分子和有機(jī)大分子；主體有石墨、云母、粘土(高嶺土、蒙脫石、泥灰石等)、 層狀金屬氧化物等。插層復(fù)合物的形成是可逆的，大多數(shù)插入的分子可用水洗出，而且其晶 體結(jié)構(gòu)未受到不良影響。因此，主體的晶體性質(zhì)保持不變。
高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物作為新興礦物材料，具有許多特有的性質(zhì)，它既有粘土礦物特有 的吸附性、分散性、流變性、多孔性和表面酸性，又具有有機(jī)化合物的多變官能團(tuán)和反應(yīng)活 性，綜合了無(wú)機(jī)物與高聚物的高強(qiáng)度、高硬度、高阻隔的優(yōu)良性能，具有了單純高聚物很難 做到的阻燃、高絕緣與耐電壓的特點(diǎn)。它的這些優(yōu)異性能使其在催化劑、吸附劑、功能材料、 陶瓷材料、納米復(fù)合材料和環(huán)境工程材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前我國(guó)公開(kāi)報(bào)道的有關(guān)制備高嶺土插層復(fù)合材料方面的專利共有13篇，其中對(duì)高嶺 土進(jìn)行無(wú)機(jī)插層改性的專利有
專利CN03115823.4是一種超細(xì)高嶺土片層材料的制備方法。報(bào)道了用醋酸鉀作為夾層 劑，直接與高嶺土混合研磨，插層，靜置一定時(shí)間，然后水洗，離心，得到醋酸鉀/高嶺土 插層復(fù)合物，插層率為83 97%。
專利CN02134791.3是一種插層型或無(wú)定形高嶺土的制備方法，特別是通過(guò)醇鈉奪氫法 來(lái)消除高嶺土層間氫鍵，以堿金屬的醇鹽為剝離劑，以甲醇為反應(yīng)介質(zhì)，對(duì)高嶺土進(jìn)行層間 奪氫制備插層型或無(wú)定形高嶺土，實(shí)現(xiàn)了高嶺土在甲醇溶液中的直接插層。
專利CN03114303.2涉及一種無(wú)機(jī)插層納米催化劑及其制備方法。報(bào)道了以二元羧酸鋅 為插入物，以蒙脫土、云母、蛭石、莫斯科土、高嶺土等為基體的無(wú)機(jī)插層納米催化劑。
專利CN200510112167.8具體涉及一種超聲波輔助插層劑制備高嶺石納米晶材料的方法。 以天然高嶺石晶粒為原料，醋酸鉀為插層劑，通過(guò)吸潮法插層，無(wú)水乙醇清洗，分離，干燥， 制得醋酸鉀/高嶺土插層復(fù)合物，插層率可達(dá)90%。
對(duì)高嶺土進(jìn)行有機(jī)插層改性的專利有
專利CN02114420.6涉及一種極性液體/高嶺土插層復(fù)合顆粒電流變液材料，特別涉及二 甲基亞砜/高嶺土插層復(fù)合顆粒電流變液材料，其特征是分散相顆粒是由二甲基亞砜直接插
入高嶺土層間，形成二甲亞砜/高嶺土插層復(fù)合物。
專利CNOl 128449.8是高嶺土超細(xì)化的一種工藝。將高嶺土粉料、插層劑和水以一定的 比例混合，采用濕法研磨，使插層劑進(jìn)入高嶺土層間。制得了二甲基亞砜/高嶺土插層復(fù)合 物，將高嶺土片層間距由原來(lái)的0.72nm撐大到1.12nm。制得了醋酸鉀/高嶺土插層復(fù)合物， 將高嶺土片層間距由原來(lái)的0.72nm撐大到1.41nm。制得了肼/高嶺土插層復(fù)合物，將高嶺土 的結(jié)構(gòu)片層間距由原來(lái)的0.72nm撐大到1.04nm。制得了脲/高嶺土插層復(fù)合物，將高嶺土的 結(jié)構(gòu)片層間距由原來(lái)的0.72nm撐大到1.08nm。
專利CN02114690.X涉及一種高嶺土與羧甲基淀粉相互作用的新型電流變液材料，其分 散相為高嶺土/羧甲基淀粉插層復(fù)合材料。采用二次插層取代法，選用二甲基亞砜作前驅(qū)體， 首先制備了高嶺土/二甲基亞砜插層復(fù)合物。
專利CN03113889.6是一種納米高嶺土的制作方法，主要是在高嶺土中混入能破壞或減 弱高嶺土層間庫(kù)侖力的化學(xué)助劑，化學(xué)助劑可以是乙酸鉀、二甲亞砜、硫脲、尿素、肼及其 衍生物等，首先制備了高嶺土插層復(fù)合物。
專利CN200410026437.9涉及一種層插改性高嶺土的制備方法。先將要插層改性的高嶺 土分散于插層劑溶液中形成均勻的懸浮漿液，然后進(jìn)行超聲處理，最后分離、洗滌、干燥、 研磨，制得了二甲基亞砜/高嶺土插層復(fù)合物，使高嶺土層間距由原來(lái)的0.72mn擴(kuò)大到 1.13nm，插層率達(dá)90%。
專利CN200410026502.8涉及聚苯乙烯-馬來(lái)酸酑/高嶺土納米復(fù)合材料及其制備方法。 首先制備了 二甲基亞砜/高嶺土插層復(fù)合物前驅(qū)體。
專利CN200510043181.7涉及一種插層高嶺土/改性氧化鈦納米復(fù)合顆粒電流變液材料， 其核為甲酰胺插層高嶺土微米顆粒。將高嶺土分散在甲酰胺去離子水溶液中進(jìn)行插層反應(yīng)， 磁力攪拌，離心分離，制得了甲酰胺/高嶺土插層復(fù)合物。
專利CN200310105925.4是一種高嶺石插層方法，將含有氨基、酰胺基、羥基、羧基或 磺酰基活性官能基團(tuán)的有機(jī)小分子溶于蒸餾水配置成5 16.7mol/L的溶液，加入高嶺土， 分散均勻得到混合液，在攪拌狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行聲化學(xué)插層，過(guò)濾干燥即可。制備了二甲基亞 砜/高嶺土插層復(fù)合物，使高嶺土的層間距由0.72nm增加到1.10nm，插層率為85.93%。還 制得了二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基甲酰胺、乙二醇、異丙醇、醋酸銫、冰醋酸、二甲基硒 亞砜/高嶺土插層復(fù)合物。
專利CN03136580.9公開(kāi)了一種以自然界廣泛分布的高結(jié)構(gòu)缺陷高嶺石為插層反應(yīng)主體， 以極性有機(jī)分子為插層反應(yīng)客體，制備具有高插層率的高嶺石有機(jī)插層復(fù)合物的方法。制得 了甲酰胺、二甲基亞砜、二甲基酰胺/高嶺土插層復(fù)合物。
從已公開(kāi)的文獻(xiàn)和專利來(lái)看，目前高嶺土的插層改性有一定的局限性(l)高嶺土(OOl) 面層間距變化較小，最大值從0.72nm增到1.41nm左右；(2)采用極性小分子直接插層得到 高嶺土插層復(fù)合物，所得產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，很容易用水洗出；(3)多以無(wú)機(jī)改性為主。
由于高嶺土越來(lái)越多地被用于橡膠塑料等有機(jī)物中，因此， 一種具有高層間距的、有機(jī) 插層的高嶺土備受市場(chǎng)關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、 原料易得，有效的增大了高嶺土結(jié)構(gòu)片層的層間距，所制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的 性能穩(wěn)定。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下 一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方 法，它包括以下步驟
1) 制備肼/高嶺土插層復(fù)合物以煤系高嶺土為原料，加入煤系高嶺土質(zhì)量30% 60% 的摩爾濃度為17mol/L水合肼溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌lh 2h;將攪拌后得到的混合液離 心，倒去上層液體，下層沉積物即為肼/高嶺土插層復(fù)合物；
2) 制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物以步驟l)所得的肼/高嶺土插層復(fù)合物為原料，加 入肼/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量30% 100%的乙酸銨飽和溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌2 5h; 將攪拌后得到的混合液離心，倒去上層液體，下層沉積物即為乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物；
3) 制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物以步驟2)所得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物為前驅(qū) 體，加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量5 40%的十八胺；在60 80。C油浴鍋中攪拌1 2h, 然后放進(jìn)50 75'C烘箱中恒溫12 24h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積 比為1: 1的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，于50 65。C烘箱中干燥12 24h，即得到十八 胺/高嶺土插層復(fù)合物。
步驟3)中所述的十八胺在75'C下熔融后加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中。 本發(fā)明制得的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物層間距可達(dá)8.2nm 11.6nm，且高嶺土已有機(jī) 化。十八胺/高嶺土插層復(fù)合物為制備聚合物納米復(fù)合材料提供了有利條件。 本發(fā)明的有益效果是-
(1) 對(duì)高嶺土進(jìn)行有機(jī)插層改性，使其由親水性變?yōu)橛H油性；
(2) 將較大分子有機(jī)物插入高嶺土層間，有效的增大了高嶺土結(jié)構(gòu)片層的層間距，使其 (001)面層間距由0.72nm擴(kuò)張到8.33nm 11.61nm;
(3) 每一步插層都有較高的插層率；
(4) 本發(fā)明合成的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物性能穩(wěn)定；
(5) 原料較易獲得，沒(méi)有苛刻的工藝設(shè)備要求，流程簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖l是煤系高嶺土X射線衍射分析圖2是制備的肼/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖3是制備的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖4是十八胺X射線衍射分析圖5是實(shí)施例1制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖6是實(shí)施例2制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖7是實(shí)施例3制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖8是實(shí)施例4制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖9是實(shí)施例5制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖10是實(shí)施例6制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖； 圖11是實(shí)施例7制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖12是實(shí)施例8制備的十八胺/高嶺土插層復(fù)合物X射線衍射分析圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實(shí)施例。
乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物的獲得
第一步制備肼/高嶺土插層復(fù)合物將200克煤系高嶺土 (圖1)與85克摩爾濃度為 17mol/L的水合胼溶液混合均勻，機(jī)械攪拌器強(qiáng)力攪拌l 2h;將攪拌后得到的混合液離心， 倒去上層液體，下層沉積物即為肼/高嶺土插層復(fù)合物(圖2)。由X射線衍射(XRD)圖1 和圖2可見(jiàn)，煤系高嶺土原樣的(001)面層間距為0.72nm，肼分子進(jìn)入到高嶺石晶體結(jié)構(gòu) 層間后，層間距從0.72nm膨脹到1.04nm，插層率達(dá)98%。
第二步制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物將150克乙酸銨配成飽和溶液，加入到上步制得 的肼/高嶺土插層物中，均勻混合，機(jī)械攪拌器強(qiáng)力攪拌2 5h;將攪拌后得到的混合液離心， 倒去上層液體，即得到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物(圖3)，由X射線衍射(XRD)圖2和圖3 可見(jiàn)，乙酸銨分子進(jìn)入到肼/高嶺土插層復(fù)合物結(jié)構(gòu)層間后，其(001)面層間距由1.04nm 增加到1. 40nra，插層率達(dá)92. 6%。
制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物備用。
實(shí)施例1:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取l克的十八胺(圖4);先將十八 胺75'C熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在7(TC油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，
再放入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積比為1: 1
的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中中干燥12h，即得到十八胺/高嶺土插層 復(fù)合物(圖5)，由X射線衍射(XRD)圖5可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物 結(jié)構(gòu)層間后，其(001)面層間距由1.40nm膨脹到8.33nm，插層率可達(dá)91.7%。 實(shí)施例2:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取2克的十八胺；先將十八胺75。C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在70'C油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放
入70'C烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積比為1: l的乙
醇和水的混合溶液洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
6) ，由X射線衍射(XRD)圖6可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間后， 其(001)面層間距由1.40nm膨脹到8.71nm，插層率可達(dá)84.7%。
實(shí)施例3:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取3克的十八胺；先將十八胺75。C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在7(TC油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放
入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積比為1: l的乙
醇和水的混合溶液洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
7) ，由X射線衍射(XRD)圖7可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間后， 其(001)面層間距由1.40nm膨脹到9.59nm，插層率可達(dá)93.5%。
實(shí)施例4:
稱取20克已制得的乙酸鉸/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取4克的十八胺；先將十八胺75。C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在70。C油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh,再放
入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用1: 1的乙醇和水的
混合溶液(體積比)洗滌抽濾，放進(jìn)55。C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
8) ，由X射線衍射(XRD)圖8可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間后， 其(001)面層間距由1.40nm膨脹到10.03nm，插層率可達(dá)90.9%。
實(shí)施例5:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取5克的十八胺；先將十八胺75'C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在70'C油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放 入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物將冷卻復(fù)合物用1: 1的乙醇和水的混
合溶液(體積比)洗滌抽濾，放進(jìn)55。C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
9) ，由X射線衍射(XRD)圖9可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間后， 其(001)面層間距由1.40nm膨脹到10.26nm，插層率可達(dá)87.7%。
實(shí)施例6:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取6克的十八胺；先將十八胺75'C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在7(TC油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放 入70'C烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用1: l的乙醇和水的 混合溶液(體積比)洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
10) ，由X射線衍射(XRD)圖10可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間 后，其(001)面層間距由1.40nm膨脹到10.63nm，插層率可達(dá)75.8%。
實(shí)施例7:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取7克的十八胺；先將十八胺75'C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在7(TC油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放
入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用1: 1的乙醇和水的
混合溶液(體積比)洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
11) ，由X射線衍射(XRD)圖11可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間 后，其(001)面層間距由1.40nm膨脹到11.03nm，插層率可達(dá)93.5%。
實(shí)施例8:
稱取20克已制得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物，再稱取8克的十八胺；先將十八胺75'C 熔融后，迅速加入到乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中，在7(TC油浴鍋中用玻璃棒攪拌lh，再放
入7(TC烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用1: l的乙醇和水的
混合溶液(體積比)洗滌抽濾，放進(jìn)55'C烘箱中烘干，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物(圖
12) ，由X射線衍射(XRD)圖12可見(jiàn)，十八胺分子進(jìn)入到乙酸銨/高嶺土插層物結(jié)構(gòu)層間 后，其(001)面層間距由1.40nm膨脹到11.61nm，插層率可達(dá)93.5%。
所制備的插層復(fù)合物的插層率(IC)按如下公式計(jì)算
IC (肼插層)=1104/(1。.72+1！ .。4) =100/(2+100)=98%
IC (乙酸鈸插層)=IL40/ (10.72+Il40) =100/(8+100)=92.6%
IC (十八胺插層實(shí)施例l) =18.33/ (Ia72+I8.33) =100/(9+100)=91.7%
IC (十八胺插層實(shí)施例2) =18.71/ (10.72+18.71) =100/(18+100)=84.7%
IC (十八胺插層實(shí)施例3) =19.59/ (1。.72+19.59) =100/(7+100)=93.5%
IC (十八胺插層實(shí)施例4) =110.03/ (10.72+110.03) =100/(10+100)=90.9%
IC (十八胺插層實(shí)施例5) =11().26/ (Io.72+Iiq.26) =100/(14+100)=87.7%
IC (十八胺插層實(shí)施例6) =I1Q63/ (Ia72+I1Q.63) =100/(32+100)=75.8%
IC (十八胺插層實(shí)施例7) =IU.03/ (Io.72+In.03) =100/(7+100)=93.5%
IC (十八胺插層實(shí)施例8) =In.6i/ (Io.72+Iu.61) =100/(7+100)=93.5%
實(shí)施例9:
一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，它包括以下步驟
1) 制備肼/高嶺土插層復(fù)合物以煤系高嶺土為原料，加入煤系高嶺土質(zhì)量30%摩爾濃 度17mol/L的水合肼溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌lh;將攪拌后得到的混合液離心，倒去上層 液體，下層沉積物即為肼/高嶺土插層復(fù)合物；
2) 制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物以步驟l)所得的肼/高嶺土插層復(fù)合物為原料，加 入肼/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量30%的乙酸銨飽和溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌2h;將攪拌后得 到的混合液離心，倒去上層液體，下層沉積物即為乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物；
3) 制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物以步驟2)所得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物為前驅(qū) 體，加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量5%的十八胺(先將十八胺75。C熔融)；在60'C油浴 鍋中攪拌lh，然后放進(jìn)5(TC烘箱中恒溫24h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用 體積比為l: 1的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，于5(TC烘箱中干燥24h，即得到十八胺/高 嶺土插層復(fù)合物。
實(shí)施例10:
一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，它包括以下步驟
1) 制備肼/高嶺土插層復(fù)合物以煤系高嶺土為原料，加入煤系高嶺土質(zhì)量60%摩爾濃
度17mol/L的水合肼溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌2h;將攪拌后得到的混合液離心，倒去上層 液體，下層沉積物即為肼/高嶺土插層復(fù)合物；
2) 制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物以步驟l)所得的肼/高嶺土插層復(fù)合物為原料，加 入肼/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量100%的乙酸銨飽和溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌5h;將攪拌后得 到的混合液離心，倒去上層液體，下層沉積物即為乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物；
3) 制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物以步驟2)所得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物為前驅(qū)
體，加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量40%的十八胺(先將十八胺75。C熔融)；在80'C油 浴鍋中攪拌2h，然后放進(jìn)75'C烘箱中恒溫12h;取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物 用體積比為l: 1的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，于65。C烘箱中干燥12h，即得到十八胺/ 高嶺土插層復(fù)合物。
權(quán)利要求
1.一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，其特征在于它包括以下步驟1)制備肼/高嶺土插層復(fù)合物以煤系高嶺土為原料，加入煤系高嶺土質(zhì)量30％～60％摩爾濃度17mol/L的水合肼溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌1h～2h；將攪拌后得到的混合液離心，倒去上層液體，下層沉積物即為肼/高嶺土插層復(fù)合物；2)制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物以步驟1)所得的肼/高嶺土插層復(fù)合物為原料，加入肼/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量30％～100％的乙酸銨飽和溶液，混合均勻，強(qiáng)力攪拌2～5h；將攪拌后得到的混合液離心，倒去上層液體，下層沉積物即為乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物；3)制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物以步驟2)所得的乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物為前驅(qū)體，加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量5～40％的十八胺；在60～80℃油浴鍋中攪拌1～2h，然后放進(jìn)50～75℃烘箱中恒溫12～24h；取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積比為1∶1的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，于50～65℃烘箱中干燥12～24h，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，其特征在于步 驟3)中所述的十八胺在75'C下熔融后加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備高嶺土有機(jī)插層復(fù)合物的方法。一種制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物的方法，其特征在于它包括以下步驟1)制備肼/高嶺土插層復(fù)合物以煤系高嶺土為原料，加入煤系高嶺土質(zhì)量30％～60％摩爾濃度為17mol/L的水合肼溶液；2)制備乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物加入肼/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量30％～100％的乙酸銨飽和溶液；3)制備十八胺/高嶺土插層復(fù)合物加入乙酸銨/高嶺土插層復(fù)合物質(zhì)量5～40％的十八胺；在60～80℃油浴鍋中攪拌1～2h，然后放進(jìn)50～75℃烘箱中恒溫12～24h；取出冷卻后，得冷卻復(fù)合物；將冷卻復(fù)合物用體積比為1∶1的乙醇和水的混合溶液洗滌抽濾，于50～65℃烘箱中干燥12～24h，即得到十八胺/高嶺土插層復(fù)合物。該方法工藝簡(jiǎn)單、原料易得，有效的增大了高嶺土結(jié)構(gòu)片層的層間距，性能穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101186305SQ20071016874
公開(kāi)日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月11日
發(fā)明者嚴(yán)春杰, 娟 梅, 濤 汪, 海書(shū)杰, 祺 諶, 郭愛(ài)鋒 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)