專利名稱：用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及生產(chǎn)半導(dǎo)體材料裝置的領(lǐng)域，尤其是生產(chǎn)多晶硅的裝置。
技術(shù)背景從礦石中分離制備多晶硅，再經(jīng)過(guò)拉晶工藝可以生產(chǎn)單晶硅，用途十分廣 泛，目前在世界范圍已經(jīng)成為大產(chǎn)業(yè)。目前世界各國(guó)生產(chǎn)多晶硅的主要方法為 <西門子法'，即將三氯氫硅在電熱 爐中裂解成鹽酸、氯氣和多晶硅。這種方法的缺點(diǎn)是l，合成三氯氫硅的價(jià)格 高，提純工藝復(fù)雜。2，熱裂解的效率低，部分三氯氫硅在裂解過(guò)程中轉(zhuǎn)換為四 氯化硅，三氯氫硅轉(zhuǎn)換為多晶硅的比例不到50%,每kg三氯氫硅只能得到100g 以下的單體硅。四氯化硅經(jīng)過(guò)分離后，又重新合成三氯氫硅作為原材料，這樣 的循環(huán)過(guò)程耗能耗電，效率低下。3，裂解過(guò)程產(chǎn)生的尾氣成分復(fù)雜，主要有四 氯化硅、氯化氫、氯氣等。這些尾氣成分對(duì)設(shè)備有強(qiáng)烈的腐蝕性，分離尾氣的 工藝復(fù)雜，設(shè)備投資特別高。所以，多晶硅的價(jià)格居高不下。目前的熱裂解法工藝復(fù)雜，其中大量投資用于分離處理尾氣，否則尾氣中 的四氯化硅、氯氣、氯化氫等物質(zhì)將會(huì)污染環(huán)境。建最小規(guī)模的廠投產(chǎn)多晶硅 需要數(shù)億人民幣，不能利用小規(guī)模投資生產(chǎn)多晶硅獲取利潤(rùn)。 發(fā)明內(nèi)容鑒于上述慷況本實(shí)用新型對(duì)生產(chǎn)原料和生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)的全新方案多晶硅的 等離子生產(chǎn)方法，進(jìn)行了設(shè)備設(shè)計(jì)，本實(shí)用新型的目的是提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單， 投資低的適合于多晶硅等離子生產(chǎn)方法的生產(chǎn)裝置。多晶硅的等離子生產(chǎn)方法為將作為原料的硅烷或鹵代硅垸氣體與氫氣經(jīng)預(yù) 熱后通入溫度為1450155(TC的等離子轉(zhuǎn)換室，混合物在瞬間被加熱到等離
子狀態(tài)，在冷卻過(guò)程中生成硅單體的液體或細(xì)粉末和氣體副產(chǎn)物，液體硅單體 經(jīng)液態(tài)硅流出口流出，硅單體細(xì)粉末和氣體副產(chǎn)物進(jìn)入尾氣分離塔進(jìn)行分離， 分離出的氣體副產(chǎn)品進(jìn)入尾氣儲(chǔ)存罐。用于上述等離子方法生產(chǎn)多晶硅的設(shè)備的技術(shù)方案如下主要具有將原料 硅烷或鹵代硅烷等離子化的等離子轉(zhuǎn)換室，將從等離子轉(zhuǎn)換室出來(lái)的尾氣進(jìn)行 分離的尾氣分離塔和儲(chǔ)存從尾氣分離塔分離出來(lái)的氣體副產(chǎn)物的尾氣儲(chǔ)存罐。 所述等離子轉(zhuǎn)換室中具有耐高溫陶瓷管，在耐高溫陶瓷管上裝有高溫加熱裝置， 在高溫陶瓷管的一端具有多個(gè)原料入口，高溫陶瓷管的另一端插入保溫坩鍋內(nèi)， 在保溫坩鍋壁內(nèi)裝有加熱鴇鉬棒，在保溫塒鍋內(nèi)壁上具有氣體導(dǎo)流螺旋紋，在 保溫坩鍋的下部具有保溫的液態(tài)硅流出口，保溫坩鍋安裝在轉(zhuǎn)換室外殼內(nèi)，在 外殼頂上裝有尾氣排出口 。所述裝在高溫陶瓷管上的高溫加熱裝置可以是高頻電弧加熱器或電熱管加熱器或燃料燃燒加熱器。所述尾氣分離塔具有分離室、 在分離室下部裝有氣體副產(chǎn)物進(jìn)入管，在進(jìn)入管外壁裝有水冷換熱器，在分離 室底部裝有包裝容器，在分離室上部裝有濾膜層，濾膜采用玻璃纖維或聚氟乙 烯纖維制作，在濾膜層上方裝有濾膜震盈泵。所述尾氣儲(chǔ)存罐具有分離的上罐 體和下罐體兩部分，在下罐體的四周側(cè)壁具有開口的間隔層，在間隔層中裝有 密封液，上罐體側(cè)壁下部插入間隔層中，在下罐體底部裝有進(jìn)氣管、殘液排出口和出氣管，出氣管伸入罐體中，其頂端處于氣體上部。所述等離子轉(zhuǎn)換室，還包含有附屬裝置電源，氫氣、硅甲垸的氣體加熱供應(yīng)裝置、利用高頻電場(chǎng)產(chǎn)生等離子焰的陶瓷管道、收集液態(tài)單體硅的電熱保溫坩堝、轉(zhuǎn)換室壁溫度檢測(cè)系統(tǒng)、降溫水循環(huán)系統(tǒng)。利用硅烷類作為生產(chǎn)原料的等離子轉(zhuǎn)換室的工作過(guò)程如下將氫氣預(yù)熱到145(TC從氫氣入口注入陶瓷管，然后分步在陶瓷管內(nèi)注入預(yù)熱到30(TC的硅甲烷氣體，經(jīng)過(guò)高頻加熱后再次注入預(yù)熱的硅甲烷氣體直至從陶瓷管的尾段送出硅單體(液態(tài))和氫氣。約束等離子體焰的陶瓷管結(jié)構(gòu)，必須
保證硅垸在送入陶瓷管后立刻被加熱到141(TC以上，才能防止系統(tǒng)結(jié)垢c 高頻電源的頻率在10兆~^60兆之間。氣體供應(yīng)系統(tǒng)有硅甲烷供應(yīng)管道、惰性氣體供應(yīng)管道及氫氣供應(yīng)管道。硅甲 烷供應(yīng)管道和氫氣供應(yīng)管道在進(jìn)入轉(zhuǎn)換室管道之前加熱到預(yù)定值；其中硅烷加 溫不得超過(guò)30(TC，避免硅烷部分分解堵塞管道。氫氣可以加熱到150(TC左右， 方便高頻電場(chǎng)導(dǎo)電產(chǎn)生電弧。加熱方式可以采用電熱管加熱，也可以采用燃料 燃燒加熱輸送氣體管道的方式加熱。采用這樣送料的目的是讓硅垸在極短的時(shí)間從30(TC加熱到141(TC以上， 避免硅烷在加熱過(guò)程中發(fā)生部分分解，生成有粘性的物質(zhì)堵塞管道。并使單體 硅保持液體形態(tài)在保溫坩堝中被收集起來(lái)。水冷恒溫系統(tǒng)，設(shè)置于轉(zhuǎn)換室的最外層，作為保護(hù)操作人員的裝置，也作為 避免內(nèi)層過(guò)熱的調(diào)節(jié)手段。陶瓷管外的高頻加熱線圈采用耐高溫金屬材料如鎢鉬線構(gòu)成，用耐火材料密 封，防止空氣接觸線圈。從轉(zhuǎn)換室流出的尾氣通過(guò)熱交換作為最初預(yù)熱氫氣、硅烷的熱源，氫氣在被 尾氣加熱以后，繼續(xù)被電熱棒或燃料爐加熱。如果工程上需要每小時(shí)生產(chǎn)300kg以上的硅單體，可以采用多個(gè)轉(zhuǎn)換室并聯(lián) 工作，以實(shí)現(xiàn)液態(tài)硅流入坩堝后進(jìn)行連續(xù)拉晶，生產(chǎn)大尺寸單晶硅。所述尾氣分離塔，采用靜態(tài)自然沉淀和過(guò)濾相結(jié)合的方法進(jìn)行。單體硅在等 離子轉(zhuǎn)換室中主要成為液體被坩堝收集，極少部分成為細(xì)粉末進(jìn)入尾氣。分離 塔的主體結(jié)構(gòu)為一個(gè)大型密閉空間即分離室，空間的大小由進(jìn)入的氣體體積決 定每小時(shí)100立方米氣體進(jìn)入的分離塔，需要建造30立方米以上的分離室沉 降空間。連接等離子轉(zhuǎn)換室與分離塔的管道為水冷換熱器管道，保證進(jìn)入分離
室的氣體溫度低于6crc。由等離子轉(zhuǎn)換室的多晶硅粉末和氫氣從分離室的下部 進(jìn)入，溫度下降和氣流速度減慢，大部分多晶硅粉末自然沉降到分離室底的漏 斗形收集器中，進(jìn)入包裝容器。少部分粉末會(huì)隨同氫氣上升，附著于分離室上 部的濾膜。每間隔一定時(shí)間，開動(dòng)連接于濾膜的震蕩泵，將附著的多晶硅粉末 從過(guò)濾膜和分離塔壁抖落，自動(dòng)進(jìn)入收集漏斗，再滑落進(jìn)入包裝容器。在尾氣分離塔收集到的多晶硅粉末，顆粒直徑為20-150nm，雖然對(duì)工業(yè)加 工再次熔融拉晶有利，但因單位重量表面積特大，容易受到水蒸氣、氧氣的侵 蝕。因此在包裝時(shí)應(yīng)該連同氫氣包裝或真空包裝，不要在再次加工前開包裝。所述尾氣儲(chǔ)存罐，根據(jù)工藝不同、對(duì)主要副產(chǎn)品氫氣的用途要求不同采用不 同的材料。對(duì)氫氣是多用途的生產(chǎn)線一般采用鋼塑復(fù)合板材。本實(shí)用新型等離子方法生產(chǎn)多晶硅的過(guò)程中，硅甲垸分子中的氫原子在轉(zhuǎn)換 過(guò)程中成為氫氣存留在尾氣中。每生產(chǎn)lkg多晶硅，就產(chǎn)生1.6立方米的氫氣。 每天生產(chǎn)1噸的多晶硅企業(yè)，將產(chǎn)生1600立方米的氫氣。這部分氫氣如果用于 燃?xì)廨啓C(jī)發(fā)電，或者用于居民家庭作為生活用氣，可以不需要分離直接利用， 此時(shí)所述尾氣儲(chǔ)存罐可以仿照一般煤氣儲(chǔ)存罐修建，經(jīng)過(guò)加壓輸送到用氣單位。在等離子轉(zhuǎn)換室中，需要利用部分氫氣作為產(chǎn)生等離子的原料，可以從尾氣 儲(chǔ)存罐回送，不需要特別的凈化分離過(guò)程。如果氫氣作為燃料電池的燃料，或者作為其它純度較高的化工原料，則在尾 氣儲(chǔ)存罐經(jīng)過(guò)冷凝分離出可能存在的極少部分的硅甲烷后，再經(jīng)過(guò)壓縮冷凝分 離出液態(tài)氫作為產(chǎn)品。如果采用鹵代硅烷作為生產(chǎn)原料，在生產(chǎn)上帶來(lái)的麻煩是尾氣的成分比較復(fù) 雜，尾氣的主要成份是氯化氫，對(duì)尾氣分離系統(tǒng)的腐蝕嚴(yán)重，需要防護(hù)。優(yōu)點(diǎn) 是因?yàn)辂u代硅烷(如三氯氫硅、四氯化硅等氯代硅烷)氣體在加熱和分解過(guò)
程中不會(huì)產(chǎn)生部分分解物，除硅單體以外不產(chǎn)生固體形態(tài)物質(zhì)或粘性物質(zhì)，所 以轉(zhuǎn)換室、約束等離子焰的陶瓷管的結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單。四氯化硅與氫氣的混合物在120(TC不發(fā)生分解，所以可以將四氯化硅氣體預(yù)熱到120(TC以上，注入等離 子轉(zhuǎn)換室，使加熱產(chǎn)生等離子體所需要的電能消耗降低。本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)(三氯氫硅熱裂解方法)比較，具有如下的優(yōu)點(diǎn)和 效果建造費(fèi)用只有三氯氫硅熱裂解方法的同等多晶硅產(chǎn)量的生產(chǎn)線建造費(fèi)用十 分之一；本實(shí)用新型的設(shè)備適用于各種投資規(guī)模的多晶硅生產(chǎn)，也可進(jìn)行小規(guī)模生 產(chǎn)，如進(jìn)行較大規(guī)模的生產(chǎn)，可以多臺(tái)設(shè)備并聯(lián)后進(jìn)行生產(chǎn)； 具有節(jié)能、操作方便、安全性高的有益效果。

圖1是實(shí)用新型多晶硅的等離子生產(chǎn)的生產(chǎn)流程示意圖 圖2適用于硅甲垸轉(zhuǎn)換的等離子轉(zhuǎn)換室結(jié)構(gòu)示意圖圖3利用四氯化硅(或其它鹵代硅烷)生產(chǎn)多晶硅的等離子轉(zhuǎn)換室結(jié)構(gòu)示 意圖圖4是尾氣分離塔結(jié)構(gòu)示意圖 圖5是尾氣儲(chǔ)存罐結(jié)構(gòu)示意圖圖6是利用四氯化硅(或其它鹵代硅烷)生產(chǎn)多晶硅的氣體成份分離系統(tǒng) 示意圖圖中各序號(hào)對(duì)應(yīng)的組成部件名稱如下1——高頻加熱線圈，2——?dú)錃馊肟冢?3——硅垸入口， 4——硅烷或氫氣入 口， 5——螺旋紋凹槽，6——保溫坩鍋，7——加熱用鎢鉬棒，8——液態(tài)硅流
出口， 9——耐高溫陶瓷管，10——尾氣排出口， 11——高頻加熱線圈，12—— 氫氣和鹵代硅烷入口， 13——尾氣排出口， 14——加熱爐，15——螺旋紋凹槽， 16——保溫坩鍋，17——鹵代硅烷入口， 18——加熱用鎢鉬棒，19~~~液態(tài)硅 流出口， 20——?dú)錃馊肟冢?21——耐高溫陶瓷管，22——?dú)怏w副產(chǎn)物入口， 23 ——濾膜震蕩泵，24——濾膜層，25——分離室，26——分離室外壁，27—— 氣體副產(chǎn)物，28——包裝容器，29—-密封液，3(H~~上罐體，31——下罐體， 32——進(jìn)氣管，33——?dú)堃号懦隹冢?34——出氣管。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1:多晶硅等離子生產(chǎn)所用的原料為硅甲烷，每小時(shí)轉(zhuǎn)換120kg的硅甲烷，可 以得到100kg硅單體(多晶硅)，生產(chǎn)線配置同附圖1、 2,在尾段有一臺(tái)容量為 500立方米的水封閉式尾氣儲(chǔ)存罐。原料采用液態(tài)蒸餾提純的硅甲烷，其中含有少量的硅乙垸，非硅垸含量低于io"6。原料用量的比例為硅甲烷氫氣=3 : i或3 : i以上，加入氫氣的主要目的是輸入能量，保證氣體最終溫度為140(TC以上，氫氣不參與反應(yīng)。原料送 入轉(zhuǎn)換室之前用油浸管道預(yù)熱至300°C。生產(chǎn)系統(tǒng)啟動(dòng)對(duì)于新開工或檢修后的生產(chǎn)線，先用氮?dú)獬錆M系統(tǒng)，將系統(tǒng)內(nèi)可能存在的氧氣趕出。將儲(chǔ)氣罐中的氫氣經(jīng)過(guò)干燥裝置(如果儲(chǔ)氣罐為重 油封，需要經(jīng)過(guò)纖維過(guò)濾，除去可能帶入的油霧)后通過(guò)激發(fā)高頻加熱線圈的 進(jìn)氣口和多孔高頻加熱線圈轉(zhuǎn)換室注入系統(tǒng)，排出系統(tǒng)內(nèi)的氮?dú)狻４龤錃獬錆M 轉(zhuǎn)換室、尾氣分離塔后，啟動(dòng)高頻加熱線圈水冷系統(tǒng)，調(diào)整氫氣，開啟加熱系統(tǒng)，啟動(dòng)高頻加熱線圈電源。調(diào)整氫氣流量到20立方米/小時(shí)。放電管成功將預(yù)
熱至40(TC的氫氣通電形成電弧，轉(zhuǎn)換室壁溫度逐漸升高，到達(dá)145(TC時(shí)，啟 動(dòng)過(guò)程完成，開啟轉(zhuǎn)換室壁外層水冷系統(tǒng)維持1450-155(TC工作溫度；開啟分離 塔前的水冷系統(tǒng)維持進(jìn)入分離塔的氣體溫度低于6CTC。生產(chǎn)過(guò)程開啟硅烷進(jìn)入口最下端的硅垸氣體閥門，調(diào)整到每小時(shí)20立方 米；開啟第二對(duì)硅垸氣體閥門，調(diào)整到每小時(shí)20立方米；從下而上逐步開啟硅 垸氣體閥門，總體流量到每小時(shí)80立方米，此時(shí)激發(fā)高頻加熱線圈總電流強(qiáng)度約 為3600A，轉(zhuǎn)換室總耗電約950kw。等離子轉(zhuǎn)換室內(nèi)的坩堝為耐高溫陶瓷燒結(jié)、組裝成，坩堝內(nèi)安裝電熱鎢鉬 棒。在坩堝內(nèi)部具有液態(tài)硅流出口和方便尾氣旋轉(zhuǎn)上升的螺旋凹槽。尾氣上升 時(shí)，其中的液態(tài)硅容易附著在坩堝流下。轉(zhuǎn)換室除開觀測(cè)窗口外是多層保溫結(jié) 構(gòu)。最內(nèi)壁用鈦管或不銹鋼管緊密盤旋組成，管內(nèi)流動(dòng)需要預(yù)熱的氫氣。然后 是保溫層，在保溫層的外面是高壓冷卻水管，管內(nèi)封閉循環(huán)蒸餾水，連接外接 水冷換熱器。高壓冷卻水管的外層是玻璃纖維保溫層。在放熱冷卻平衡后，調(diào) 節(jié)循環(huán)冷卻水的流速，維持內(nèi)壁溫度。冷卻水的流速由埋在轉(zhuǎn)換室的溫度傳感 器的信息自動(dòng)控制高壓直流電機(jī)完成。轉(zhuǎn)換室流出后進(jìn)入分離室的氣體、固體混合物在輸送過(guò)程中被冷卻。水冷 卻管將氣體溫度被冷卻到6(TC以下，以便單體硅的沉淀。分離室采用不銹鋼整 體結(jié)構(gòu)，方便簾蕩泵工作。分離室下端的出料口安裝氣密大口徑閥門，當(dāng)多晶 硅粉末沉積到一定量時(shí)，打開氣密閥門，開啟震蕩泵，讓多晶硅粉末抖落到與 出口密封連接的包裝袋中。同時(shí)，也將沉積在過(guò)濾膜下表面的多晶硅粉末抖落。將包裝袋進(jìn)行抽氣，包裝庫(kù)存。流出分離室的氫氣由一組速度不同的變頻泵抽出壓縮到儲(chǔ)氣罐。變頻泵由 分離室內(nèi)、外的兩組氣壓探頭輸來(lái)的信息控制，精密控制分離室內(nèi)的氣壓高于
外界0.1-0.5KPa，維持系統(tǒng)的正常氣壓，也就能維持系統(tǒng)的正常工作狀態(tài)。 實(shí)施例2:目前，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)四氯化硅和其它鹵代硅烷如三氯氫硅的企業(yè)相當(dāng)多，因此， 利用四氯化硅和其它鹵代硅烷生產(chǎn)多晶硅也是一種原料容易取得，花費(fèi)較小的 投資方案。四氯化硅和其它鹵代硅烷可以利用本實(shí)用新型直接轉(zhuǎn)換為多晶硅。方法是 將氫氣與四氯化硅或鹵代垸分別加熱，在轉(zhuǎn)換室口混合后送入轉(zhuǎn)換室利用高頻 放電生產(chǎn)等離子，在冷卻過(guò)程中分子重組生成硅單體和氯化氫。下面以四氯化 硅生產(chǎn)多晶硅為實(shí)施例，說(shuō)明生產(chǎn)過(guò)程及設(shè)備。如圖3所示將實(shí)施例1中的等離子轉(zhuǎn)換室改裝兩點(diǎn)其一是轉(zhuǎn)換室中的入 口減少為兩個(gè)，分別作為加熱到145(TC的氫氣進(jìn)口和加熱到IIO(TC的四氯化硅 入口。進(jìn)入轉(zhuǎn)換室之前混合。然后在轉(zhuǎn)換室被高頻線圈加熱到等離子體形成。所用的多晶硅等離子生產(chǎn)裝置為每小時(shí)轉(zhuǎn)換170kg的四氯化硅，可以得到 25kg硅單體(多晶硅)液體。氫氣與四氯化硅的分子數(shù)比例控制在5:1左右，如 用三氯氫硅作原料，氫氣三氯氫硅:=4 : 1，目的是使尾氣中不產(chǎn)生氯氣。原料采用液態(tài)蒸餾提純的四氯化硅，非硅烷雜質(zhì)含量低于l(T6。系統(tǒng)啟動(dòng)先用氮?dú)獬錆M轉(zhuǎn)換室和尾氣分離塔系統(tǒng)，將儲(chǔ)氣罐中的氫氣經(jīng) 過(guò)干燥裝置(如果儲(chǔ)氣罐為重油封，需要經(jīng)過(guò)纖維過(guò)濾，除去可能帶入的油霧) 加熱到145(TC，注入轉(zhuǎn)換室和尾氣分離塔系統(tǒng)，排出系統(tǒng)內(nèi)的氮?dú)?。啟?dòng)高頻 加熱線圈產(chǎn)生氫等離子體，再啟動(dòng)坩堝內(nèi)的電熱棒，將坩堝升溫到1450°C。待 氫氣充滿轉(zhuǎn)換室、尾氣分離塔后，啟動(dòng)經(jīng)過(guò)加熱到1100"120TC的四氯化硅氣 體，與加熱的氫氣混合，注入轉(zhuǎn)換室。逐步調(diào)整氫氣流量到70立方米/小時(shí)，同 步調(diào)整加熱線圏電流強(qiáng)度維持轉(zhuǎn)換室內(nèi)的電弧。逐步調(diào)整四氯化硅氣體流量到
23立方米；啟動(dòng)過(guò)程完成。開啟轉(zhuǎn)換室壁(鈦板制成)水冷系統(tǒng)維持內(nèi)壁在800 。C工作溫度；開啟尾氣分離塔前的水冷系統(tǒng)維持進(jìn)入分離塔的氣體溫度在50-80"C之間。轉(zhuǎn)換室流出后進(jìn)入分離室的氣體-固體混合物在輸送過(guò)程中被冷卻。水冷卻 管將氣體溫度被冷卻到0-2(TC之間，以便沒有反應(yīng)完全的四氯化硅凝析收集， 回送到生產(chǎn)原料儲(chǔ)存車間。氣體繼續(xù)輸送到分離室。分離室中多晶硅粉末自動(dòng)沉淀到漏斗，包裝過(guò)程同實(shí)施例1。注意防止尾氣 中的氯化氫泄漏引起工傷事故。將包裝袋進(jìn)行抽氣，然后充以惰性氣體，再抽 真空，包裝庫(kù)存。流出分離室的尾氣由一組速度不同的變頻泵抽出壓縮到儲(chǔ)氣罐。變頻泵由 分離室內(nèi)、外的兩組氣壓探頭輸來(lái)的信息控制，精密控制分離室內(nèi)的氣壓高于 外界0.1-0.5KPa，維持系統(tǒng)的正常工作狀態(tài)。儲(chǔ)氣罐采用重油密封。尾氣中主要成份為氯化氫和氫氣。利用氯化氫的冷凝點(diǎn)比氫氣高，本發(fā)明 采用液氮冷凍法分離氯化氫。這種方法分離的氯化氫不含水，可以送回到合成 四氯化硅的生產(chǎn)線利用。如果采用堿水洗脫法，可以分離到鹽酸和氫氣，根據(jù) 實(shí)際情況決定。利用冷凝法回收氯化氫和氫氣的裝置見附圖6，系統(tǒng)的冷源采用液氮。 儲(chǔ)氣罐中的尾氣利用-9(TC以下的氫氣進(jìn)行熱交換預(yù)冷，使室溫的尾氣冷卻 到-3(TC左右；然后再利用液態(tài)氯化氫的揮發(fā)，可以將尾氣冷卻到-75t:。在最后 用液態(tài)氮將氯化氫冷卻到-95。C，此時(shí)氯化氫冷凝成液體分離。尾氣中只含有氫 氣，經(jīng)過(guò)熱交換以后送回轉(zhuǎn)換室利用。液態(tài)氯化氫經(jīng)過(guò)熱交換以后成為-30t:左 右的氣體，經(jīng)過(guò)壓縮送回生產(chǎn)原料四氯化硅的生產(chǎn)線利用。
利用三氯氫硅作為原料的等離子法生產(chǎn)多晶硅，裝置同實(shí)施例2，三氯氫硅 的預(yù)熱溫度下調(diào)到750°C，氫氣和三氯氫硅的比例采用2.5:1。就等離子轉(zhuǎn)換法來(lái)說(shuō)，利用四氯化硅轉(zhuǎn)換，需要消耗大量的氫氣、液態(tài)氮。 所以比利用硅甲垸生產(chǎn)多晶硅的消耗要高得多。還需要建設(shè)氯化氫分離裝置； 另外，系統(tǒng)的腐蝕比較嚴(yán)重，維修費(fèi)用高。優(yōu)點(diǎn)是可以利用現(xiàn)有廠家大量生產(chǎn) 的廉價(jià)四氯化硅作為原料。因此，實(shí)施例2適用于現(xiàn)有三氯氫硅熱裂解方法生 產(chǎn)線改造，也可作為四氯化硅生產(chǎn)豐富的地方生產(chǎn)多晶硅。通過(guò)實(shí)施例1和實(shí)施例2進(jìn)行比較,實(shí)施例1每生產(chǎn)lkg多晶硅就要產(chǎn)生 1.6M3的氫氣；而實(shí)施例2每生產(chǎn)lkg多晶硅就要消耗1.6M3的氫氣。如果一 家工廠同時(shí)開動(dòng)兩條生產(chǎn)線， 一條采用實(shí)施例1生產(chǎn)氫氣；另一條采用實(shí)施例2 消耗氫氣，在經(jīng)濟(jì)上最為劃算。
權(quán)利要求1、用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，其特征為主要具有將原料硅烷或鹵代硅烷等離子化的等離子轉(zhuǎn)換室，將從等離子轉(zhuǎn)換室出來(lái)的尾氣進(jìn)行分離的尾氣分離塔和儲(chǔ)存從尾氣分離塔分離出的氣體副產(chǎn)物的尾氣儲(chǔ)存罐。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，其特征為等離 子轉(zhuǎn)換室中具有耐高溫陶瓷管，在耐高溫陶瓷管上裝有高溫加熱裝置，在高溫 陶瓷管的一端具有多個(gè)原料入口，高溫陶瓷管的另一端插入保溫柑鍋內(nèi)，在保 溫坩鍋壁內(nèi)裝有加熱鎢鉬棒，在保溫坩鍋內(nèi)壁上具有氣體導(dǎo)流螺旋紋，在保溫 坩鍋的下部具有保溫的液態(tài)硅流出口，保溫坩鍋安裝在轉(zhuǎn)換室外殼內(nèi)，在外殼 頂上裝有尾氣排出口。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，其特征為裝在 高溫陶瓷管上的高溫加熱裝置可以是高頻電弧加熱器或電熱管加熱器或燃料燃 燒加熱器。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，其特征為尾氣 分離塔具有分離室、在分離室下部裝有氣體副產(chǎn)物進(jìn)入管，在進(jìn)入管外壁裝有 水冷換熱器，在分離室底部裝有包裝容器，在分離室上部裝有濾膜層，濾膜采 用玻璃纖維或聚氟乙烯纖維制作，在濾膜層上方裝有濾膜震蕩泵。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，其特征為尾氣 儲(chǔ)存罐具有分離的上罐體和下罐體兩部分，在下罐體的四周側(cè)壁具有開口的間 隔層，在間隔層中裝有密封液，上罐體側(cè)壁下部插入間隔層中，在下罐體底部 裝有進(jìn)氣管、殘液排出口和出氣管，出氣管伸入罐體中，其頂端處于儲(chǔ)存氣體 上部。
專利摘要本實(shí)用新型為用等離子方法生產(chǎn)多晶硅的裝置，涉及生產(chǎn)半導(dǎo)體材料裝置的領(lǐng)域，目前主要利用三氯氫硅在電爐中裂解成鹽酸、氯氣和多晶硅，這種方法的設(shè)備成本高，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，本實(shí)用新型采用硅烷或鹵代硅烷作為原料，與氫氣一起加熱到等離子狀態(tài)，在冷卻過(guò)程中生成多晶硅，主要設(shè)備具有用于等離子化的等離子轉(zhuǎn)換室，將從等離子轉(zhuǎn)換室出來(lái)的尾氣進(jìn)行分離的尾氣分離塔和儲(chǔ)存氣體副產(chǎn)物的尾氣儲(chǔ)存罐，所用的設(shè)備具有建設(shè)投資費(fèi)用低，生產(chǎn)費(fèi)用只有現(xiàn)有技術(shù)的五分之一，生產(chǎn)效率高，適合于各種規(guī)模生產(chǎn)線要求，如進(jìn)行較大規(guī)模的生產(chǎn)，可將多臺(tái)設(shè)備并聯(lián)后進(jìn)行生產(chǎn)，并且具有節(jié)能，操作方便，安全性高的有益效果。
文檔編號(hào)C01B33/027GK201031145SQ20072010350
公開日2008年3月5日 申請(qǐng)日期2007年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日
發(fā)明者呂劍虹 申請(qǐng)人:北京明遠(yuǎn)通科技有限公司