專利名稱：一種納米尺寸氮化鑭粉末及制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米尺寸金屬氮化物及制備方法，特別是涉及納米尺寸稀土 金屬氮化物及制備方法。
背景技術：
納米科學技術是80年代末發(fā)展起來的一種高新技術。納米稀土金屬材料 的化學反應活性較其相應的市售商品高2-4個數(shù)量級，它們將在材料、能源、 化工等領域中有重要的實際應用價值，產(chǎn)生直接的經(jīng)濟效益。納米材料的制 備是納米科技的基礎，通常分為物理方法和化學方法?；瘜W法主要通過適當 的化學反應，從分子、原子出發(fā)制備納米材料。我國擁有得天獨厚的稀土資 源，稀土氮化物在材料、電子、化工等方面有廣泛的應用。普通的稀土金屬 與氮氣直接反應生成相應的稀土氮化物要求很高的反應溫度， 一般在800 °C 以上，且顆粒是微米數(shù)量級的。目前尚未見到有關用化學法制備納米稀土金 屬氮化鑭的文獻報道。
發(fā)明內(nèi)容
本項發(fā)明的目的是提供一種納米稀土氮化物的產(chǎn)品和制備方法及它的 應用。
本方法利用納米稀土金屬鑭或納米稀土金屬氫化鑭分別與N2直接反應 制備出納米稀土氮化鑭粉末，顆粒直徑小于100nm，最小為lnm。
利用納米金屬鑭制備納米氮化鑭方法，是在惰性氣體保護下，常壓條件 下，在100 ~400 'C與氮氣經(jīng)過1- 24小時反應后生成黑色納米金屬氮化鑭粉 未，顆粒直徑小于100 nm，最小為1 nm。
利用納米金屬氫化鑭制備納米氮化鑭制備方法，是在惰性氣體保護下， 常壓條件下，納米金屬氫化鑭粉未與流動的氮氣在100 400 'C、經(jīng)過1-24 小時反應后生成黑色納米金屬氮化鑭粉未，顆粒直徑小于100nm，最小為l nm。
納米金屬氮化鑭能使苯選擇加氫生成環(huán)已烯。
本項發(fā)明設備簡單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的納米氮 化鑭粉末分散度好且活性高，可應用于多種領域。
圖1是納米尺寸金屬氮化鑭的XRD圖。
圖2是納米尺寸金屬氮化鑭的透射電鏡照片。
具體實施例方式
下面通過具體方法對本項發(fā)明提供的納米尺寸金屬氮化鑭、制備方法及 應用作進一步說明。
利用納米金屬鑭制備納米金屬氮化鑭粉未。在惰性氣體保護下稱取納米
金屬鑭(ZL02144105.7) 3.5 g放到玻璃管中，常壓條件下，在100 400。C與 氮氣經(jīng)過1- 24小時反應后生成黑色納米尺寸金屬氮化鑭粉未。XRD衍射圖 分析產(chǎn)品屬面心立方結構與數(shù)據(jù)庫的得到的標準衍射數(shù)據(jù)(JCPDS 01 -089 -5219)完全吻合，謝樂公式計算出的粒徑大小為12.0 nm;透射電鏡TEM的測 試結果，表明顆粒直徑小于100nm，最小為lnm。
利用納米金屬氫化鑭制備納米金屬氮化鑭粉未。在惰性氣體保護下，稱 取納米金屬氫化鑭(ZL 02141735.0) 3.6g放到玻璃管中，常壓條件下與流動 的氮氣(1-5 mL/min)在100-400 。C、經(jīng)過1-24小時反應后生成黑色納米尺 寸金屬氮化鑭粉未。XRD衍射圖分析產(chǎn)品屬面心立方結構(JCPDS 01-089 -5219)，謝樂公式計算出的粒徑大小為12.0nm;透射電鏡TEM的測試結果， 表明顆粒直徑小于100 nm，最小為1 nm。
納米金屬氮化鑭使苯選擇加氫生成環(huán)已烯。在小型壓力釜中，放進5 mL 苯，加0.2 g納米金屬氮化鑭，在0.1-0.5 MPa氫氣下，加熱80 °C、 1-4小時， 有93%苯生成環(huán)巳烯。
權利要求
1.一種納米尺寸金屬氮化鑭粉未，其特征是基本顆粒尺寸小于100nm，最小為1nm。
2. —種制備納米金屬氮化鑭方法，其特征是在惰性氣體保護下，常壓條件下，納米尺寸金 屬鑭粉未在100~400 'C與氮氣經(jīng)過1-24小時后生成黑色納米尺寸金屬氮化鑭粉未。
3. —種制備納米金屬氮化鑭方法，其特征是在惰性氣體保護下，常壓條件下，納米尺寸金 屬氫化鑭粉未在100 ~400 'C與流動的氮氣(1-5 mL/min)經(jīng)過1- 24小時反應后生成黑色 納米尺寸金屬氮化鑭粉未。
4. 一種納米尺寸金屬氮化鑭在選擇加氫中的應用，其特征是在小型壓力斧中，放進5mL苯， 加0.2g納米金屬氮化鑭，0.1-0.5 MPa氫氣下，加熱8(TC、 1-2小時，93 %的苯生成環(huán)巳 烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米尺寸金屬氮化鑭及其制備方法。目前尚未見到納米稀土金屬或納米稀土金屬氫化物分別與N<sub>2</sub>反應制備納米稀土金屬氮化物的報道。本發(fā)明在較低溫度下(低于400℃)經(jīng)過1-24小時，制備出納米稀土氮化物粉末。產(chǎn)品經(jīng)XRD衍射分析屬于面心立方結構；透射電鏡測試表明顆粒直徑小于100nm，最小直徑為1nm。納米金屬氮化鑭能使苯選擇加氫生成環(huán)己烯。納米稀土金屬氮化鑭化學反應活性較其相應的市售商品高2-4個數(shù)量級，它們將在材料、能源、化工等領域中有重要的應用價值。本項發(fā)明設備簡單、操作條件易于控制、生產(chǎn)成本低廉、得到的納米氮化鑭粉末分散度好、活性高。
文檔編號C01B21/00GK101618865SQ20081001221
公開日2010年1月6日 申請日期2008年7月2日 優(yōu)先權日2008年7月2日
發(fā)明者任慶云, 廖世健, 杰 徐, 洋 徐, 范蔭恒, 褚芳芳 申請人:遼寧師范大學