專利名稱：一種納米γ-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>空心磁性微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備納米顆粒的方法，尤其是制備，F(xiàn)e203納米空心磁性微球的方法。
技術(shù)背景近來具有特殊結(jié)構(gòu)或形貌的納米材料的制備成為材料研究領(lǐng)域的熱點。作為一種特 殊的納米結(jié)構(gòu)，空心球形納米材料，由于具有低密度、高比表面的性質(zhì)，且其空心部分可 容納大量的客體分子或大尺寸的客體，可以產(chǎn)生一些奇特的基于微觀"封裝"、"包裹"效 應(yīng)的性質(zhì)，因而備受人們的關(guān)注。，F(xiàn)e203是一種應(yīng)用非常廣泛的功能材料，由于具有良 好的磁性、催化和氣敏性能以及對紫外線良好的吸收和屏蔽效應(yīng)，它被用作磁記錄材料、 磁性液體、電磁波吸收材料、氣敏傳感器、催化劑、非線性光學(xué)材料，在電子、石油化 工、環(huán)保以及生物醫(yī)藥工程等領(lǐng)域都具有良好的應(yīng)用甜景。？Fe2()3的制備也是人們研究 的熱點。制備方法包括了液相沉淀法、電化學(xué)法、模板法、水熱法、激光氣相法、熱解 法、固相法等。但到目前為止，人們報道的大多是？Fe203納米顆粒的制備，關(guān)于其它形 貌的Y-Fe203的制備相對較少。而且有些制備方法存在操作復(fù)雜、過程難以控制、產(chǎn)品質(zhì) 量難以保證等不足之處。因此，探索一種操作簡單、過程易于控制的方法來制備具有特 殊形貌的"Fe203納米結(jié)構(gòu)成為研究者的目標(biāo)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種制備Y-Fe203納米空心磁性微球的方法。本發(fā)明的方法，包括如下歩驟(1) 將一定量的十二烷基苯磺酸鈉(DBS)加入到100ml水中，然后加入一定量 的三氯化鐵和硫酸鐵攪拌30min后，加入尿素，將混合液在100°C下回流2 5h，并 沉淀離心、多次水洗、醇洗后在100。C烘干，得到a-FeOOH甜驅(qū)體；(2) 將前驅(qū)體在250 400°C空氣氣氛下熱處理0.5 3h;(3) 然后將得到的產(chǎn)物在3Q0 450。C H2氣氛下熱處理1 3h,最后緩慢降溫到150 250°C，將氣氛由H2改為02，熱處理l 3h既得到最終產(chǎn)物。所說的混合液中，三氯化鐵和硫酸鐵的摩爾比為1.6 2.5，尿素的摩爾量為鐵鹽摩爾量的15 20倍，水溶液中DBS的含量0.002 0.006g/ml。采用上述步驟得到的產(chǎn)物，由透射電鏡和掃描電鏡觀察，產(chǎn)物的形貌為由納米短棒自聚集成的納米空心球結(jié)構(gòu)，球的直徑約為200 300nm，產(chǎn)物的晶相組成為Y-Fe203(JCPDS No. 39-1346)。本發(fā)明采用溶液法合成了a-FeOOH前驅(qū)體，然后通過不同條件下的熱處理制備了 Y-Fe203納米空心球結(jié)構(gòu)，該法工藝簡單、原料低廉、所得產(chǎn)物純度高、組分和晶型確定且具有良好的納米空心球結(jié)構(gòu)。
圖1為實施例1所得產(chǎn)物的X-射線衍射圖。
具體實施方式
實施例1稱取0.30g DBS加入100ml去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min后加入0.27g三氯化鐵 和0,20g硫酸鐵攪拌一段時間后加入1.5g尿素繼續(xù)攪拌。隨后移入250ml三孔瓶中在 100。C回流3h。得到的沉淀經(jīng)離心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在10(TC下烘干；將上述粉末放到馬弗爐中300°C熱處理2h，放入石英管式爐中在350°C H2氣氛 下熱處理2h，然后緩慢降到200°(:在02氣氛下熱處理211，即可得到最終的產(chǎn)物。產(chǎn)物 為納米短棒組成的空心球結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性良好。產(chǎn)物的晶相組成如圖l所示。實施例2稱取0.50gDBS加入100ml去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min后加入0.27g三氯化鐵 和0.25g硫酸鐵攪拌一段時間后加入1.8g尿素繼續(xù)攪拌。隨后移入250ml三孔瓶中在 100。C回流5h。得到的沉淀經(jīng)離心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在100。C下烘干；將上述粉末放到馬弗爐中30(fC熱處理2h，放入石英管式爐中在35(fCH2氣氛下 熱處理2h，然后緩慢降到200。C在O2氣氛下熱處理3h，即可得到最終的產(chǎn)物。產(chǎn)物為 納米短棒組成的空心球結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性良好。實施例3稱取0.40gDBS加入100ml去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min后加入0.27g三氯化鐵 和0.18g硫酸鐵攪拌一段時間后加入1.40g尿素繼續(xù)攪拌。隨后移入250ml三孔瓶中 在100。C回流2h。得到的沉淀經(jīng)離心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在100°(:下烘干;將上述粉末放到馬弗爐中350'C熱處理lh，放入石英管式爐中在300°C H2氣氛下 熱處理3h，然后緩慢降到180。C在02氣氛下熱處理3h,即可得到最終的產(chǎn)物。產(chǎn)物為 納米短棒組成的空心球結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性良好。實施例4稱取0.60g DBS加入100ml去離子水中，充分?jǐn)嚢?0min后加入0.23g三氯化鐵 和0.20g硫酸鐵攪拌一段時間后加入1.6g尿素繼續(xù)攪拌。隨后移入250ml三孔瓶中在 10(TC回流5h。得到的沉淀經(jīng)離心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在10(TC下烘干；將上述粉末放到馬弗爐中400°C熱處理lh,放入石英管式爐中在400°C H2氣氛下 熱處理1.5h，然后緩慢降到250QC在02氣氛下熱處理2h,即可得到最終的產(chǎn)物。產(chǎn)物 為納米短棒組成的空心球結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性良好。
權(quán)利要求
1、一種制備γ-Fe2O3納米空心磁性微球的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將一定量的十二烷基苯磺酸鈉加入到100ml水中，然后加入一定量的三氯化鐵和硫酸鐵攪拌20～60min后，加入尿素，將混合液在95～105℃下回流2～5h，并沉淀離心、多次水洗、醇洗后烘干，得到α-FeOOH前驅(qū)體；其中，三氯化鐵和硫酸鐵的摩爾比為1.6～2.5，尿素的摩爾量為三氯化鐵和硫酸鐵的摩爾含量的15～20倍，水溶液中十二烷基苯磺酸鈉的含量0.002～0.006g/ml；(2)將前驅(qū)體在250～400℃空氣氣氛下熱處理0.5～3h；(3)然后將得到的產(chǎn)物在300～450℃H2氣氛下熱處理1～3h，最后緩慢降溫到150～250℃，將氣氛由H2改為O2，熱處理1～3h既得到最終產(chǎn)物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述產(chǎn)物的晶相組成為Y-Fe203 (JCPDSNo. 39-1346)，形貌為納米空心球結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備γ-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>納米空心磁性微球的方法，包括如下步驟將一定量的十二烷基苯磺酸鈉(DBS)加入到100ml水中，然后加入一定量的三氯化鐵(FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O)和硫酸鐵(Fe<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>)攪拌20～60min后加入尿素，將混合液在95～105℃下回流2～5h，將沉淀離心、多次水洗、醇洗后在100℃烘干，得到α-FeOOH前驅(qū)體。將前驅(qū)體在250～400℃空氣氣氛下熱處理0.5～3h，然后將得到的產(chǎn)物在300～450℃ H<sub>2</sub>氣氛下熱處理1～3h，最后緩慢降溫到150～250℃，將氣氛由H<sub>2</sub>改為O<sub>2</sub>，熱處理1～3h既得到最終的產(chǎn)物。該法所得產(chǎn)物純度高、組分和晶型確定且具有均一的空心球形結(jié)構(gòu)。
文檔編號C01G49/02GK101318709SQ20081003949
公開日2008年12月10日 申請日期2008年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月25日
發(fā)明者曹宏明, 李春忠, 王淑芬, 胡彥杰, 鋒 顧 申請人:華東理工大學(xué)