專利名稱：醫(yī)藥用白炭黑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制藥行業(yè)不可缺少的助劑，特別是一種達到西方國家藥典規(guī)
定其含砷量不大于0. 0003%的醫(yī)藥用透明白炭黑。
背景技術(shù)：
白炭黑又名水合二氧化硅，是無機硅系列白色透明高補強填料助劑，質(zhì) 輕，似絨毛蓬松狀粉末，具有多種優(yōu)良性能，已成為各行業(yè)不可缺少的助劑。 白炭黑的生產(chǎn)方法可分為物理法與化學法兩大類。物理法是用機械粉碎方法 將自然界天然行態(tài)的Si02(如硅藻土)粉碎成粉末，但此法難以取的粒徑小于
1微米的產(chǎn)品，活性較差?；瘜W法按其制法特征主要分為氣相法及沉淀法。 氣相法制造的白炭黑產(chǎn)品純度高，理化性能優(yōu)良，但由于原料難得，制取工 藝流程長，成本高等限制了其應用范圍。
沉淀法是用無機酸和硅酸鈉在加熱條件下反應生成硅膠，經(jīng)干燥脫水而 制成二氧化硅，而采用一般沉淀法制造的產(chǎn)品粒徑粗，活性低，色澤暗、補 強效果差，無透明感，只能用于一般制品。
國內(nèi)生產(chǎn)白炭黑的工廠較多，但多數(shù)工廠生產(chǎn)的白炭黑主要用于橡膠及 塑料行業(yè)做助劑，而白炭黑作為吸附劑及分散劑是制藥行業(yè)不可缺少的助
齊廿，如用作生產(chǎn)維生素c的助劑等。國內(nèi)藥用白炭黑主要依靠進口，其原因
是國內(nèi)一些廠家生產(chǎn)的白炭黑里其含砷量太高，而按美國藥典規(guī)定，含砷量
應不大于0.0003%，砷會以氫氧化砷的形式成為白炭黑聚集的晶核，很難除 盡晶核中氫氧化砷(As(0H)3)從而使制得白炭黑里的砷含量難以達標。本發(fā)明的目的是采用硫化沉淀法除砷，對一般沉淀法進行創(chuàng)新改進，從 而制的砷含量不大于0. 003%的藥用白炭黑。 實例
(1) 將模數(shù)為3. 1 3.4的硅酸鈉(工業(yè)級)用水稀釋至Si02含量在15 259&， 令其自然沉降，靜至48h后使用。將濃H2S04配置成濃度50y。的稀H2S04待用，將 硫化鈉配制成飽和溶液待用。
(2) 將50%的稀仏304加入到除砷器中以硫砷(3=1.0 1.5: 0.8 1.2的量加入 硫化鈉飽和溶液，這時硫化鈉在稀H2S04中先生成H2S并電離成H+及S氣在酸 性條件下S—2與H2S04中的As+3反應生成As203;
As"+3 S-2—— As203 I
經(jīng)過濾除去As203 ;
(3) 在反應釜中加入水50-60份，加入步驟(1)配制的硅膠鈉，攪拌升溫至 30°C，慢慢加入步驟(2)制成的稀H2S04溶液，至釜內(nèi)出現(xiàn)白色凝膠時停止加 膠，繼續(xù)攪拌3-5分鐘，測定pH =9-11.5
(4) 升溫至80。C攪拌下慢慢加入H2SO4進行膠化反應，pH:3時停止遞加酸， 酸化后繼續(xù)攪拌，并將釜溫升至IOO'C保持酸化1小時。
(5) 老化后過濾，濾餅用脫離子水反復洗滌直至濾液中鈉含量小于O. 1%為止。
(6) 將濾餅在120-15(TC下烘干后用粉碎機粉碎至平均粒徑20微米的細粉即制 得成品。
附圖
是醫(yī)藥用白炭黑的工藝流程圖。
權(quán)利要求
1、一種藥典規(guī)定標準的白炭黑，其特征在于它的砷含量不大于0.0003％，本發(fā)明是對一般沉淀工藝進行創(chuàng)新改進，首先在變PH下進行第一步反應，然后再在低PH值下進行第二步反應從而制的高補強和透明的藥用白炭黑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1概述的藥用白炭黑的生產(chǎn)中PH值:2.5 13.6范圍內(nèi)調(diào)正，成品粒徑為20微米的細粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥用白炭黑。國內(nèi)藥用白炭黑主要依靠進口，原因是其含砷量達不到藥典標準。本發(fā)明采用硫化物沉淀法先除去濃硫酸中的砷，除砷后的硫酸再與硅酸鈉在一定的pH值下進行沉淀反應，從而制得砷含量不大于0.0003％的藥用透明白炭黑。
文檔編號C01B33/00GK101638234SQ20081004367
公開日2010年2月3日 申請日期2008年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月30日
發(fā)明者范志平 申請人:上海立昌環(huán)境工程有限公司