專利名稱：一種超純二氧化硅微粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)新材料行業(yè)領(lǐng)域，具體是一種超純二氧化硅微粉的制備工藝。
背景技術(shù)：
硅微粉(二氧化硅微粉)是一種用途極廣泛的無(wú)機(jī)材料，具有介電性能優(yōu)異，熱膨脹系 數(shù)低，導(dǎo)熱系數(shù)高，資源豐富等特點(diǎn)。硅微粉優(yōu)良的物理性能，極高的化學(xué)穩(wěn)定性和獨(dú)特的 光學(xué)性質(zhì)，決定了其在航空、航天、電子信息等領(lǐng)域的特殊地位，硅微粉己經(jīng)成為許多高科 技領(lǐng)域最基礎(chǔ)、最重要、最關(guān)鍵的原料。
國(guó)內(nèi)通常采用氣相法和液相法制備二氧化硅，制備出的二氧化硅的純度通常都在3個(gè)9 以下，且氣相法的生產(chǎn)成本很高、產(chǎn)量低。液相法的生產(chǎn)工藝復(fù)雜、成本高、能耗高，其產(chǎn) 品在電子封裝材料及通訊材料上的使用受到極大的限制，隨著我國(guó)在IC制造業(yè)的快速發(fā)展， 國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)電子級(jí)的二氧化硅微粉材料的需求量快速增加，而目前基本上同類產(chǎn)品只能依靠 進(jìn)口，電子級(jí)的二氧化硅封裝材料成為了重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目。
本發(fā)明利用二氧化硅石英粉為原料，經(jīng)超微氣流粉碎機(jī)粉碎到4微米至12微米范圍，用 除雜劑溶除石英礦中的鐵、鈉、鉀、鎂、鋁等雜質(zhì)，然后用去離水洗滌，再烘干后即制備出 二氧化硅含量在99.99%以上，白度大于96，粒經(jīng)分布在4微米-12微米范圍的超純二氧化硅 粉體材料?？山鉀Q目前高品質(zhì)二氧化硅微粉材料大量依靠進(jìn)口的技術(shù)難題，有利于IC行業(yè) 技術(shù)進(jìn)步和產(chǎn)業(yè)升級(jí)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種超純二氧化硅微粉的制備方法， 該方法工藝簡(jiǎn)捷，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染。
本發(fā)明的工藝路線為
以石英為原料，工藝分作粉碎、除雜、洗滌、烘干四步方法，采用超微氣流粉碎方法，
將原料粉碎粒度范圍在4微米-12微米的二氧化硅粉體材料，再用由鹽酸、草酸及乙二胺四
乙酸納制成的除雜劑進(jìn)行除雜，用去離子水進(jìn)行洗滌，再烘干即可得到純度達(dá)99.99%的二氧化硅微粉。
要求二氧化硅的含量大于96%,超微粉碎后顆粒的粒徑分布在4微米-12微米范圍內(nèi)， 最好是4微米-8微米；除雜劑的成分質(zhì)量比為鹽酸0.2-5%，草酸為0. 01-0. 8%，乙二胺四乙 酸納為0.01%-0.5%,其余為去離子水，最好為鹽酸0.4-4%，草酸為0. 08-0. 4%，乙二胺四乙 酸納為0.1%-0.5%,其余為去離子水；將除雜劑加入到經(jīng)粉碎后二氧化硅微粉中，加熱凈化 的溫度為30'C-60'C，攪拌時(shí)間為3-5小時(shí)，最好為加熱凈化的溫度為4(TC-5(TC，攪拌時(shí)間 為3-3.5小時(shí)，然后過(guò)濾；用去離子水洗滌3-5次，在100。C-12(TC烘干2-6小時(shí)，最好為 用去離子水洗滌5次，在11(TC-120'C烘干4小時(shí)。


圖中是根據(jù)本發(fā)明所提供的超純二氧化硅微粉制備工藝的一種工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的具體制備工藝步聚為
1. 超微氣流粉碎要求二氧化硅的含量大于96%，超微粉碎后顆粒的粒徑分布在4微米 -8微米范圍內(nèi)。
2. 除雜劑配比除雜劑的成分質(zhì)量比為鹽酸0. 8%，草酸為0.1%，乙二胺四乙酸納為0. 2%， 其余為去離子水。
3. 除雜工藝將除雜劑加入到經(jīng)粉碎后二氧化硅微粉中，加熱凈化的溫度為75°C,攪 拌時(shí)間為3小時(shí)，然后過(guò)濾。
4. 洗滌和烘干工藝用去離子水洗滌5次，在110'C烘干4小時(shí)。 制備出二氧化硅含量在99.99%以上，白度大于96,粒徑分布在4微米-8微米范圍的超
純二氧化硅粉體材料。
權(quán)利要求
1、一種超純二氧化硅微粉的制備工藝，其特征在于其制備工藝為以石英為原料，工藝分作粉碎、除雜、洗滌、烘干四步方法，采用超微氣流粉碎方法，將原料制成二氧化硅微米級(jí)粉體，再用由鹽酸、草酸及乙二胺四乙酸納制成的除雜劑進(jìn)行除雜凈化過(guò)濾，用去離子水進(jìn)行洗滌，再烘干即可。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種超純二氧化硅微粉的制備方法，其特征在于采用超微氣流粉碎機(jī)將康料制成粒度范圍在4微米至12微米的二氧化硅粉體材料。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種超純二氧化硅微粉的制備方法，其特征在于除雜劑的成分質(zhì)量 比為鹽酸0.2-5%,草酸為0.01-0. 8%,乙二胺四乙酸納為0.01%_0.5%，其余為去離子水。
4、 如權(quán)利要求1所述的一種超純二氣化硅微粉的制備方法，其特征在于加熱凈化的溫度為 3(TC-60'C,攪拌時(shí)間為3-5小時(shí)，然后過(guò)濾。
5、 如權(quán)利要求1所述的一種超純二氧化硅的制備方法，其特征在于用去離子水洗滌3-5次， 在100°C-120"C烘干2-6小時(shí)。
全文摘要
一種超純二氧化硅微粉的制備工藝，以石英為原料，工藝分作粉碎、除雜、洗滌、烘干四步方法，采用超微氣流粉碎方法，將原料制成粒度范圍在4微米至12微米的二氧化硅粉體材料，再用由鹽酸、草酸及乙二胺四乙酸納制成的除雜劑進(jìn)行除雜，用去離子水進(jìn)行洗滌，再烘干即可得到純度達(dá)99.99％的二氧化硅微粉。該方法工藝簡(jiǎn)捷，生產(chǎn)成本低，無(wú)環(huán)境污染。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101585538SQ20081004444
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2008年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月23日
發(fā)明者商容生, 勇 盛 申請(qǐng)人:四川大學(xué)