專利名稱：一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合磷酸鹽的產(chǎn)生領(lǐng)域，特別是用磷酸和氯化物在 高溫條件下進行復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法。
背景技術(shù)：
目前，磷酸鹽的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法主要是用氫氧化物和磷酸進行酸堿中 和反應(yīng)，如磷酸二氫鉀的生產(chǎn)就是選取氫氧化鉀與磷酸為原料，酸堿 中和反應(yīng)直接生產(chǎn)制得磷酸二氫鉀，該方法雖然簡單，但氫氧化鉀原料 昂貴，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品附加值低。其他方法如氯化鉀和磷酸復(fù)分解 低溫萃取法，萃取劑損失嚴(yán)重，價格較高，環(huán)境污染重；磷酸鹽復(fù)分解 法，磷酸鹽價格較貴，流程較長，氯化鉀中的氯元素不能得到有效利用。
2001年，CN1324760公開了 "一種磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法"，該方 法是一種采用氯化物與磷酸高溫復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)磷酸鹽的方法。專利的 基本原理是以工業(yè)氯化鉀與過量磷酸在高溫條件下進行復(fù)分解反應(yīng)。 首先，氯化鉀與磷酸在170 220'C溫度條件下生成焦磷酸鉀；其次，由 焦磷酸鉀的水溶液水解生成磷酸二氫鉀。為了解決磷酸、鹽酸混酸的強 腐蝕問題，其核心反應(yīng)器采用了浸漬聚四氟乙烯的石墨反應(yīng)釜，有效解 決了反應(yīng)系統(tǒng)強腐蝕性介質(zhì)對設(shè)備的腐蝕問題，但該系統(tǒng)存在以下缺 點 一、核心反應(yīng)器采用石墨反應(yīng)釜，為強化反應(yīng)器的封密性，采用石 墨材料整體車制的加工工藝，長徑比大，有效容積小，裝置很難實現(xiàn)規(guī) ?；a(chǎn)；二、反應(yīng)釆用間歇操作，高溫反應(yīng)下生成的氯化氫靠攪拌從 液相自然逸出，氯化氫逸出效率低，氯化鉀轉(zhuǎn)化時間長達1. 5 4小時， 嚴(yán)重制約了反應(yīng)速率，難以適應(yīng)工業(yè)化大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服CN1324760現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種用 氯化物與磷酸為原料，直接生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，將氯化物溶解于過 量磷酸中配成料液，將噴霧干燥器作為核心反應(yīng)器，在高溫條件下霧化 的料液3 8秒即可完成復(fù)分解反應(yīng)，并迅速的逸出氯化氫氣體，轉(zhuǎn)化
率可達97%以上，該工藝有效的解決了生產(chǎn)的連續(xù)性問題，并克服了現(xiàn) 有技術(shù)反應(yīng)時間長，反應(yīng)生成的氯化氫難以從反應(yīng)體系移出的問題。 本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案這樣實現(xiàn)的
本發(fā)明的具體工藝是在料槽內(nèi)，將氯化物溶解在過量磷酸溶液中， 配好的料液通過霧化機在噴霧干燥器內(nèi)霧化成細小液滴，用足以使氯化 物與磷酸發(fā)生復(fù)方解反應(yīng)的熱空氣瞬間接觸加熱，使氯化物與磷酸發(fā)生 復(fù)分解反應(yīng)，逸出氯化氫氣體，剩余的反應(yīng)產(chǎn)物制得復(fù)合磷酸鹽產(chǎn)品。 上述所指的氯化物是指氯化鉀或氯化鈉中的一種； 上述所指的磷酸與氯化鉀的摩爾比為1.05 2.0: 1;
上述所指的噴霧干燥器進氣溫度在150'C 700'C,出氣溫度為80'C 400'C。
上述所指的噴霧干燥器內(nèi)逸出的氯化氫氣體，經(jīng)水或堿吸收處理制 成鹽酸或氯酸鹽。
上述所指的復(fù)合磷酸鹽是指含有磷酸、正磷酸鹽、焦磷酸鹽的混合物。
本發(fā)明的技術(shù)方案與CN1324760的技術(shù)方案比較具有以下幾個突出 的特征
1、 CN1324760的技術(shù)方案中，釆用導(dǎo)熱油間壁加熱方式，傳熱速率 低，料液在石墨釜內(nèi)通過攪拌傳質(zhì)，傳質(zhì)效率低，水蒸汽與反應(yīng)生成的 氯化氫逸出液面的方式屬氣、液分離，蒸發(fā)面積小，HC1逸出速度慢， 嚴(yán)重影響氯化物與磷酸反應(yīng)的速度，反應(yīng)時間長達1.5 4小時，產(chǎn)量 低，不適于大生產(chǎn)；本發(fā)明將噴霧干燥器作為核心反應(yīng)器，對料液霧化 成細小液滴并與高溫?zé)釟饨佑|，蒸發(fā)比表面積極大，使HC1隨水蒸氣瞬 間逸出，通常逸出時間為3 8秒，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高達97%，生產(chǎn)效率大大
提高o
2、 CN1324760的技術(shù)方案中，核心反應(yīng)器為防止磷酸與鹽酸的腐蝕， 采用浸漬聚四氟乙烯的石墨反應(yīng)釜，為保證反應(yīng)器的密封性，石墨為整 體車制，長徑比大，容積小，且不能連續(xù)化生產(chǎn)；本發(fā)明采用防腐后的 大型噴霧干燥器，容積大，熱空氣與霧化成無數(shù)小液滴的料液直接接觸， 傳質(zhì)、傳熱速率高，反應(yīng)時間短，料液進出連續(xù)，可以實現(xiàn)工業(yè)化大生 產(chǎn)。
本發(fā)明由于采用氯化物和過量磷酸進行復(fù)分解反應(yīng)生產(chǎn)復(fù)合磷酸
鹽，原料成本大幅降低，所用反應(yīng)設(shè)備簡單實用，解決了復(fù)分解法由于 反應(yīng)器不能大型化、加熱傳質(zhì)效率低而不能實現(xiàn)工業(yè)化的難題。 本發(fā)明的原理
在高溫條件下，用氯化物與過量磷酸進行復(fù)分解反應(yīng)生成含有磷 酸、正磷酸鹽、焦磷酸鹽和氯化氫，氯化氫逸出用水和堿液吸收，剩余 反應(yīng)物制得復(fù)合磷酸鹽。
(1) 2RC1 + 2H3P04 R2H2P207 (焦磷酸鹽)+ H20 + 2HC1個
(2) RC1 + H3P04 RH2P04 (正磷酸鹽)+HClt
(3) R2H2P207 + H20 2RH2P04
(4) H3P04 + ROH =^= RH2P04 + H20 R為K或Na離子


圖1為一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法的工藝流程圖。 具體實施例
以下結(jié)合附圖并通過具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的 說明
實施例1:
將含K20 59. 3%; CI— 46. 98%的氯化鉀加入到含P20525. 11%的磷酸溶 液中，在配料槽中攪拌均勻，調(diào)整H3P04/KC1摩爾比為1.3。將料液輸送 至噴霧干燥塔進行霧化，用高溫空氣進行加熱，.控制霧化機進料量與熱 風(fēng)進口溫度，檢測噴霧干燥塔進口溫度為235'C，噴霧干燥塔出口溫度 為185'C，在此溫度下氯化鉀與磷酸完成復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生的氯化氫氣 體隨尾氣進入水洗滌塔洗滌制得鹽酸，塔底物料流入冷卻槽,冷卻結(jié)晶， 制得復(fù)合磷酸鹽。
實施例2:
將濃度為33%的氯化鉀溶液加入到含&0541.6%的磷酸溶液中，在配 料槽中攪拌均勻，調(diào)整H3P04/KCI摩爾比為2.0。將料液輸送至噴霧干燥 塔進行霧化，用高溫空氣進行加熱，控制霧化機進料量與進口空氣的溫 度，檢測噴霧干燥塔進口溫度為150t:,噴霧干燥塔出口溫度為83'C， 在此溫度下氯化鉀與磷酸完成復(fù)分解反應(yīng)，生產(chǎn)的氯化氫氣體隨尾氣進 入水洗滌塔洗滌制得鹽酸，塔底物料流入冷卻槽,冷卻結(jié)晶，制得復(fù)合磷
實施例3:
將含量為99. 1%的工業(yè)氯化鈉加入到含&0524.38%的磷酸溶液中， 在配料槽中攪拌均勻，調(diào)整H3P(VNaCI摩爾比為1.05。將料液輸送至噴 霧干燥塔進行霧化，用高溫空氣進行加熱，控制霧化機進料量與進口空 氣的溫度，檢測噴霧干燥塔進口溫度為700'C,噴霧干燥塔出口溫度為 389'C,在此溫度下氯化鈉與磷酸完成復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生的氯化氫氣體 隨尾氣進入水洗滌塔洗滌制得鹽酸，塔底物料流入冷卻槽，冷卻結(jié)晶,制 得復(fù)合磷酸鹽。
實施例4:
將含量為98. 5%的工業(yè)氯化鈉加入到含？20526 . 52%的磷酸溶液中， 在配料槽中攪拌均勻，調(diào)整H3P04/NaCI摩爾比為2. 0。將料液輸送至噴霧 干燥塔進行霧化，用高溫空氣進行加熱，控制霧化機進料量與進口空氣 的溫度，檢測噴霧干燥塔進口溫度為150°C,干燥塔出口溫度為103'C, 在此溫度下氯化鈉與磷酸完成復(fù)分解反應(yīng)，產(chǎn)生的氯化氫氣體隨尾氣進 入水洗滌塔洗滌制得鹽酸,塔底物料流入冷卻槽，冷卻結(jié)晶，制得復(fù)合磷 酸鹽。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在于將氯化物加入到過量的磷酸溶液中混合、溶解制得料液，將該料液加入到噴霧干燥器中霧化成細小液滴，并與足以使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的熱空氣瞬間接觸加熱，使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，逸出氯化氫氣體，剩余的反應(yīng)產(chǎn)物制得復(fù)合磷酸鹽產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在 于所述的氯化物是指氯化鉀或氯化鈉中的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在于所述的磷酸與氯化物的摩爾比為1.05 — 2.0:1。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在 于所述的噴霧干燥器進氣溫度為150'C—70℃，出氣溫度為80'C—400℃。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在 于所述的氯化氫氣體經(jīng)水或堿吸收處理制成鹽酸或氯酸鹽。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，其特征在 于所述的復(fù)合磷酸鹽是指含有磷酸、正磷酸鹽、焦磷酸鹽的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)復(fù)合磷酸鹽的方法，它主要包括將氯化物與過量的磷酸混合，制得料液，將該料液加入到噴霧干燥器中霧化成細小液滴，并與足以使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的熱空氣瞬間接觸加熱，使氯化物與磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，逸出氯化氫氣體，剩余的反應(yīng)產(chǎn)生制得復(fù)合磷酸鹽產(chǎn)品。本發(fā)明主要技術(shù)優(yōu)點在于克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，它采用了噴霧干燥器作為核心反應(yīng)器，將料液霧化成小液滴，并與高溫?zé)釟饨佑|，蒸發(fā)比表面積極大，使HCl隨水蒸氣逸出時間僅為3-8秒，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高達97％，料液進出連續(xù)，可以實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C01B25/26GK101343053SQ200810045950
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者劉義明, 進 李, 李光明, 王佳才, 建 鄒 申請人:進 李