專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備氮化釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋼鐵冶金領(lǐng)域，涉及氮化釩的制備方法。
背景技術(shù)：
氮化釩是一種優(yōu)良的煉鋼添加劑，能顯著地提高和改善鋼材的
綜合機(jī)械性能和焊接性能。與使用釩鐵相比可以節(jié)約20% 40%的釩 資源，從而降低了煉鋼生產(chǎn)成本。以建筑業(yè)為例，使用釩氮合金化技 術(shù)生產(chǎn)的新三級(jí)鋼筋因其強(qiáng)度提高，不僅增強(qiáng)了建筑物的安全性、抗 震性、強(qiáng)韌性、焊接性能，還可以較使用普通鋼筋節(jié)約鋼材10%至12% 等優(yōu)點(diǎn)。
1967年J. H. Downing等人在US3334992中披露，將181Kg的 V205， 62Kg碳粉，4.1Kg樹(shù)膠脂和3Kg鐵粉混勻后，在20.68MPa下壓 制成型，樣品尺寸為51X51X38mm。在1385。C和22.7Pa真空下進(jìn)行 碳還原，還原時(shí)體系真空度降到2666Pa再保持60h，體系真空度又還 原到22.7Pa，即標(biāo)志還原過(guò)程結(jié)束。此時(shí)將爐子停止加熱，冷卻至室 溫時(shí)樣品出爐，得到的是碳化釩(VCx)。當(dāng)真空度恢復(fù)至22. 7Pa，爐 子不停止加熱而溫度降至l 100°C時(shí)，將氮?dú)馑椭翣t內(nèi)并保持氮的分壓 為PN2二700 1000Pa。先恒溫滲氮2h，然后將爐溫調(diào)至100(TC再滲氮 6h電爐停止加熱，在氦氣氛下冷至室溫出爐，其產(chǎn)品的化學(xué)組成為 78.75%V 10.5%C 7.3%N，所以又稱(chēng)這種VN為VCN。
1999年王功厚等人，用V205與活性碳?jí)簤K成型，在實(shí)驗(yàn)條件下 進(jìn)行碳熱還原，在1673K和1.333Pa真空下先還原生成VC，隨后通入
氮?dú)?，?01325Pa氮?dú)鈮毫ο聺B氮1.5小時(shí)，可獲得86XV、7XC、9.069 %~9.577%N、 2%0樣品。為了提高氮化釩強(qiáng)度，在原料中加入3% 鐵粉。
上述兩個(gè)過(guò)程需要高真空度，設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本都比較高， 并且不涉及反應(yīng)過(guò)程的加熱方式。
1977年美國(guó)聯(lián)合碳化物公司在美國(guó)專(zhuān)利US4040814中披露，將 V2O3和碳在1100 150(TC下還原氮化制備得到了含氮12^的氮化釩。
2001年孫朝暉等人在中國(guó)專(zhuān)利CN1422800A中披露，將粉末狀 的釩氧化物，碳質(zhì)粉劑和粘結(jié)劑混勻后壓塊，成型，再將成型后的物 料連續(xù)加入制備爐，同時(shí)向制備爐通入氨氣或氮?dú)庾龇磻?yīng)和保護(hù)氣 體，制備爐加熱到1000 180(TC，該物料在爐內(nèi)發(fā)生了碳化和氮化反 應(yīng)，持續(xù)時(shí)間小于6小時(shí)，出爐前要在保護(hù)氣氛下冷卻到100 25(TC， 出爐即得氮化釩產(chǎn)品。
上述兩個(gè)過(guò)程沒(méi)有述及加熱方式的問(wèn)題，實(shí)際上以電阻推板窯 要的方式加熱。
上述兩個(gè)過(guò)程以及CN1587064中披露的過(guò)程實(shí)際上用V2O3為 原料，如果用V205為原料，則其因?yàn)闆](méi)有預(yù)還原過(guò)程，會(huì)在67(TC即 其熔點(diǎn)附近熔化板結(jié)，妨礙后續(xù)還原過(guò)程和形成產(chǎn)品團(tuán)結(jié)現(xiàn)象。而釩 原料中釩的氧化態(tài)越低，原料成本越高。
1985年聯(lián)合碳化物公司的J. B. Goddard等人在美國(guó)專(zhuān)利 US4562057中披露，以釩的高價(jià)氧化物￥205或釩酸銨為原料，以混合 氣體(氮?dú)?氨氣)為還原劑及氮化劑，先在675 70(TC下預(yù)還原lh，
將低熔點(diǎn)高價(jià)釩氧化物還原至高熔點(diǎn)的低價(jià)釩氧化物，之后在95(TC 下同時(shí)進(jìn)行還原和滲氮3 4h，可獲得73.3。/。V、 12.6%N、 15.35%0的 產(chǎn)品，然后再用碳熱還原法在1400'C左右除去其中大量的氧得碳氮化 釩產(chǎn)品。該過(guò)程經(jīng)過(guò)預(yù)還原——降溫——配料——高溫碳熱還原過(guò) 程，能耗高，生產(chǎn)效率低，也沒(méi)有說(shuō)明以何種方式加熱。
1999年1. Galesic等人(Thin Solid Films, 349(1999)14 18)發(fā)表 了用快速熱處理工藝在110(TC制備氮化釩薄膜的方法。
2000年，Prabhat Kumar Tripathy在J. Mater. Chem., 2001 ， 11 ， 691 695中披露了在1500。C以V2O5為原料碳熱和N2還原制備得到了 氮化釩。
上述兩個(gè)過(guò)程都是研究性質(zhì)的小規(guī)模非連續(xù)過(guò)程。 在中國(guó)專(zhuān)利CN1478915A 、 CN2690415中披露的氮化釩制備方 法，是將五氧化二釩與碳粉壓塊后先在400 80(TC預(yù)還原成VO2或 V203，再在1000 150(TC最終還原成氮化釩。由于釩氧化物原料和 碳粉的混合物壓塊后導(dǎo)電性能和導(dǎo)磁性能都不好，很難單純用感應(yīng)方 式加熱，因此該工藝在預(yù)還原過(guò)程中采用合金電阻絲以電阻發(fā)熱的方 式加熱，不同于本發(fā)明在預(yù)還原和還原氮化過(guò)程中都采用感應(yīng)加熱。 CN1757606A和CN101082089雖然提到應(yīng)用感應(yīng)爐，但是沒(méi)有提到電 流感應(yīng)的頻率，而且在專(zhuān)利申請(qǐng)文件和現(xiàn)實(shí)中都沒(méi)有實(shí)際的實(shí)施案 例。
2003年隋智通等在中國(guó)專(zhuān)禾iJCN1212416A中披露，在密度強(qiáng)化 劑存在下，在1300 1500'C還原氮化0.5 8h，制備得到氮化釩。該過(guò)
程沒(méi)有涉及加入方式的問(wèn)題，實(shí)際上用電阻絲加熱推板窯完成。
1973年Servaas Middelhoek等在美國(guó)專(zhuān)利US3745209中披露，以 五氧化二釩為原料，在800 125(TC下用氨氣和天然氣還原氮化合成了 氮化釩。該過(guò)程中沒(méi)有采用碳熱還原，實(shí)際上使用電阻式回轉(zhuǎn)窯完成， 沒(méi)有提及感應(yīng)加熱。
中國(guó)專(zhuān)利CN1562770和CN1644510中披露，用微波加熱的方法、 以三氧化二釩為原料在142(TC以上制備得到了含氮14^左右的氮化 釩。微波加熱的熱效率高，但是由于單個(gè)微波管的功率不能做得太大， 一般較大的做到5kw的功率，那么當(dāng)需要整個(gè)窯爐的功率密度比較大 的情況下， 一般采用多個(gè)微波管，但是微波管過(guò)多時(shí)，不同微波管之 間容易相互加熱，導(dǎo)致微波管壽命降低、熱效率降低。由于微波穿透 能力有限(一般小于5cm)，爐子做得太大后會(huì)導(dǎo)致加熱不均勻。以 上兩個(gè)原因使得單臺(tái)設(shè)備生產(chǎn)規(guī)模受到限制。 一般單爐做到年產(chǎn)ioo 噸氮化釩左右。另外，由于氮化釩制備過(guò)程中，隨著還原程度的加深， 反應(yīng)介質(zhì)越來(lái)越具有金屬的性質(zhì)，使得越到反應(yīng)后期，介質(zhì)對(duì)微波的 反射越強(qiáng)，導(dǎo)致反應(yīng)不易完成，產(chǎn)品中會(huì)殘留較多的氧。不同于本發(fā) 明的感應(yīng)加熱方式。
2002年鄭臣謀等在中國(guó)專(zhuān)禾UCN1380247A中以 (NH4)5[(VO)6(C03)4(OH)9] 10EbO為原料，在750 1100°C下合成了氮化釩。
2003年高濂等人在中國(guó)專(zhuān)利CN1431146A中披露，以特殊方法
制備的含一個(gè)結(jié)晶水的五氧化二釩(V2(VH20，結(jié)晶水質(zhì)量百分比約
為9%)為原料，在500 80(TC保溫3 5小時(shí)制備得到了氮化釩。
1991年Arai, Tohru在EP471276中披露了 700°C下在金屬表面氣
相沉積了氮化釩。
以上三種方法采用專(zhuān)門(mén)合成的特殊原料，原料獲得困難，價(jià)格高。
2002年Christopher Allen Bennett在其博士論文中及H. Kwon， S. Choi等在Journal of Catalysis 184， 236 246(1999)上的論文中披露，在 800 1000°C下微量制備了用作催化劑的高比表面積的氮化釩。該方法 的缺點(diǎn)是在熱分析儀器上制備，其制備量非常小，只有克甚至毫克級(jí)。
綜上所述，由于高價(jià)釩氧化物原料基本沒(méi)有導(dǎo)電性和磁性質(zhì)差， 不易被感應(yīng)加熱，現(xiàn)有制備方法中，凡工業(yè)化大批量制備， 一般采用 合金電阻絲、硅碳棒或者硅鉬棒發(fā)熱體電阻加熱爐加熱方式。與本專(zhuān) 利最接近的是采用合金電阻絲和感應(yīng)加熱混和加熱方式加熱，在預(yù)還 原段采用電阻絲加熱不易被感應(yīng)加熱的初始原料，待初始原料還原到 一定程度的時(shí)候再采用感應(yīng)加熱。另外也有采用微波加熱的小規(guī)模設(shè) 備。這些電阻加熱設(shè)備傳熱慢，熱損耗高，電阻爐推板窯的工藝每噸 氮化釩的電耗在14000kWh左右。而微波加熱又不亦大型化，還原氮 化反應(yīng)一個(gè)不夠完全。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得，工藝過(guò)程穩(wěn)定，以釩價(jià) 態(tài)大于四價(jià)的釩化合物為原料，加熱效率高，能耗低的氮化釩生產(chǎn)工
藝。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將氧化態(tài)4價(jià)及4價(jià)以上的釩化合 物與碳質(zhì)還原劑壓塊成型，加入感應(yīng)電爐中經(jīng)過(guò)預(yù)還原和還原氮化過(guò) 程生成氮化釩。該過(guò)程的特征在于
所述含釩原料為含氧化態(tài)四價(jià)或四價(jià)以上的釩元素的釩化合 物、偏釩酸銨、紅礬、黑釩、五氧化二釩、多釩酸銨、二氧化釩中的 一種或者一種以上的混合物，或者這類(lèi)高價(jià)釩化合物與低于四價(jià)的釩 化合物的混合物；
所述的加熱過(guò)程采用感應(yīng)加熱，通過(guò)精確選定感應(yīng)電流的頻率 和確定感應(yīng)電爐的結(jié)構(gòu)和工藝參數(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)原料的良好加熱，感 應(yīng)加熱的電流頻率為100 20000Hz，沒(méi)有必要再采用電阻加熱或者
微波加熱的混和加熱方式。 ，
所述的預(yù)還原和還原氮化過(guò)程在0.02 5MPa下進(jìn)行。 所述的預(yù)還原過(guò)程和還原氮化過(guò)程在同一個(gè)反應(yīng)器中順次完成。
進(jìn)一步的是所述還原氮化過(guò)程為經(jīng)過(guò)預(yù)還原的原料在700
190(TC之間被無(wú)機(jī)碳質(zhì)還原劑進(jìn)一步還原并被氮化氣氛中的氮元素 氮化，并且物料經(jīng)過(guò)的最高溫度不低于IIOO'C不高于1900°C;
所述的預(yù)還原過(guò)程和還原氮化過(guò)程在同一個(gè)反應(yīng)器中順次完 成，所述的氮化氣氛氣流先經(jīng)過(guò)所述的還原氮化過(guò)程再經(jīng)過(guò)所述的預(yù) 還原過(guò)程，所述的預(yù)還原過(guò)程利用感應(yīng)加熱和氣體及熱輻射從所述的 還原氮化過(guò)程帶來(lái)的熱量加熱。
所述氮化釩成品中含有釩、氮、碳、少量沒(méi)有反應(yīng)完的氧以及 從原料中帶入的雜質(zhì)。
進(jìn)一步的是所用的感應(yīng)加熱的電流頻率為100 4000Hz。用于 感應(yīng)加熱的電流頻率可以在50 10MHz之間，選擇頻率的重要依據(jù) 是加熱效率和溫度。而被加熱物料的導(dǎo)磁和導(dǎo)電特性決定了一定體積 的加熱爐的固有感應(yīng)電流頻率，高于這個(gè)頻率，整個(gè)加熱體系呈現(xiàn)感 抗特性，低于這個(gè)頻率，呈現(xiàn)容抗特性，等于這個(gè)頻率，則呈現(xiàn)單純 的阻抗特性。本發(fā)明通過(guò)對(duì)氮化釩制備過(guò)程的原料、中間產(chǎn)物和氮化 釩產(chǎn)品的磁性質(zhì)和電性質(zhì)的研究，選擇了特定的加熱感應(yīng)電流頻率， 這個(gè)頻率使得在整個(gè)升溫和還原的過(guò)程中，體系呈現(xiàn)最大的阻抗特 性，使得物料可以被有效加熱，電源效率高。
進(jìn)一步的是感應(yīng)加熱爐內(nèi)部緊挨著固體反應(yīng)介質(zhì)處有一層能夠 被感應(yīng)加熱的非金屬材料。
進(jìn)一步的是在原料中加入不超過(guò)釩重量100% (以鐵計(jì))的鐵、
氧化鐵或者其混合物，可以制備得到含鐵的氮化釩。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)
1. 選定特定的加熱用感應(yīng)電流的頻率。
2. 高價(jià)釩氧化物可以利用感應(yīng)加熱和還原氮化過(guò)程的余熱進(jìn)行預(yù)還 原，采用感應(yīng)加熱進(jìn)行預(yù)還原的優(yōu)點(diǎn)是原料壓塊的塊與塊之間容 易發(fā)生感應(yīng)電火花，從而使得塊表面的碳和高價(jià)釩氧化物反應(yīng)生 成低價(jià)釩氧化物，而此時(shí)整個(gè)塊的溫度還低于70(TC，避免了高價(jià)
釩氧化物在升溫過(guò)程中的熔化(五氧化二釩的熔點(diǎn)693°C)。因此
即使以五價(jià)釩化合物或者其混合物為原料，整個(gè)升溫和還原氮化 過(guò)程中也不會(huì)出現(xiàn)結(jié)塊或者板結(jié)現(xiàn)象。
3. 在感應(yīng)加熱爐內(nèi)部靠近固體反應(yīng)介質(zhì)處加入一層能夠被感應(yīng)方式 加熱的非金屬材料，這樣感應(yīng)加熱可以既加熱原料，又加熱這一 層材料，再由這一層材料傳熱給反應(yīng)介質(zhì)，提高反應(yīng)介質(zhì)在低電 磁感應(yīng)情況下的熱效率。
4. 預(yù)還原和還原氮化過(guò)程在同一反應(yīng)器的同一升溫過(guò)程中完成，避
免了單獨(dú)的預(yù)還原過(guò)程或者避免了采用價(jià)格較高的V203等低價(jià)態(tài)
高價(jià)格釩原料，降低了能耗或者原材料成本。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案。以下實(shí)施例只 是說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案可以可靠有效的實(shí)現(xiàn)，但本發(fā)明的技術(shù)解決 方案并不僅限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1
將3000kg含量大于98%的片狀五氧化二釩、1000kg石墨、200kg 多乙烯多胺球磨，壓塊，然后裝入立式感應(yīng)窯爐中。感應(yīng)電流頻率控 制在150Hz，立窯內(nèi)部溫度在軸向上自上而下由室溫到最高溫度1500 。C，然后降低到10(TC左右。塊狀原料連續(xù)或者間歇自立窯頂部加入 并從立窯底部出料。立窯底部通入氮?dú)夂秃铣蓺?CO+H2)，反應(yīng)尾 氣自立窯頂部撤出立窯。根據(jù)產(chǎn)量要求，固體物料在立窯內(nèi)部停留 6h至200h不等。所得產(chǎn)品含78.9。/。V、 15.0%N、 3.1%C。塊狀產(chǎn)品 由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無(wú)進(jìn)一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩 耗電約5500kWh。 實(shí)施例2
將3000kg含量大于99%的橙色粉狀五氧化二釩、800kg活性炭、 200kg石蠟、200kg淀粉球磨，壓塊，然后裝入立窯中。感應(yīng)電流頻 率控制在2000Hz，立窯內(nèi)部中段與固體反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯石 墨，立窯內(nèi)部溫度在軸向上自上而下由室溫到最高溫度1500°C，然 后降低到IO(TC左右。塊狀原料連續(xù)或者間歇自立窯頂部加入并從立 窯底部出料。立窯底部通入氮?dú)?，反?yīng)尾氣自立窯頂部撤出立窯。根 據(jù)產(chǎn)量要求，固體物料在立窯內(nèi)部停留6h至200h不等。所得產(chǎn)品含 78.2%V、 17.3%N、 1.7%C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊 之間無(wú)進(jìn)一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約5000kWh。
實(shí)施例3
將3000kg含量大于98%的片狀五氧化二釩、900kg碳黑、200kg 淀粉球磨，壓塊，然后裝入立窯中。感應(yīng)電流頻率控制在3000Hz， 立窯內(nèi)部與固體反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯Pb02，立窯內(nèi)部溫度在軸 向上自上而下由室溫到最高溫度1300°C，然后降低到IO(TC左右。塊 狀原料連續(xù)或者間歇自立窯頂部加入并從立窯底部出料。立窯底部通 入氮?dú)夂桶睔?，反?yīng)尾氣自立窯頂部撤出立窯。根據(jù)產(chǎn)量要求，固體 物料在立窯內(nèi)部停留6h至200h不等。所得產(chǎn)品含77.6°/。V、 18.2%N、 1.1%C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無(wú)進(jìn)一步的結(jié)塊
現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約4500kWh。 實(shí)施例4
將3000kg含量大于98。/。的片狀五氧化二釩、700kg石墨、100kg 淀粉、100kg三聚氰胺球磨，壓塊。感應(yīng)電流頻率控制在300Hz，推 板窯內(nèi)部與固體反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯碳氮化釩，推板窯內(nèi)部溫度 由室溫到最高溫度1600°C，然后降低到IO(TC左右。塊狀原料以耐高 溫?zé)o蓋料盒盛裝連續(xù)或者間歇自推板窯一端加入并從另外一端出料。 推板窯出料端通入氮?dú)?，在推板窯進(jìn)料端和最高溫度之間的約800°C 的地方加入天然氣，反應(yīng)尾氣自推板窯進(jìn)原料端撤出。根據(jù)產(chǎn)量要求， 固體物料在推板窯內(nèi)部停留6h至200h不等。所得產(chǎn)品含79.5%V、 12.7%N、 4.6%C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無(wú)進(jìn)一 步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約5500kWh。
實(shí)施例5
將3000kg含量大于98Q/。的片狀五氧化二釩、700kg石墨、200kg 淀粉、1000kg鐵粉球磨壓塊。感應(yīng)電流頻率控制在4000Hz，推板窯 內(nèi)部中段與固體反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯石墨、氮化鋁和碳氮化鈦的 混合物，推板窯內(nèi)部溫度由室溫到最高溫度1600°C，然后降低到IOO 'C左右。塊狀原料以耐高溫?zé)o蓋料盒盛裝連續(xù)或者間歇自推板窯一端 加入并從另外一端出料。推板窯出料端通入氮?dú)猓谕瓢甯G進(jìn)料端和 最高溫度之間的約80(TC的地方加入CO和H2的混和氣體，反應(yīng)尾氣 自推板窯進(jìn)原料端撤出。根據(jù)產(chǎn)量要求，固體物料在推板窯內(nèi)部停留 6h至200h不等。所得產(chǎn)品含32.0%Fe、 54.2%V、 8.4%N、 3.6%C。
塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無(wú)進(jìn)一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每
噸氮化釩耗電約5500kWh。
權(quán)利要求
1.一種工業(yè)制備氮化釩的方法，將含有釩和碳質(zhì)還原劑的原料壓制成塊，然后將其加熱到1100℃以上，加熱過(guò)程中釩原料順次經(jīng)過(guò)預(yù)還原過(guò)程和在氮化氣氛中的還原氮化過(guò)程而合成氮化釩，其特征在于所述含釩原料為含氧化態(tài)四價(jià)或四價(jià)以上的釩元素的釩化合物、偏釩酸銨、紅礬、黑釩、五氧化二釩、多釩酸銨、二氧化釩中的一種或者一種以上的混合物，或者這類(lèi)高價(jià)釩化合物與低于四價(jià)的釩化合物的混合物；所述的加熱過(guò)程采用感應(yīng)加熱，感應(yīng)加熱的電流頻率為100～20000Hz；所述的預(yù)還原和還原氮化過(guò)程在0.02～5MPa下進(jìn)行。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮化釩的方法，其特征在于所述氮化氣氛為氮?dú)?、氨氣、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺?其它含氮的有機(jī)物中的一種或者它們的混合物，或者以上物質(zhì)與含碳 或氫元素的物質(zhì)的混合物，或者以上物質(zhì)與含碳和氫元素的物質(zhì)的混 合物；所述的碳質(zhì)還原劑為無(wú)機(jī)碳、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、 石油焦、瀝青、有機(jī)碳、淀粉、石蠟、糖中的一種或者它們的混合物；所述的預(yù)還原過(guò)程為上述含釩原料中的部分或者全部釩在700 °C以下被預(yù)還原到比原料中的釩氧化態(tài)低的釩物種；所述還原氮化過(guò)程為經(jīng)過(guò)預(yù)還原的原料在700 190(TC之間被 無(wú)機(jī)碳質(zhì)還原劑進(jìn)一步還原并被氮化氣氛中的氮元素氮化，并且物料 經(jīng)過(guò)的最高溫度不低于IIO(TC不高于1900°C; 所述的預(yù)還原過(guò)程和還原氮化過(guò)程在同一個(gè)反應(yīng)器中順次完 成，所述的氮化氣氛氣流先經(jīng)過(guò)所述的還原氮化過(guò)程再經(jīng)過(guò)所述的預(yù) 還原過(guò)程，所述的預(yù)還原過(guò)程利用感應(yīng)加熱和氣體及熱輻射從所述的 還原氮化過(guò)程帶來(lái)的熱量加熱；所述氮化釩成品中含有釩、氮、碳、少量沒(méi)有反應(yīng)完的氧元素 以及從原料中帶入的雜質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法， 其特征在于所用的感應(yīng)加熱的電流頻率最優(yōu)為100 4000Hz。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法， 其特征在于感應(yīng)加熱爐內(nèi)部緊挨著固體反應(yīng)介質(zhì)處有一層能夠被感應(yīng)加熱的非金屬材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法， 其特征在于所述的氮化氣氛為氮?dú)?、氨氣、或者以上物質(zhì)的混合物，或者以上物質(zhì)與氫氣或者氣態(tài)的含還原性氫化合物的混合物、或者以上物質(zhì)與CO的混合物，或者以上物質(zhì)與氫氣和CO的 混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法， 其特征在于還原氮化過(guò)程中的無(wú)機(jī)碳質(zhì)還原劑是在原料壓塊之前與含釩原料混和的。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于還原氮化過(guò)程中的無(wú)機(jī)碳質(zhì)還原劑是在升溫過(guò)程中由有機(jī)碳質(zhì)還原劑碳化生成的。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于在原料中加入不超過(guò)釩重量100% (以鐵計(jì))的鐵、 氧化鐵或者其混合物，制備得到含鐵的氮化釩。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備氮化釩的方法，其特征在于所述的 非金屬材料含有石墨、炭黑、碳纖維、硅、碳化硅、氮化硅、氮 化鋁、氧化鉛、鐵氧化物、錳氧化物、鉻氧化物、鈦氧化物、釩 氧化物、釩氮或者碳化物、硼的氧化物或者氮化物或者碳化物中 的一種或者一種以上的混合物以及它們?cè)诟邷睾退龅牡瘹夥?中反應(yīng)生成的產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備氮化釩的方法，是將價(jià)態(tài)四價(jià)以上的釩化合物或這些化合物的混合物與有機(jī)碳或者無(wú)機(jī)碳和粘接劑壓塊成型，然后在100～4000Hz的感應(yīng)加熱爐中逐步升溫到1100～1900℃，還原氮化生成氮化釩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是熱效率高，電耗低。
文檔編號(hào)C01B21/06GK101372321SQ20081004633
公開(kāi)日2009年2月25日 申請(qǐng)日期2008年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月21日
發(fā)明者馮良榮 申請(qǐng)人:馮良榮