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一種氧化鋅材料的制備方法

文檔序號(hào):3436381閱讀:321來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種氧化鋅材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氧化鋅材料的制備方法。
技術(shù)背景納米ZnO由于其晶粒度小和比表面積大而具有獨(dú)特的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、久保效應(yīng)以 及優(yōu)良的光活性、電活性、燒結(jié)活性和催化活性,可用來(lái)制造氣體傳感器、熒光體、紫外線 遮蔽材料、變阻器、圖像記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料、陶瓷材 料、化妝品及醫(yī)藥材料。在橡膠工業(yè)、染料油墨等領(lǐng)域也有應(yīng)用前景。因此納米氧化鋅的制 備已成為材料制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前制備納米氧化鋅粉體的方法己有很多,如溶膠-凝膠法(Sol-Gd)、均相沉淀法、水 熱法、噴霧熱解法、電弧等離子體法等,但這些方法使用的原料或設(shè)備價(jià)格較高而使工業(yè)化 生產(chǎn)受到限制。氧化鋅的摻雜主要有以下幾類n型摻雜(包括A1摻雜,Ga摻雜,In摻雜),p型摻雜(N、 P、 As、 Ag慘雜,共摻雜),氧化鋅光催化性摻雜(Ag摻雜,Sn慘雜)。摻雜納米氧化鋅粉 體,在電磁、壓敏、光學(xué)、超導(dǎo)、化學(xué)和生物活性等方面的廣泛應(yīng)用,引起了人們足夠的重 視。其制備方法主要是液相法,這些方法存在有反應(yīng)需高溫、過(guò)程控制復(fù)雜、顆粒均勻性差 等缺點(diǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種粒度小、比表面積大的氧化鋅材料的制備方法,該方法具有合 成溫度低、成本低的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種氧化鋅材料的制備方法,其特征在于它 包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比(ZnO:CO(NH2)^為0.001 0.9,氧化鋅 原料與水的摩爾比(ZnO:H20^0.01 1000,選取氧化鋅原料、尿素和水,備用;2) 將氧化鋅原料、尿素和水混合,將混合物研磨均勻后,得到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在121-34(TC加熱,得透明膠體;4) 采用下述兩種方法之一制備氧化鋅材料a) 水解熱分解濾渣將步驟3)得到的膠體在室溫水解,過(guò)濾,得含有尿素、單氰胺和 三聚氰胺的水解液(其中單氰胺占三種產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的70%以上);在12(TC 650'C加熱濾 渣分解獲得氧化鋅材料;b) 熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到42(TC 80(rC分解,獲得氧化鋅材料。 所述步驟1)的水中加入水溶性的鹽,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比為0.01 0.2。所述水溶性的鹽為A12(S04)3、 InCl3、 SnCl3、 AsCl3、 Ga (N03) 3、 AgN03中的任意一 種或任意二種以上的混合,任意二種以上混合時(shí)為任意配比。 本發(fā)明的有益效果是-1、 該方法具有成本低、反應(yīng)溫度低、能催化尿素?zé)岱纸獾玫絾吻璋返膬?yōu)點(diǎn);采用水解熱 分解濾渣的工藝路線,氧化鋅材料形成溫度最低只有120°C,而采用熱分解膠體工藝路線, 氧化鋅材料形成溫度最低只有420°C;同時(shí)氧化鋅能催化尿素分解得到單氰胺,提高了副產(chǎn) 物的附加值;因尿素的價(jià)格低,本發(fā)明成本低。2、 粒度小、比表面積大。3、 制備摻雜氧化鋅時(shí),摻雜均勻性好,粉體質(zhì)量高。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的膠狀物在室溫下的丁達(dá)爾效應(yīng)圖;圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的氧化鋅材料的SEM照片;圖3是本發(fā)明實(shí)施例1得到的氧化鋅材料(白色ZnO的粉末)的衍射圖;圖4是本發(fā)明實(shí)施例1得到的氧化鋅材料在60(TC進(jìn)行熱處理得到淡黃色ZnO的粉末的衍射圖。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實(shí)施例。實(shí)施例1:1. 1試劑藥品與儀器儀器島津AY220電子分析天平,馬福爐,XRD-6000X-射線粉末衍射儀,NICOLETSXB 型傅立葉變換型紅外光譜儀,JSM-5510LV掃描電鏡。試劑氧化鋅(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心);尿素(分析純,國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑有限公司)。1. 2實(shí)驗(yàn)過(guò)程將氧化鋅原料和尿素按摩爾比1: 4混合均勻,加水調(diào)制成流變態(tài),氧化鋅原料與水的摩爾比{ ZnCh H20 }=0.5,研磨均勻后,得到漿體;漿體在300。C反應(yīng)生成膠狀物(透明膠體); 將膠狀物在高速攪拌下水解;將水解產(chǎn)物在120'C溫度下熱分解得白色ZnO的粉末。于4000 400cm—'范圍內(nèi)記錄水解物和熱分解產(chǎn)物的IR譜圖;測(cè)定熱分解產(chǎn)物的粉末衍射圖;用掃描 電鏡研究熱分解產(chǎn)物的表面形貌與粒度分布。2. 結(jié)果膠狀物在30(TC時(shí)具有很強(qiáng)的流動(dòng)性,而在室溫為粘度很大的粘流體,甚至?xí)袒癁榫?勻的半固態(tài),具有很強(qiáng)的流變性。圖1為膠狀物在室溫下的丁達(dá)爾效應(yīng)圖,從圖上可以看 到膠狀物表現(xiàn)出很強(qiáng)的膠體特性。將膠狀物水解后得水解產(chǎn)物,測(cè)定水解產(chǎn)物的IR光譜, 在圖上只有OH—在3410和1654 cm"的振動(dòng)峰,而無(wú)NH2-和-CO—振動(dòng)峰,可見(jiàn)水解產(chǎn)物為 Zn(OH)2。Zn(OH)2失水溫度為120°C,將水解產(chǎn)物在120。C進(jìn)行處理得白色粉末,在白色粉體的紅 外光譜圖中只有513和480 cm—1處有振動(dòng)峰,可以看出此時(shí)Zn(OH)2已完全分解為ZnO。圖2為得到的氧化鋅材料的SEM照片,從圖上可以看到ZnO顆粒分散均勻,形狀為均 一的近似球體,同吋也發(fā)現(xiàn)球形粉體團(tuán)聚成塊狀。在圖上取最小和最大的顆粒進(jìn)行測(cè)量,得 到其粒度分布在30-80nm之間,其中最具有代表性的粒度為50-60nm。圖3為白色ZnO的粉末衍射圖,顯然ZnO并不是六方結(jié)構(gòu),而是一種未指標(biāo)化的結(jié) 構(gòu)(PDF number 21-1486, CAS number 1314-13-2),這可能是由于粒子尺度過(guò)小而使一些亞穩(wěn) 定相態(tài)得以在室溫存在。將白色ZnO粉體在60(TC進(jìn)行熱處理,此時(shí)粉體顏色變?yōu)榈S色, 圖4為淡黃色ZnO的粉末衍射圖,從圖上可知,此時(shí)ZnO已變?yōu)榱浇Y(jié)構(gòu)。 3.結(jié)論本實(shí)施例使用流變相反應(yīng)方法制備了一種白色球形納米氧化鋅,其粒度分布在30-80nm 之間。與其他合成方法相比,本方法具有工藝簡(jiǎn)單,分解溫度低,產(chǎn)物粒度分布均勻的優(yōu)點(diǎn)。 實(shí)施例2:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比《ZnO:CO(NH2)J為0.33,氧化鋅原料與 水的摩爾比!ZnO:H20^0.3,選取氧化鋅原料、尿素和水,備用;2) 將氧化鋅原料、尿素和水混合,將混合物研磨均勻后,得到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在30(TC加熱,得透明膠體;4) 水解熱分解將步驟3)得到的膠體在室溫水解(加水水解),過(guò)濾,得含有尿素、單氰胺和三聚氰胺的水解液(其中單氰胺占三種產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的70%以上);在12(TC加熱濾 渣分解獲得氧化鋅材料。實(shí)施例3:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比《ZnO:CO(NH2)2)為0.25,氧化鋅原料與 水的摩爾比(ZnO:H2Oh0.3,選取氧化鋅原料、尿素和水,備用;2) 將氧化鋅原料、尿素和水混合,將混合物研磨均勻后,得到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在30(TC加熱,得透明膠體;4) 熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到420'C分解,獲得氧化鋅材料。 實(shí)施例4:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比(ZnO:CO(NH2)2!為0.001,氧化鋅原料與 水的摩爾比(ZnO:H2O"0.01,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比0.01,選取 氧化鋅原料、尿素、水和水溶性的鹽,水溶性的鹽為A12(S04)3,備用;2) 將水中加入水溶性的鹽,然后與氧化鋅原料和尿素混合,將混合物研磨均勻后,得 到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在i2rc加熱,得透明膠體;4)水解熱分解濾渣將步驟3)得到的膠體在室溫水解(加水水解),過(guò)濾,得含有尿 素、單氰胺和三聚氰胺的水解液(其中單氰胺占三種產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的70%以上);在120'C加熱濾渣分解獲得氧化鋅材料。實(shí)施例5:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比《ZnO:CO(NH2)2)為0.33,氧化鋅原料與 水的摩爾比(ZnO: H2O}=0.3,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比0.15,選取氧 化鋅原料、尿素、水和水溶性的鹽,水溶性的鹽為SnCl3,備用;2) 將水中加入水溶性的鹽,然后與氧化鋅原料和尿素混合,將混合物研磨均勻后,得 到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在20(TC加熱,得透明膠體;4) 熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到60(TC分解,獲得氧化鋅材料。 實(shí)施例6:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比《ZnO:CO(NH2)d為0.8,氧化鋅原料與水 的摩爾比(ZnO: H20 }=100,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比0.15,選取氧 化鋅原料、尿素、水和水溶性的鹽,水溶性的鹽為AsCl3、 Ga (N03) 3#QAgN03,其中, 氧化鋅原料與As離子的摩爾比0.05,氧化鋅原料與Ga離子的摩爾比0.05,氧化鋅原料與 Ag離子的摩爾比0.05,備用;2) 將水中加入水溶性的鹽,然后與氧化鋅原料和尿素混合,將混合物研磨均勻后,得 到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在26CTC加熱,得透明膠體;4) 水解熱分解濾渣將步驟3)得到的膠體在室溫水解,過(guò)濾,得含有尿素、單氰胺和 三聚氰胺的水解液(其中單氰胺占三種產(chǎn)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的70%以上);在65(TC加熱濾渣分解獲 得氧化鋅材料。實(shí)施例7:一種氧化鋅材料的制備方法,它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比(ZnO:CO(NH2)3為0.9,氧化鋅原料與水 的摩爾比(ZnO:H20 }=1000,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比0.2,選取氧 化鋅原料、尿素、水和水溶性的鹽,水溶性的鹽為InCl3,備用;2) 將水中加入水溶性的鹽,然后與氧化鋅原料和尿素混合,將混合物研磨均勻后,得 到漿體;3) 加熱成膠將步驟2)得到的漿體在34(TC加熱,得透明膠體;4) 熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到800'C分解,獲得氧化鋅材料。 所有的水溶性的鹽都適用于本發(fā)明,在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅材料的制備方法,其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比為0.001~0.9,氧化鋅原料與水的摩爾比=0.01~1000,選取氧化鋅原料、尿素和水,備用;2)將氧化鋅原料、尿素和水混合,將混合物研磨均勻后,得到漿體;3)加熱成膠將步驟2)得到的漿體在121-340℃加熱,得透明膠體;4)采用下述兩種方法之一制備氧化鋅材料a)水解熱分解濾渣將步驟3)得到的膠體在室溫水解,過(guò)濾,得含有尿素、單氰胺和三聚氰胺的水解液;在120℃~650℃加熱濾渣分解獲得氧化鋅材料;b)熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到420℃~800℃分解,獲得氧化鋅材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋅材料的制備方法,其特征在于所述步驟l)的水 中加入水溶性的鹽,氧化鋅原料與水溶性的鹽中的金屬離子的摩爾比為0.01 0.2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氧化鋅材料的制備方法,其特征在于所述水溶性的鹽為 A12(S04)3、 InCl3、 SnCl3、 As Cl3、 Ga (N03) 3、 Ag N03中的任意一種或任意二種以上的混 合,任意二種以上混合時(shí)為任意配比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋅材料的制備方法。一種氧化鋅材料的制備方法,其特征在于它包括如下步驟1)原料的選取按氧化鋅原料與尿素的摩爾比為0.001~0.9,氧化鋅原料與水的摩爾比=0.01~1000,選取氧化鋅原料、尿素和水,備用;2)將氧化鋅原料、尿素和水混合,將混合物研磨均勻后,得到漿體;3)加熱成膠將步驟2)得到的漿體在121-340℃加熱,得透明膠體;4)采用下述兩種方法之一制備氧化鋅材料a)水解熱分解濾渣獲得氧化鋅材料;b)熱分解將步驟3)得到的膠體加熱到420℃~800℃分解,獲得氧化鋅材料。該方法具有成本低、反應(yīng)溫度低、能催化尿素?zé)岱纸獾玫絾吻璋返膬?yōu)點(diǎn);所得產(chǎn)品具有粒度小、摻雜均勻、比表面積大的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G9/00GK101214992SQ200810046669
公開(kāi)日2008年7月9日 申請(qǐng)日期2008年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月10日
發(fā)明者余珊珊, 勇 張, 張安林 申請(qǐng)人:武漢工程大學(xué)
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