專利名稱：一種釩酸鉍粉體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微球狀和/或微片狀釩酸鉍粉體及其制備方法，屬于無(wú)機(jī)材 料和光催化產(chǎn)氧技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，石油、煤炭等化石能源消耗閂趨增多，人類正面臨源 短缺的挑戰(zhàn)。與此同時(shí)，環(huán)境的污染己經(jīng)威脅到人類生存和發(fā)展。因此，開(kāi)發(fā)潔 凈的新能源和解決環(huán)境污染問(wèn)題己迫在眉睫。光催化技術(shù)能夠直接利用太陽(yáng)光將 水分解為潔凈的氫能，將有機(jī)污染物完全氧化成水、二氧化碳和無(wú)毒無(wú)害的無(wú)機(jī) 鹽，因而具有解決能源問(wèn)題和環(huán)境污染問(wèn)題的的潛能。
在光催化領(lǐng)域，Ti02因具有低成本，高化學(xué)穩(wěn)定性和強(qiáng)氧化性等特點(diǎn)而成為 使用最多的光催化劑。然而Ti02對(duì)可見(jiàn)光的吸收能力非常有限，從而極大地制約 了其實(shí)際應(yīng)用。近年來(lái)，從調(diào)控半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)出發(fā)，人們?cè)O(shè)計(jì)了許多新型的 具有可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑，如Bi2W06， InV04， Baln204， SrCr04等。BiV04 是其中一種具有可見(jiàn)光響應(yīng)的新型光催化劑，受到了人們的廣泛關(guān)注。BiV04的 性質(zhì)強(qiáng)烈依賴于其晶體結(jié)構(gòu)，主要有3種不同的晶型，分別為四方晶系白鎢礦型、 四方晶系硅酸鋯型和單斜晶系變形白鎢礦型。其中，單斜晶系白鎢礦型B!V04被 認(rèn)為是帶隙最小，具有很好可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑。
據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)BiV04的制備方法主要有高溫固相法，將釩、鉍氧化物或是相 應(yīng)的能分解成氧化物的鹽相互混合，在600 90(TC下煅燒。固相合成法簡(jiǎn)單常規(guī)， 但是制備時(shí)較高的溫度會(huì)導(dǎo)致釩、鉍的缺陷，從而形成光生電子-空穴的復(fù)合中 心[Mater. Res. Bull. 1979， 14， 1571]。沉淀法，將鉍的硝酸鹽溶液或氯化物與釩酸 鹽溶液混合產(chǎn)生BiV04沉淀[Chem. Mater. 2001, 13. 4624]。溶液法制得的BiV04 --般是光催化活性較低的四方晶系，不適應(yīng)用于光催化反應(yīng)。金屬有機(jī)物熱分解 法，利用釩和鉍的金屬有機(jī)物在高溫下分解產(chǎn)生BjV04。金屬有機(jī)物熱分解法要 求的反應(yīng)物特殊，反應(yīng)條件復(fù)雜，不適應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)[Mater. Res. B'ui.1992,27, 823]。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微球狀和/或微片狀釩酸鉍 (BiV04)粉體及其制備方法，用水熱法實(shí)現(xiàn)微球狀和/或微片狀釩酸鉍粉體的選擇 性合成，該粉體的顆粒較均勻，表面積較大，具有可見(jiàn)光響應(yīng)好和光催化活性高 等特點(diǎn)。在表面活性劑的祛除上，本發(fā)明成功的運(yùn)用離子交換法，避免了常規(guī)的 高溫煅燒法，使制備的顆粒有完美的晶體結(jié)構(gòu)。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是將含鉍化合物和含釩化合物分別溶解在
0. 5 1.0mol/L的硝酸中，攪拌至完全溶解；按鉍釩硝酸的摩爾比為1:1:2.5， 將含釩化合物的硝酸溶液滴加到含鉍化合物的硝酸溶液中，磁力攪拌1 3小時(shí)， 用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6 7，磁力攪拌1 2小時(shí)，然后按鉍:釩:硝酸十六 烷基三甲基溴化銨(CTAB)的摩爾比為1:1:2. 5:0. 025加入CTAB溶液，磁力攪 拌1 2小時(shí)形成釩酸鉍的前驅(qū)體，將釩酸鉍的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，80 200°C 水熱處理70 75小時(shí)，冷卻后離心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化 鈉溶液，直至完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇的 混合液洗滌3 5次，于70 9(TC下干燥即得所需釩酸鉍粉體。
上述含鉍的化合物為硝酸鉍或氯化鉍，含釩的化合物為偏釩酸銨或釩酸鈉。 上述將無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉溶液，完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換， 無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉的的摩爾比為無(wú)水乙醇:去離子水:氯化鈉二 1:1:0.1 0.2。離子置換后，離心分離，用摩爾比為1:1的去離子水和乙醇混合液 洗滌3~5次，70 9(TC千燥即得所需產(chǎn)物釩酸鉍粉體。
調(diào)節(jié)水熱處理溫度在80 20(TC，可以選擇性地合成微球狀或微片狀釩酸鉍粉 體。水熱溫度在80 16(TC獲得具有單斜晶系和正交晶系混合結(jié)構(gòu)的微球狀釩酸 鉍；水熱溫度為20(TC時(shí)獲得具有單斜晶系結(jié)構(gòu)的微片狀釩酸鉍；調(diào)節(jié)水熱溫度 在160 200'C之間獲得微球狀和微片狀的釩酸鉍。所得微球狀釩酸鉍具有單斜晶 系和正交晶系的混合結(jié)構(gòu)，微球直徑為5~12微米；微片狀釩酸鉍為單斜晶系， 微片厚度為200-500納米。制得的釩酸鉍粉體的最大吸收帶邊為540 550納米。 本發(fā)明以表面活性劑為導(dǎo)向劑，采用水熱法和離子交換法控制合成微球狀和 /或微片狀釩酸鉍粉體，不需要高溫高壓條件，具有簡(jiǎn)便、快速、成本低廉等優(yōu) 點(diǎn)。使用此法可控制合成直徑為5 12微米的釩酸鉍微球和/或片層厚度為200 500納米的釩酸鉍微米片粉體。產(chǎn)品粒徑微球性或片狀形貌較明顯，比表面
積較大，可見(jiàn)光吸收率高。本發(fā)明制得的釩酸鉍粉體在除臭、殺菌、光解水產(chǎn)氧、 光催化分解液相或氣相中的難降解有機(jī)污染物方面有較高的活性，可廣泛應(yīng)用于 印染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域。 與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)-
1. 原材料來(lái)源廣、生產(chǎn)條件溫和、能耗和成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2. 利用表面活性劑的模板作用，通過(guò)調(diào)節(jié)水熱溫度實(shí)現(xiàn)釩酸鉍粉體的形貌、粒 徑的局部可控性。
3. 產(chǎn)品具有明顯的微球性或片狀結(jié)構(gòu)，可見(jiàn)光吸收率高，比表面積較大和光催 化活性高等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于引染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4所得產(chǎn)品的掃描電子顯微鏡照片。 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1至4所得產(chǎn)品在80°C(a)、 12(TC(b)、 160'C(c)和
20(TC(d)水熱反應(yīng)所得產(chǎn)品的漫反射吸收光譜圖。
圖6為本發(fā)明實(shí)施例1至4所得產(chǎn)品在8CTC(a)、 12(TC(b)、 16(TC(c)和
20(TC(d)水熱所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況。實(shí)驗(yàn)條件為O.lOg的粉體分散
到100mL的0.05M的Fe(N03)3溶液，可見(jiàn)光光照下(^420nm)連續(xù)攪拌，所得
氣體通過(guò)氣相色譜檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過(guò)以下步驟制取微球狀和/或微片狀釩酸鉍粉體將含鉍化合物和
含釩化合物分別溶解在0. 5 1.0mol/L的硝酸中，攪拌至完全溶解；按鉍釩 硝酸的摩爾比為1:1:2. 5，將含釩化合物的硝酸溶液滴加到含鉍化合物的硝酸溶 液中，磁力攪拌
3小時(shí)，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6 7，磁力攪拌1 2小時(shí)， 然后按鉍:釩:硝酸十六垸基三甲基溴化銨(CTAB)的摩爾比為1:1:2. 5:0. 025 加入CTAB溶液，磁力攪拌1 2小時(shí)形成釩酸鉍的前驅(qū)體，將釩酸鉍的前驅(qū)體放 入反應(yīng)釜中，80 20(TC水熱處理70 75小時(shí)，冷卻后離心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉溶液(無(wú)水乙醇:去離子水:氯化鈉=1:1:0.卜0.2)，直至 完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇(摩爾比為1:1) 的混合液洗滌3 5次，于70 9(TC下干燥即得所需得釩酸鉍粉體產(chǎn)物。該釩酸 鉍粉體為微球狀和/或微片狀顆粒，微球狀釩酸鉍為單斜晶系和正交晶系的混合 結(jié)構(gòu)，微球直徑為5 12微米，微片狀釩酸鉍為單斜晶系，微片厚度為200 500 納米；釩酸鉍粉體的最大吸收帶邊為540 550納米。
其中含鉍的化合物為硝酸鉍或氯化鉍，含釩的化合物為偏釩酸銨或釩酸鈉。
下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一歩的說(shuō)明。
實(shí)施例1:稱取適量Bi(N03)3'5H20溶于0. 5mol/L的HN03溶液，形成無(wú)色 透明溶液。稱取適量NH4V03溶于0. 5mol/L的HN03溶液，形成紅棕色的溶液。 按鉍:釩:硝酸摩爾比為1:1:2.5將含NH4V03的HN03溶液滴加到含Bi(N03)3的 HN03溶液中，磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。 用氨水調(diào)節(jié)上述溶液的pH到6.5，磁力攪拌2小時(shí)；按鉍:釩:硝酸:CTAB的摩爾 比為1:1:2.5:0.025，向上述黃色溶液中加入CTAB,磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04 的前驅(qū)體。將BiV04的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，80'C水熱處理72小時(shí)。冷卻后離 心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉溶液(無(wú)水乙醇:去離子水:氯化 鈉=1丄0.1 0.2)，直至完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子胥換，離心分離，最后用去離子 水和乙醇(摩爾比為l:l)的混合液洗漆所得沉淀3次，8(TC干燥，即獲得所需的 產(chǎn)物釩酸鉍粉體。
所得產(chǎn)物為具有15.2%單斜晶系和84.8%正交晶系的混合結(jié)構(gòu)，其粒子形貌 見(jiàn)圖1。粒子分布較均勻，呈球形，有較多的不規(guī)則小顆粒共存，球徑范圍為5 10 pm，平均球徑為6iim;圖5中的曲線a為所得產(chǎn)品的漫反射吸收光譜，其最大吸 收帶邊為540nm;圖6中的曲線a為所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況，光照5 h后，產(chǎn)氧量為655 )imol，說(shuō)明產(chǎn)物具有較高的光催化產(chǎn)氧活性。該釩酸鉍粉體 在除臭、殺菌、光解水產(chǎn)氧、光催化降解有機(jī)污染物方面具有較高的活性，可廣 泛應(yīng)用于印染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域。
實(shí)施例2:稱取適量Bi(N03)y5H20溶于0.5mol/L的HN03溶液，形成無(wú)色 透明溶液，稱取適量NH4VO3溶于0.5mol/L的HNO3溶液，形成紅棕色的溶液。 按鉍:釩:硝酸摩爾比為1:1:2.5將含NH4V03的HN03溶液滴加到含Bi(N03)3的HN03溶液中，磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。 用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6.5，磁力攪拌2小時(shí)；按鉍:釩:硝酸:CTAB的摩爾比為 1:1:2.5:0.025，向上述黃色溶液中加入CTAB，磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04的 前驅(qū)體。將BiV04的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，120'C水熱處理72小時(shí)。冷卻后離 心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水(摩爾比為l:l)的飽和氯化鈉溶液，直至完全 浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇洗滌3次，80。C干燥， 即得所需的釩酸鉍粉體。
所得產(chǎn)物為具有18.1%單斜晶系和81.9%正交晶系的混合結(jié)構(gòu)，其粒子形貌 見(jiàn)圖2。粒子分布較均勻，呈球形，有不規(guī)則小顆粒共存。球徑范圍為6.2 11阿， 平均球徑為9.2,;圖5中的曲線b為所得產(chǎn)品的漫反射吸收光譜，其最大吸收 帶邊為544nm，圖6中的曲線b為所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況，光照5 h 后，產(chǎn)氧量約為1105^imd,說(shuō)明產(chǎn)物具有高光催化產(chǎn)氧活性。該釩酸鉍粉體在 除臭、殺菌、光解水產(chǎn)氧、光催化降解有機(jī)污染物方面具有較高的活性，可廣泛 應(yīng)用于印染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域。
實(shí)施例3:稱取適量Bi(N03)3'5H20溶解于0.5mol/L的HN03溶液，形成無(wú) 色透明溶液。稱取適量NH4V03溶于0.5mo)/L的HN03溶液，形成紅棕色的溶液； 按鉍:釩:硝酸摩爾比為1:1:2.5將含NH4V03的HNCb溶液滴加到含Bi(N03)3的 HN03溶液中，磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。 用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6.5，磁力攪拌2小時(shí)；按鉍:釩:硝酸:CTAB的摩爾比為 l:〗:2.5: 0.025，向上述黃色溶液中加入CTAB，磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04的 前驅(qū)體。將BiV04的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，16(TC水熱處理72小時(shí)。冷卻后離 心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水(摩爾比為l:l)的飽和氯化鈉溶液，直至完全 浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇洗漆3次，80'C干燥， 即得所需的釩酸鉍粉體。
所得產(chǎn)物為具有21.3%單斜晶系和78.7%正交晶系的混合結(jié)構(gòu)，其粒亍形貌 見(jiàn)圖3。粒子分布較均勻，呈球形，有較少的不規(guī)則小顆粒共存。球徑范圍為7.5 12 ,，平均球徑為10.2拜；圖5中的曲線c為所得產(chǎn)品的漫反射吸收光譜，其最大 吸收帶邊為546nm，圖6中的曲線c為所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況，光照 5h后，產(chǎn)氧量約為1261^rnid，說(shuō)明隨著水熱溫度的提高，產(chǎn)物中單斜晶系的含量增大，光催化產(chǎn)氧活性提高。
實(shí)施例4:稱取適量Bi(N03)y5H20溶于0.5mol/L的HN03溶液，形成無(wú)色 透明溶液。稱取適量NH4V03溶于0.5mol/L的HN03溶液，形成紅棕色的溶液。 按鉍:釩:硝酸摩爾比為1:1:2.5將含NH4V03的HN03溶液滴加到含Bi(N03)3的 HN03溶液中，磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。 用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6.5,磁力攪拌2小時(shí)；按鉍鄰:硝酸:CTAB的摩爾比為 1:1:2.5:0.025，向上述黃色溶液中加入CTAB，磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04的 前驅(qū)體。將BiV04的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，20(TC水熱處理72小時(shí)。冷卻后離 心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水(摩爾比為l:l)的飽和氯化鈉溶液，直至完全 浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇洗滌3次，8(TC干燥， 即得所需的釩酸鉍粉體。
所得產(chǎn)物為單斜晶系，其粒子形貌見(jiàn)圖4。產(chǎn)品為層狀堆積的片狀結(jié)構(gòu)，分 布較范圍較寬，片層厚度為200~500nm;圖5中的曲線d為所得產(chǎn)品的漫反射吸 收光譜，其最大吸收帶邊為549mn，圖6中的曲線d為所得產(chǎn)品的光催化分解水 產(chǎn)氧情況，光照5h后，產(chǎn)氧量約為1467nmo1，說(shuō)明單斜晶系的光催化產(chǎn)氧活 性更高。該釩酸鉍粉體在除臭、殺菌、光解水產(chǎn)氧、光催化降解有機(jī)污染物方面 具有較高的活性，可廣泛應(yīng)用于印染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域。
實(shí)施例5:稱取適量BiCl3溶于0.5mol/L的HN03溶液，形成無(wú)色透明溶液。 稱取適量NH4V03溶于0.5mol/L的HN03溶液，形成紅棕色的溶液；按鉍:釩:硝 酸摩爾比為1:1:2.5將含NH4V03的HN03溶液滴加到含BiCl3的HN03溶液中， 磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。用氨水調(diào)節(jié)上述 溶液的pH到6.5，磁力攪拌2小時(shí)；按鉍:釩:硝酸:CTAB的摩爾比為1:1:2.5:0.025， 向上述黃色溶液中加入CTAB,磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04的前驅(qū)體。將BiV04 的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，80。C水熱處理72小時(shí)。冷卻后離心分離，加入無(wú)水乙 醇和去離子水(摩爾比為l:l)的飽和氯化鈉溶液，直至完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置 換，離心分離，最后用去離子水和乙醇洗滌3次，8(TC千燥，即得所需的釩酸鉍 粉體。
所得產(chǎn)物為具有17.6%單斜晶系和82.4%正交晶系的混合結(jié)構(gòu)。球徑范圍為 5~10|im，平均球徑為7pn;所得產(chǎn)品的漫反射吸收光譜的最大吸收帶邊為541m億所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況為光照5h后，產(chǎn)氧量約為687 pmo1，說(shuō)明產(chǎn) 物具有較高的光催化產(chǎn)氧活性。
實(shí)施例6:稱取適量Bi(N03)y5H20溶于lmol/L的HN03溶液，形成無(wú)色透 明溶液。稱取適量NaVO3溶于0.5mol/L的HNO3溶液，形成紅棕色的溶液；按 鉍:釩:硝酸摩爾比為1:1:2.5將含NaV03的HN03溶液滴加到含Bi(N03)3的HN03 溶液中，磁力攪拌2小時(shí)后，溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，并出現(xiàn)黃色沉淀。用氨水 調(diào)節(jié)溶液的pH到6.5，磁力攪拌2小時(shí)；按鉍:釩:硝酸:CTAB的摩爾比為1:1:2.5: 0.025，向上述黃色溶液中加入CTAB，磁力攪拌2小時(shí)，形成BiV04的前驅(qū)體。 將BiV04的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，120'C水熱處理72小時(shí)。冷卻后離心分離， 加入無(wú)水乙醇和去離子水(摩爾比為l:l)的飽和氯化鈉溶液，直至完全浸沒(méi)樣品 進(jìn)行離子置換，離心分離，最后用去離子水和乙醇洗滌3 5次，8(TC千燥，即得 所需的釩酸鉍粉體。
所得產(chǎn)物為具有19.9%單斜晶系和81.1%正交晶系的混合結(jié)構(gòu)。粒子呈球形， 有不規(guī)則小顆粒共存，球徑范圍為6.2~11脾，平均球徑為10.2)im;所得產(chǎn)品的漫 反射吸收光譜的最大吸收帶邊為545nm;所得產(chǎn)品的光催化分解水產(chǎn)氧情況為光 照5h后產(chǎn)氧量約為1089^imol，說(shuō)明產(chǎn)物具有高光催化產(chǎn)氧活性。
通過(guò)實(shí)施例以及大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，8CTC、 120'C和160'C水熱合成的BiV04 粉體的X-射線粉末衍射圖主要為單斜晶系和正交晶系的混合峰，且未發(fā)現(xiàn)任何 其他型體的特征衍射峰。200'C水熱合成的BiV04的主要衍射峰為28.9"(121)， 18.6°(011), 19.0°(110)和15.r(020)是單斜晶系釩酸鉍的特征峰，且未發(fā)現(xiàn)任何其 它型體的特征衍射峰，晶相純度較高。調(diào)節(jié)水熱溫度在160 20(TC之間獲得共 存的微球狀釩酸鉍和微片狀釩酸鉍，隨著水熱溫度的升高，單斜晶系的含量逐歩 增加，吸收帶邊紅移，可見(jiàn)光利用率和光催化產(chǎn)活性提高。這種高可見(jiàn)光催化活 性，可廣泛應(yīng)用于印染行業(yè)、航空航天、軍工及高新科技領(lǐng)域中的除臭、殺菌、 光解水產(chǎn)氧、光催化降解有機(jī)污染物等。
權(quán)利要求
1.一種釩酸鉍粉體，其特征在于該釩酸鉍粉體為微球狀和/或微片狀顆粒，微球狀釩酸鉍為單斜晶系和正交晶系的混合結(jié)構(gòu)，微球直徑為5～12微米，微片狀釩酸鉍為單斜晶系，微片厚度為200～500納米；釩酸鉍粉體的最大吸收帶邊為540～550納米。
2. —種權(quán)利要求]所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征包括以下步驟將含鉍化合物和含釩化合物分別溶解在0. 5 1. 0mol/L的硝酸中，攪拌至完全溶解， 然后按鉍:釩硝酸的摩爾比為1:1:2.5，將含釩化合物的硝酸溶液滴加到含 鉍化合物的硝酸溶液中，磁力攪拌1 3小時(shí)，用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH到6 7， 磁力攪拌1 2小時(shí)，然后按鉍:釩:硝酸十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為 1:1:2.5:0.025，加入十六烷基三甲基溴化銨溶液，磁力攪拌1 2小時(shí)形成 釩酸鉍的前驅(qū)體，將釩酸鉍的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，80 20(TC水熱處理70 75小時(shí)，冷卻后離心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉溶液，直 至完全浸沒(méi)進(jìn)行離子置換后，離心分離，最后用去離子水和乙醇混合液洗滌 3 5次，于70 9(TC下干燥，即得所需產(chǎn)物釩酸鉍粉體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征在于含鉍的化合物為 硝酸鉍或氯化鉍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征在于含釩的化合物為 偏釩酸銨或釩酸鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征在于調(diào)節(jié)水熱溫度在 80 16(TC獲得具有單斜晶系和正交晶系混合結(jié)構(gòu)的微球狀釩酸鉍；調(diào)節(jié)水熱 溫度為20(TC時(shí)獲得具有單斜晶系結(jié)構(gòu)的微片狀釩酸鉍，調(diào)節(jié)水熱溫度在 160~200°C之間獲得微球狀和微片狀的釩酸鉍u
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征在于加入無(wú)水乙醇和 去離子水的飽和氯化鈉溶液，直至完全浸沒(méi)樣品進(jìn)行離子置換，其中無(wú)水乙 醇和去離子水的飽和氯化鈉的摩爾比為無(wú)水乙醇去離子水氯化鈉= 1:1:0. 1 0. 2。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述釩酸鉍粉體的制備方法，其特征在于離心分離，用去 離子水和乙醇混合液洗滌3 5次，混合液中去離子水和乙醇的摩爾比為1:1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種釩酸鉍粉體及其制備方法，該方法先將含鉍化合物和含釩化合物分別溶解在硝酸中，混合后按鉍∶釩∶硝酸∶十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶1∶2.5∶0.025加入十六烷基三甲基溴化銨溶液，磁力攪拌1～2小時(shí)形成釩酸鉍的前驅(qū)體，將釩酸鉍的前驅(qū)體放入反應(yīng)釜中，80～200℃水熱處理70～75小時(shí)，冷卻后離心分離，加入無(wú)水乙醇和去離子水的飽和氯化鈉溶液，直至完全浸沒(méi)進(jìn)行離子置換后離心分離，最后用去離子水和乙醇的混合液洗滌3～5次，70～90℃干燥，即得到微球狀和/或微片狀顆粒的釩酸鉍粉體。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，條件溫和，制得的釩酸鉍粉體顆粒較均勻，表面積較大，具有可見(jiàn)光響應(yīng)好和光催化活性高的特點(diǎn)，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G31/00GK101318700SQ200810048418
公開(kāi)日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2008年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月16日
發(fā)明者彭天右, 柯丁寧 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)