專利名稱：：一種化妝品級(jí)冰晶石及其生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及冰晶石合成領(lǐng)域，尤其涉及一種化妝品級(jí)冰晶石及其生產(chǎn)工藝。技術(shù)背景冰晶石(Na3AlF6)是煉鋁生產(chǎn)中不可缺少的助熔劑，也可作農(nóng)作物的殺蟲(chóng)劑、搪瓷乳白劑、玻璃和搪瓷生產(chǎn)用的遮光劑和助熔劑、樹(shù)脂橡膠的耐磨填充劑，還可用于鋁合金、鐵合金和沸騰鋼的電解液及砂輪的配料等。而將冰晶石作為一種良好的添加劑應(yīng)用到化妝品生產(chǎn)領(lǐng)域，卻鮮有報(bào)道。天然冰晶石僅少量的蘊(yùn)藏于個(gè)別國(guó)家，目前各國(guó)工業(yè)上大量使用的冰晶石主要來(lái)自于人工合成。但現(xiàn)有這些冰晶石產(chǎn)品雜質(zhì)含量高、白度低、粒徑粗，難以直接應(yīng)用在化妝品領(lǐng)域；而且現(xiàn)有的這些冰晶石合成制備工藝，更多的是考慮分子比、雜質(zhì)含量及粗粒徑，而用于鏈烯烴復(fù)合催化劑，農(nóng)藥的殺蟲(chóng)劑，化妝品的添加劑的冰晶石需要的是高純度、高白度、粒度細(xì)，而現(xiàn)有的冰晶石產(chǎn)品及其生產(chǎn)工藝不能滿足需要，從而制約了冰晶石在這些領(lǐng)域的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純、高白、超細(xì)的化妝品級(jí)的冰晶石，并給出了其生產(chǎn)工藝。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種化妝品級(jí)冰晶石，是由高純拜耳法精液和高純離子膜燒堿復(fù)配成的復(fù)合液在406(TC的堿性水相中與精制氫氟酸反應(yīng)的合成物，經(jīng)終點(diǎn)陳化、反向過(guò)濾、洗滌、烘干步驟所制得的粒度D50為15um、白度》90%、分子比NaF:A1F3=1.82.2的冰晶石，其中高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F=l:1.83:56的摩爾比。上述化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟(1)配制復(fù)合溶液在高純拜耳法精液中加入高純離子膜燒堿，攪拌、混勻復(fù)配成pH值》10的溶液；(2)反應(yīng)合成將復(fù)合溶液和精制氫氟酸加入合成裝置中，在4060°C的溫度下，以100200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌合成反應(yīng)，高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例符合Al:Na:F=l:1.83:56的摩爾比；(3)終點(diǎn)陳化反應(yīng)終點(diǎn)的溶液pH值調(diào)控在67，并陳化2030分鐘，得冰晶石料漿；(4)過(guò)濾洗滌過(guò)濾冰晶石料漿，并以80100'C的去離子水或蒸餾水進(jìn)行數(shù)次反向洗滌，直至末次洗滌液pH值為67;(5)閃蒸烘干將上步所得冰晶石料漿濾餅進(jìn)行閃蒸烘干，即得冰晶石成以上所述拜耳法精液含Al203110120g/L，所含Si02〈0.10g/L、Fe203<0.01g/L，其a^1.52.0。以重量百分比為單位，上述高純離子膜燒堿中以NaOH計(jì)的總堿量為95100.5%，所含碳酸鈉《3.0%，以Pb計(jì)的重金屬《0.002%，砷《0.0003%，汞《0.00001%。以重量百分比為單位，上述精制氫氟酸含HF2530%，所含NaC1《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%,以Pb計(jì)的重金屬《0.005%、硫酸《0.001%,其灼燒殘?jiān)?.001%。在上述步驟(4)中，以板框壓濾機(jī)或帶式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾冰晶石料漿。在上述步驟(5)中，冰晶石料漿濾餅采用氣流閃蒸干燥或噴霧干燥，干燥溫度為150300°C。本發(fā)明具有積極有益的效果1.針對(duì)人造冰晶石的純度不高、白度低、粒徑大的問(wèn)題，研究出了高純、高白(》90%)、超細(xì)(D50在15um)、NaF:AlFs分子比為1.82.2冰晶石的化學(xué)法生產(chǎn)工藝，冰晶石產(chǎn)品收率在95%以上，產(chǎn)品中的雜質(zhì)微量元素達(dá)到化妝品的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，為冰晶石在化妝品領(lǐng)域等的應(yīng)用提供了技術(shù)支撐；2.所制備的冰晶石產(chǎn)品，與薄荷、高嶺土等一樣，具有去除深層毛孔內(nèi)污物、減少油脂分泌、收縮毛細(xì)孔、令皮膚清新細(xì)滑之功效，其衛(wèi)生檢驗(yàn)指標(biāo)滿足化妝品的衛(wèi)生指標(biāo)(見(jiàn)表l)，可以作為提高化妝品檔次的優(yōu)良添加劑，進(jìn)一步拓展了冰晶石的應(yīng)用領(lǐng)域，提升了冰晶石產(chǎn)品的價(jià)值；3.本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程平穩(wěn)，易于操控，且無(wú)廢水、廢物等的排放，有利于環(huán)境保護(hù)。圖1為一種化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例l一種化妝品級(jí)冰晶石，它是由高純拜耳法精液和高純離子膜燒堿復(fù)配成的復(fù)合液在55t的堿性水相中與精制氫氟酸反應(yīng)的合成物，經(jīng)終點(diǎn)陳化、反向過(guò)濾、洗滌、烘干步驟所制得的分子比(NaF:A1F3)為2.0的冰晶石。上述化妝品級(jí)冰晶石制備工藝步驟如下(參見(jiàn)圖l):(1)配制復(fù)合溶液在高純拜耳法精液中加入高純離子膜燒堿，攪拌、混勻復(fù)配成pH值》10的溶液；(2)反應(yīng)合成先以部分復(fù)合溶液鋪底，再將復(fù)合溶液和精制氫氟酸加入合成槽中，在55'C的溫度下進(jìn)行快速攪拌合成反應(yīng)，各原料投入比關(guān)系符合摩爾比Al:Na:F4:3:6，回收廢液并循環(huán)利用，合成反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行；(3)終點(diǎn)陳化反應(yīng)終點(diǎn)的溶液pH值調(diào)控為6.5，并陳化25分鐘，得冰晶石料漿；(4)過(guò)濾洗滌以板框壓濾機(jī)過(guò)濾冰晶石料漿，并以9(TC的去離子水進(jìn)行4次反向洗滌，以末次洗滌液pH值至6.5為宜，過(guò)濾液及洗滌液經(jīng)HF吸收池后，再次進(jìn)入反應(yīng)合成步驟，進(jìn)行循環(huán)利用；(5)閃蒸烘干將上步所得冰晶石料漿濾餅送入閃蒸千燥器，在20(TC下烘干即得冰晶石成品，產(chǎn)品收率達(dá)98%。上述所用高純拜耳法精液中含A1203115g/L，所含SiO2<0.10g/L、Fe203<0.01g/L，ak=1.8。上述高純離子膜燒堿中以NaOH計(jì)的總堿量為98%，含碳酸鈉1.0%，以Pb計(jì)的重金屬0.001%，砷0.0001%,汞《0.00001%，符合食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)GB5175-2000。以重量百分比為單位，上述精制氫氟酸含HF28%，所含NaCl《0.0005%、Fe0.002%、H2SiF60.01%，以Pb計(jì)的重金屬0.003%、硫酸《0.謝％，其灼燒殘?jiān)?.001%。以上所得冰晶石質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表2，其符合化妝品相關(guān)衛(wèi)生指標(biāo)。實(shí)施例2—種化妝品級(jí)冰晶石，制備工藝如下(1)配制復(fù)合溶液在高純拜耳法精液中加入高純離子膜燒堿，攪拌、混勻復(fù)配成pH值》10的溶液；(2)反應(yīng)合成先以部分復(fù)合溶液鋪底，再將復(fù)合溶液和精制氫氟酸加入合成槽中，在50'C的溫度下進(jìn)行快速攪拌合成反應(yīng)，各原料投入比關(guān)系符合分子比Al:Na:F4:2:5.6;(3)終點(diǎn)陳化反應(yīng)終點(diǎn)的溶液pH值調(diào)控為6，并陳化28分鐘，得冰晶石料漿；(4)過(guò)濾洗滌以帶式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾冰晶石料漿，并以9(TC的蒸餾水進(jìn)行多次次反向洗滌，以末次洗滌液pH值至7為宜，過(guò)濾液及洗滌液經(jīng)HF吸收池后，再次進(jìn)入反應(yīng)合成步驟，進(jìn)行循環(huán)利用；(5)閃蒸烘干將上步所得冰晶石料漿濾餅進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制為180°C，使其含水量低于0.2%即得冰晶石成品，產(chǎn)品收率為98.8%,其衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表3。上述所用高純拜耳法精液中含A1A118g/L，含Si020.010g/L、Fe2030.002g/L，ak=1.9。以重量百分比為單位，上述高純離子膜燒堿中以NaOH計(jì)的總堿量為98%,含碳酸鈉1.0%，以Pb計(jì)的重金屬0.0012%，砷0,0001%,汞《0.00001%,符合食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)GB5175-2000。以重量百分比為單位，上述精制氫氟酸含HF25%，所含NaCl《0.0001%、Fe0.001%、H2SiF60.001%,以Pb計(jì)的重金屬0.002%、硫酸《0.0001%，其灼燒殘?jiān)?.0001%。實(shí)施例3與實(shí)施例l基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F=l:2.5:5的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為45。C，合成反應(yīng)間斷進(jìn)行；步驟(3)中反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值調(diào)為7，陳化時(shí)間為20分鐘；步驟(5)中的干燥溫度為160°C;上述所用高純拜耳法精液中含Al203120g/L，所含Si02〈0.10g/L、Fe203<0.01g/L，ak=2.0。冰晶石產(chǎn)品衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo)見(jiàn)表4。實(shí)施例4與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F=l:1.9:5.2的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為4(TC，合成反應(yīng)間斷進(jìn)行；步驟(3)中反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值調(diào)為7，陳化時(shí)間為30分鐘；步驟(5)中的干燥溫度為155°C。實(shí)施例5與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F=l:2.9:5.8的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為6(TC;步驟(3)中反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值調(diào)為6，陳化時(shí)間為28分鐘；步驟(5)中的干燥溫度為28(TC。實(shí)施例6與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F=l:3:5的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為6CTC;步驟(3)中反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值調(diào)為6.5，陳化時(shí)間為22分鐘；步驟(5)中的干燥溫度為30(TC。實(shí)施例7與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F:l:2:6的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為58'C，合成反應(yīng)間斷進(jìn)行；步驟(3)中陳化時(shí)間為26分鐘；步驟(5)中的干燥溫度為22(TC。實(shí)施例8與實(shí)施例2基本相同，不同之處在于高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al:Na:F二l:2.6:5.5的摩爾比；步驟(2)中合成反應(yīng)溫度為4(TC，合成反應(yīng)間斷進(jìn)行；步驟(3)中反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值調(diào)為7，陳化時(shí)間為30分鐘；步驟(4)中以板框壓濾機(jī)過(guò)濾冰晶石料漿。表l主要化妝品的衛(wèi)生指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表2—種化妝品級(jí)冰晶石的主要質(zhì)量指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表3—種化妝品級(jí)冰晶石的主要質(zhì)量指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表4一種化妝品級(jí)冰晶石的主要質(zhì)量指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求1.一種化妝品級(jí)冰晶石，其特征在于，它是由高純拜耳法精液和高純離子膜燒堿復(fù)配成的復(fù)合液在40～60℃的堿性水相中與精制氫氟酸反應(yīng)的合成物，經(jīng)終點(diǎn)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干步驟所制得的粒度D50為1～5μm、白度≥90％、分子比NaF∶AlF3＝1.8～2.2的冰晶石，其中高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6的摩爾比。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品級(jí)冰晶石，其特征在于，所述高純拜耳法精液含A1203110120g/L，所含Si02<0.10g/L、Fe2O3<0.01g/L，其ak=l.52.0。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的化妝品級(jí)冰晶石，其特征在于，以重量百分比為單位，所述高純離子膜燒堿中以NaOH計(jì)的總堿量為95100.5%，所含碳酸鈉《3.0%，以Pb計(jì)的重金屬《0.002%，砷《0.0003%，汞《0.00001%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化妝品級(jí)冰晶石，其特征在于，以重量百分比為單位，所述精制氫氟酸含HF2530%，所含NaC1《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%，以Pb計(jì)的重金屬《0.005%、硫酸《0.001%，其灼燒殘?jiān)?.001%。5.—種如權(quán)利要求1所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟(1)配制復(fù)合溶液在高純拜耳法精液中加入高純離子膜燒堿，攪拌、混勻復(fù)配成pH值》10的溶液；(2)反應(yīng)合成將復(fù)合溶液和精制氫氟酸加入合成裝置中，在4060°C的溫度下，以100200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌合成反應(yīng)，高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例符合Al:Na:F=l:L83:56的摩爾比；(3)終點(diǎn)陳化反應(yīng)終點(diǎn)的溶液pH值調(diào)控在67，并陳化2030分鐘，得冰晶石料漿；(4)過(guò)濾洗滌過(guò)濾冰晶石料漿，并以8010(TC的去離子水或蒸餾水進(jìn)行數(shù)次反向洗滌，直至末次洗滌液pH值為67;(5)閃蒸烘干將上步所得冰晶石料漿濾餅進(jìn)行閃蒸烘干，即得冰晶石成口6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述拜耳法精液含AU)3110120g/L，所含SiOKO.10g/L、Fe2O3<0.01g/L，其ak=1.52.0。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，其特征在于，以重量百分比為單位，所述高純離子膜燒堿中以NaOH計(jì)的總堿量為95100.5%,所含碳酸鈉《3.0%，以Pb計(jì)的重金屬《0.002%，砷《0.0003%,滎《0.00001%。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，其特征在于，以重量百分比為單位，所述精制氫氟酸含HF2530%，所含NaCl《0.0005%、Fe《0.004%、H2SiF6《0.1%，以Pb計(jì)的重金屬《0.005%、硫酸《0.001%，其灼燒殘?jiān)?.001%。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟(4)中，以板框壓濾機(jī)或帶式過(guò)濾機(jī)過(guò)濾冰晶石料漿。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的化妝品級(jí)冰晶石的生產(chǎn)工藝，其特征在于，在步驟(5)中，冰晶石料漿濾餅采用氣流閃蒸干燥或噴霧干燥，干燥溫度為150300。C。全文摘要本發(fā)明涉及化妝品級(jí)冰晶石及其生產(chǎn)工藝。其是由高純拜耳法精液和高純離子膜燒堿復(fù)配成的復(fù)合液在40～60℃的堿性水相中與精制氫氟酸反應(yīng)的合成物，經(jīng)終點(diǎn)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干步驟所制得的粒度D50為1～5μm、白度≥90％、分子比NaF∶AlF₃＝1.8～2.2的冰晶石，其中高純拜耳法精液、高純離子膜燒堿和精制氫氟酸的投料比例關(guān)系符合Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6的摩爾比。該冰晶石產(chǎn)品滿足化妝品的衛(wèi)生指標(biāo)，且具有去除深層毛孔內(nèi)污物、減少油脂分泌、收縮毛細(xì)孔、令皮膚清新細(xì)滑之功效，可作為提高化妝品檔次的優(yōu)良添加劑；本發(fā)明工藝方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)過(guò)程平穩(wěn)，易于操控，且無(wú)廢水、廢物等的排放，有利于環(huán)境保護(hù)。文檔編號(hào)C01F7/00GK101264919SQ200810049610公開(kāi)日2008年9月17日申請(qǐng)日期2008年4月23日優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日發(fā)明者史智慧,廖學(xué)建,李民菁,李淮顏,李高軍,王志勇申請(qǐng)人:河南未來(lái)鋁業(yè)(集團(tuán))有限公司