專利名稱：一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備層狀鈦酸鉀鹽的方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。
技術(shù)背景納米Ti02薄膜因其在光學(xué)及光化學(xué)方面的廣泛應(yīng)用而倍受重視。制備納米 Ti02薄膜的方法一般涉及鈦鹽的水解及Ti02納米溶膠的制備和涂層過程，因為較 難控制納米Ti02顆粒的形狀和尺寸，因而得不到高質(zhì)量的納米膜。層狀鈦酸鹽 經(jīng)酸交換及剝離后，可以形成特殊狀態(tài)的Ti02納米晶片。將剝離的單片層組裝 到基底上，可以方便地制備結(jié)構(gòu)可調(diào)的多層Ti02納米薄膜，這使得納米Ti02薄膜 在電子元器件方面的應(yīng)用前景更加廣闊。層狀鈦酸鉀鹽的制備方法一般采用高溫固相法，將Ti02粉體與K2C03混合研磨后，于800°C 1300°C高溫焙燒40h左右，得到纖維狀微米級產(chǎn)物。高溫固相 反應(yīng)法操作簡單，僅包括研磨、烘干、焙燒三個過程。但其制備周期比較長， 從原料準(zhǔn)備到最后產(chǎn)物生成需要2天左右時間。另一種比較常見的層狀鈦酸鉀鹽 的制備方法為硬脂酸法，將KOH的水溶液加入到一定量的熔融狀態(tài)的硬脂酸中； 隨后加入部分鈦酸丁酯，加熱攪拌一定時間2.5h;將所得混合物進(jìn)行電爐燃燒2 h;最后于高溫焙燒2.5h得到產(chǎn)物。硬脂酸法生產(chǎn)周期短，從原料準(zhǔn)備到最后產(chǎn) 物生成僅需要8h左右，且操作簡單，體現(xiàn)了其優(yōu)越性。但其熱處理過程中會出 現(xiàn)其它中間相，須提高焙燒溫度來保證產(chǎn)品的純度。利用硬脂酸鉀制備層狀鈦酸鉀鹽的方法還未見報道。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有的制備層狀鈦酸鉀鹽的方法不足， 提供一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是， 一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法的具體步驟 步驟1熔融混合，取鉀鈦摩爾比例為1: 2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物， 將鈦酸丁酯加入熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中，進(jìn)行 l合，加熱攪拌時間為0.5h;步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于電爐上，加熱到燃 點(diǎn)，燃燒2h;步驟3焙燒，將步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以15。C/min升溫速率加熱到750 800。C進(jìn)行焙燒，'焙燒時間為2.5h，得到層狀鈦酸 鉀鹽。所述的層狀鈦酸鉀鹽的分子式為K2Ti409。本發(fā)明的有益效果是采用硬脂酸鉀代替硬脂酸及KOH的水溶液，直接與鈦酸丁酯反應(yīng)，與硬脂 酸法相比，簡化了反應(yīng)產(chǎn)物，由于不使用KOH，不用考慮K20揮發(fā)，使得反應(yīng)物配比固定在1: 2; 二為縮短了加熱攪拌時間，從而縮短了整個制備時間；三是熱處理過程中不會出現(xiàn)其它中間相，保證了產(chǎn)品的純度。


圖1焙燒溫度750'C和80(TC下，利用本方法所得的產(chǎn)物的X射線衍射圖。 圖2焙燒溫度75(TC和80(TC下，硬脂酸法所得產(chǎn)物的X射線衍射圖。 圖3利用本方法所得產(chǎn)物的掃描電鏡圖。
具體實施方式
結(jié)合實施例對一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法作進(jìn)一步說明。 實施例一步驟1熔融混合，取鉀鈦摩爾比例為1: 2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物16.13g硬脂酸鉀及34.03g鈦酸丁酯；將鈦酸丁酯加入熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中， 再補(bǔ)充60g硬脂酸作為溶劑，以保證混合均勻，加熱攪拌時間為0.5h;如果反 應(yīng)物超過200g時，不補(bǔ)充硬脂酸溶劑。步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于放入功率為lkW的 電爐上，加熱到燃點(diǎn)，燃燒2h。步驟3焙燒，對步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以 15°C/min升溫速率加熱到75(TC進(jìn)行焙燒，得到層狀鈦酸鉀鹽。得到的層狀鈦酸鉀鹽的分子式為K2Ti409。實施例二步驟1熔融混合，將鉀鈦摩爾比例為1: 2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物: 16.13g硬脂酸鉀及34.03g鈦酸丁酯；將鈦酸丁酯加入熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中， 再補(bǔ)充60g硬脂酸作為溶劑，以保證混合均勻，加熱攪拌時間為0.5h;如果反應(yīng)物超過200g時，不補(bǔ)充硬脂酸溶劑。步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于放入功率為lkW的 電爐上，加熱到燃點(diǎn)，燃燒2h。步驟3焙燒，對步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以 15°C/min升溫速率加熱到80(TC進(jìn)行焙燒2.5h，得到層狀鈦酸鉀鹽。得到的層狀鈦酸鉀鹽的分子式為K2Ti409。實施例三步驟1熔融混合，將鉀鈦摩爾比例為1: 2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物 170.15g鈦酸丁酯加入到80.65g;將鈦酸丁酯加厶熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中，加熱 攪拌時間為0.5h。步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于放入功率為lkW的 電爐上，加熱到燃點(diǎn)，燃燒2h;步驟3焙燒，對步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以 15°C/min升溫速率加熱到80(TC進(jìn)行焙燒2.5h，得到層狀鈦酸鉀鹽。得到的層狀鈦酸鉀鹽的分子式為K2Ti409。圖1為焙燒溫度750'C和SO(TC下，利用本方法所得的產(chǎn)物的X射線衍射 圖?？梢郧宄目吹綗崽幚磉^程中不會出現(xiàn)其它中間相，保證了產(chǎn)品的純度。 圖2焙燒溫度75(TC和80(TC下，硬脂酸法戶萬得產(chǎn)物的X射線衍射圖，目的是和本發(fā)明結(jié)果作比較。由圖可以清楚的看到熱處理過程中出現(xiàn)了中間相 K2Ti6013，如圖中灰色方框所指。圖3利用本方法所得產(chǎn)物的掃描電鏡圖。由圖可見產(chǎn)物尺寸形貌均勻，分 散性好。
權(quán)利要求
1.一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法，包括熔融混合、電爐燃燒及焙燒步驟，其特征在于，該方法的具體步驟步驟1熔融混合，取鉀鈦摩爾比例為1∶2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物，將鈦酸丁酯加入熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中，進(jìn)行混合，加熱攪拌時間為0.5h；步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于電爐上，加熱到燃點(diǎn)，燃燒2h；步驟3焙燒，對步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以15℃/min升溫速率加熱到750-800℃進(jìn)行焙燒，得到層狀鈦酸鉀鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法，其特征在于 步驟3中，加熱到750-800'C進(jìn)行焙燒的焙燒時間為2.5h。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法，其特征在于 所述的層狀鈦酸鉀鹽的分子式為K2Ti409。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種快速制備層狀鈦酸鉀鹽的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法的步驟1熔融混合，取鉀鈦摩爾比例為1∶2的硬脂酸鉀及鈦酸丁酯的反應(yīng)物，將鈦酸丁酯加入熔融狀態(tài)的硬脂酸鉀中，進(jìn)行混合，加熱攪拌時間為0.5h；步驟2電爐燃燒，將步驟1所得混合物放入燒杯，置于電爐上，加熱到燃點(diǎn)，燃燒2h；步驟3焙燒，對步驟2的電爐燃燒產(chǎn)物進(jìn)行充分研磨，放入馬弗爐中，以15℃/min升溫速率加熱到750-800℃進(jìn)行焙燒，得到層狀鈦酸鉀鹽K₂Ti₄O₉。該方法不僅簡化了反應(yīng)過程、縮短了反應(yīng)時間，而且保證了產(chǎn)品的純度。
文檔編號C01G23/00GK101214997SQ20081005580
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月9日
發(fā)明者吳洪鵬, 鵬 王, 顏魯婷 申請人:北京交通大學(xué)