專利名稱：：一種碳納米管的氧化改性方法一種碳納米管的氧化改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
；本發(fā)明涉及一種新型水相碳納米管表面氧化改性方法，該方法可以獲得表面含有大量羥基和羰基的碳納米管，改性后的碳納米管可以分散在水或二甲基甲酰胺等極性溶劑中。當(dāng)反應(yīng)溫度較高，氧化劑濃度較大時(shí)，碳納米管可以被氧化斷裂形成截?cái)嗟亩烫技{米管。
背景技術(shù)：
：碳納米管是由1991年發(fā)現(xiàn)的一種新型納米材料，該材料具有優(yōu)良的力學(xué)，電學(xué)，熱傳導(dǎo)性能以及良好生物相容性，因此碳納米管在電子元器件，增強(qiáng)材料，生物傳感器，儲(chǔ)氫材料，催化劑材料，隱身材料，電池材料等領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用前景。然而，由于碳納米管分子之間的n—n交疊作用以及分子本身的大長徑比，使得碳納米管具有無法在溶劑中溶解、與其它材料的相容性差、加工性能差的缺點(diǎn)，從而限制了碳納米管的應(yīng)用。為了提高碳納米管的性能，拓展碳納米管在生物醫(yī)藥、生命科學(xué)、復(fù)合材料、碳納米管高分子復(fù)合膜、分子電子元件如納米鉗子以及納米軸承中等領(lǐng)域的應(yīng)用，自1998年以來，關(guān)于改善碳納米管性能的研究逐步展開，包括提高碳納米管的溶解性、相容性、降低碳納米管的長徑比等等。水溶性碳納米管的制備就是其中一個(gè)很熱門的研究領(lǐng)域。通常制備水溶性碳納米管的方法有兩種，一是非共價(jià)鍵方法，高分子如聚氮乙烯基吡咯烷酮，聚苯乙烯磺酸鈉，水解后的苯乙烯馬來酸酐交替共聚物，DNA分子，聚乙烯醇和聚氧乙烯等都可以包覆在碳納米管表面并使其分散在水溶液中。其它小分子表面活性劑如十二垸基磺酸鈉，十二烷基苯磺酸鈉，十六垸基三甲基溴化胺等也可以將碳納米管分散在水溶液中。這類方法的優(yōu)點(diǎn)是碳納米管的表面結(jié)構(gòu)并沒有受到破壞，缺點(diǎn)在于溶液中必須含有大量的高分子或表面活性劑存在且碳納米管的溶解性受其他因素如PH值，離子強(qiáng)度的干擾較大。另一種制備水溶性碳納米管的方法則是通過碳納米管表面的化學(xué)改性使其易于分散在水中。在文獻(xiàn)一J.AM.CHEM.SOC.2002，124，12418-12419中采用濃硫酸和雙氧水的混合物處理單壁碳納米管獲得對(duì)PH值敏感的水溶性碳納米管。在文獻(xiàn)二Chem.Mater.2006,18,1520-1524中采用濃硫酸磺化接枝有苯環(huán)的單壁碳納米管也可以獲得水溶性碳納米管。文獻(xiàn)三NanoLett.,2003,3，29-32使用力化學(xué)改性方法獲得可溶于水的碳納米管醇，該碳納米管醇可以自組裝形成陣列結(jié)構(gòu)。上述方法的優(yōu)點(diǎn)是能夠很好的提高碳納米管的溶解性能；然而其缺點(diǎn)在于(1)這類方法通常會(huì)大量使用到強(qiáng)酸，強(qiáng)堿，強(qiáng)氧化劑，或者有機(jī)溶劑等價(jià)格昂貴并且環(huán)境不友好的物質(zhì)；(2)反應(yīng)過程相對(duì)復(fù)雜，需要借助特殊的設(shè)備，或者通過多步反應(yīng)以獲得可溶性碳納米管；(3)大多數(shù)化學(xué)改性方法只適用于單壁碳納米管或多壁碳納米管，缺少能將兩種碳納米管同時(shí)改性的通用方法；(4)通常的化學(xué)改性方法只能在碳納米管表面引入親溶劑性基團(tuán)，無法通過反應(yīng)改變碳納米管的長度。(5)反應(yīng)體系中碳納米管濃度通常較低。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種溫和的碳納米管水相氧化改性方法。該方法避免了在反應(yīng)體系中使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿強(qiáng)氧化劑等環(huán)境不友好的物質(zhì)，也不采用有機(jī)物作為反應(yīng)介質(zhì)，且反應(yīng)體系中碳納米管濃度較高。該方法將碳納米管與氧化劑作用生成表面連接有羥基和羰基的碳納米管，并且可通過改變反應(yīng)條件可以獲得全長或被截?cái)嗟亩烫技{米管，改性的碳納米管可以溶解于水，二甲基甲酰胺等極性溶劑。本發(fā)明的關(guān)鍵在于使用水溶性的氧化劑氧化碳納米管的管壁，其化學(xué)原理如圖l-l所示(1)在常溫或者加熱的條件下，氧化劑氧化碳納米管表面形成含有大量羥基和羰基的碳納米管。(2)在較低溫度以及氧化劑含量的反應(yīng)條件下，可以獲得不需截?cái)嗟目扇苄匀L碳納米管。(3)當(dāng)反應(yīng)溫度較高且氧化劑濃度也較高的條件下，碳納米管在被氧化的同時(shí)發(fā)生斷裂，形成被截?cái)嗟目扇苄远烫技{米管。反應(yīng)過程如圖1-2所示。本發(fā)明碳納米管的氧化改性方法，按如下步驟進(jìn)行將多壁碳納米管或者單壁碳納米管與氧化劑和去離子水混合，在攪拌和加溫條件下使碳納米管與氧化劑反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行分離、洗滌、干燥即得到目標(biāo)產(chǎn)物。所述的氧化劑是水溶性過硫酸鹽或雙氧水，水溶性過硫酸鹽是過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉，優(yōu)選過硫酸銨。反應(yīng)體系中氧化劑的質(zhì)量百分含量是0.5%至飽和。碳納米管的質(zhì)量百分含量0.03-20%;對(duì)于單壁碳納米管，其在體系中質(zhì)量百分含量為0.03-15%，較佳的為0.5-2。/。;對(duì)于多壁碳納米管其在體系中的質(zhì)量百分含量為0.03-20%,較佳的為0.5-2%。碳納米管與氧化劑反應(yīng)條件是，在20-90。C的溫度下反應(yīng)0.25-120小時(shí)。當(dāng)制備不需截?cái)嗟目扇苄匀L碳納米管時(shí)，較適宜的氧化劑質(zhì)量百分含量為0.5-5%;較適宜的反應(yīng)條件是在20-9(TC反應(yīng)0.25-120小時(shí)，更適宜的反應(yīng)條件是20-50。C反應(yīng)12-120小時(shí)。當(dāng)制備截?cái)嗟目扇苄远烫技{米管時(shí)，較適宜的氧化劑質(zhì)量百分含量為5-30%，更適宜為20-30%。較適宜的反應(yīng)條件是在5(rC-8(TC反應(yīng)0.25-24小時(shí)，更適宜的反應(yīng)條件是在70-8(TC反應(yīng)l-5小時(shí)。對(duì)于比較難分散的單壁納米管體系，在反應(yīng)之前可以通過超聲使其初步分散，超聲時(shí)間在IO小時(shí)之內(nèi)，超聲功率是100W-250W。所述的分離方法可以釆用離心分離；也可以采用微孔濾膜分離，微孔濾膜的基材可以是PTFE或聚砜等基材，孔徑在O.1-1um之間,優(yōu)選0.20-0.45um。將改性后的碳納米管分別釆用高分辨透射電鏡(HRTEM),透射電鏡(TEM)，傅里葉吸收紅外光譜(FTIR)，拉曼光譜(Raman)，吸收光譜(UV-vis-NIR),X射線光電子能譜(XPS)，原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行表征。圖2的FTIR中有一個(gè)位于3417cm-'的羥基吸收峰，同時(shí)存在一個(gè)處于1710cm"的羰基吸收峰。圖3的Raman光譜中處于323cnf1的不規(guī)則模(disordermode)明顯增強(qiáng)，而處于1580cm"代表SP2雜化碳原子的G峰面積則明顯下降。這些結(jié)果說明親水性基團(tuán)如羥基，羰基大量的連接到碳納米管表面。由圖4的HRTEM譜圖可以觀察到，實(shí)施例1制備的改性單壁碳納米管被分散成單根或直徑為幾個(gè)納米的束狀物；且碳納米管的管壁結(jié)構(gòu)并沒有遭到破壞。由圖5、圖7的AFM譜圖可以得出，實(shí)施例1制備的改性單壁碳納米管被截?cái)喑梢话儆嗉{米至一微米左右的短管；實(shí)施例2制備的改性多壁碳納米被截?cái)喑蓭装僦烈晃⒚鬃笥业亩坦?。圖6給出了實(shí)施例1中改性單壁碳納米管的Cls分峰譜圖。XPS結(jié)果給出了碳氧比以及碳納米管上連接有羥基和羰基的碳原子百分比。測(cè)定結(jié)果主要基于對(duì)Cls的分峰來確定。改性后的碳納米管可以用于各種碳納米管增強(qiáng)的高分子基或其他基材的復(fù)合材料，也可用于各種生物系統(tǒng)以及生物傳感器中，還可以應(yīng)用于催化劑負(fù)載等領(lǐng)域。本發(fā)明的有益效果是(1)本發(fā)明提出一種簡便易行的水相氧化碳納米管方法。該改性方法不需要特殊的反應(yīng)裝置和設(shè)備，也不需要?jiǎng)×业姆磻?yīng)條件來實(shí)現(xiàn)碳納米管的改性，因此可以經(jīng)過簡單的改良進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)。(2)本發(fā)明不需要傳統(tǒng)方法中所用的強(qiáng)酸強(qiáng)堿或價(jià)格高昂的有機(jī)溶劑作為反應(yīng)載體，是一種環(huán)境友好的碳納米管氧化改性方法。(3)在反應(yīng)體系中碳納米管的濃度明顯高于傳統(tǒng)改性方法，有利于反應(yīng)器氧化劑等的有效利用。(4)可以通過改變反應(yīng)條件獲得不需截?cái)嗟目扇苄匀L碳納米管或被截?cái)嗟目扇苄远烫技{米管兩種不同的反應(yīng)產(chǎn)物。(5)本發(fā)明的改性產(chǎn)物可以溶于水，二甲基甲酰胺(DMF)，四氫呋喃(THF)等強(qiáng)極性溶劑，不溶于苯，甲苯，正己垸，環(huán)己垸等非極性溶劑。這一產(chǎn)物為碳納米管在生物化學(xué)以及生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。圖l:改性碳納米管制備過程反應(yīng)機(jī)理示意圖。圖2:實(shí)施例1中改性單壁碳納米管的FTIR譜圖。圖3:實(shí)施例1中改性單壁碳納米管的Raman譜圖。圖4:實(shí)施例1中改性單壁碳納米管衍生物的HRTEM譜圖。圖5:實(shí)施例1中改性單壁碳納米管的原子力譜圖。圖6:實(shí)施例1中改性單壁碳納米管的XPS分峰譜圖。圖7:實(shí)施例2中改性多壁碳納米管的原子力譜圖。圖8:實(shí)施例3中改性單壁碳納米管的原子力譜圖。圖9:實(shí)施例4中改性多壁碳納米管的TEM譜圖。圖10:實(shí)施例5中改性多壁碳納米管的TEM譜圖。圖lh實(shí)施例6中改性多壁碳納米管的TEM譜圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例l分別稱取單壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸銨4.28g加入到10ml去離子水中，超聲分散l小時(shí)(功率250w)后將反應(yīng)液置于75"C恒溫水浴中反應(yīng)4小時(shí)，并伴隨攪拌，轉(zhuǎn)速為2000r/min。反應(yīng)結(jié)束后出料，并用離心機(jī)分離獲得固體產(chǎn)物。在離心桶中加入去離子水再離心甩干，重復(fù)以上操作4次以除去氧化劑，所得產(chǎn)物在真空烘箱中烘干，即可得到功能化的單壁碳納米管。XPS表征顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為4.5比l，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為1.5mg/ml。實(shí)施例1中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>根據(jù)上表可以得出24.86%的碳上連接有羥基，16.42%的碳上連接有羰基。其中10.36%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。對(duì)該氧化碳納米管進(jìn)行高分辨透射電子顯微鏡和原子力顯微鏡表征，附圖4給出了單壁碳納米管的電鏡圖片，該圖片說明改性的碳納米管已很好的分散開并且管壁沒有受到太大破壞，附圖5給出了單壁納米管的原子力譜圖，該圖說明碳納米管的長度被截?cái)嗟綆装賯€(gè)納米到1微米左右。實(shí)施例2分別稱取多壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸銨4.28§加入到10ml去離子水中，超聲分散半小時(shí)(功率250w)后將反應(yīng)液置于9(TC恒溫水浴中反應(yīng)1小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min。反應(yīng)結(jié)束后出料，并用離心機(jī)分離獲得固體產(chǎn)物。用PTFE微孔濾膜過濾所得產(chǎn)物，并用水淋洗3至4次以除去氧化劑，所得產(chǎn)物在真空烘箱中烘干。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為5.85比1，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為2mg/ml。實(shí)施例2中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>根據(jù)上表可以得出19.98%的碳上連接有羥基，9.3%的碳上連接有羰基。其中11.17%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。圖7為該實(shí)施例制備的多壁碳納米管的原子力譜圖，該圖說明碳納米管的長度被截?cái)嗟綆装賯€(gè)納米到一微米左右。實(shí)施例3分別稱取單壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸銨0.526g加入到10ml去離子水中，超聲分散1小時(shí)后(功率100w)將反應(yīng)液置于5(TC恒溫水浴中反應(yīng)24小時(shí)，攪拌為轉(zhuǎn)速1000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例1。得到功能化的單壁碳納米管。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為6.79比1，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.25mg/ml。實(shí)施例3中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>根據(jù)上表可以得出20.89%的碳上連接有羥基，17.22%的碳上連接有羰基。其中13.74%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。圖8為該實(shí)施例制備的單壁碳納米管的原子力譜圖，該圖說明碳納米管的長度仍然保持在幾個(gè)微米左右。實(shí)施例4分別稱取多壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸銨0.526g加入到10ml去離子水中，將反應(yīng)液置于5(TC恒溫水浴中反應(yīng)24小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例1。得到功能化的多壁碳納米管。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為8.14比1，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.7mg/ml。實(shí)施例4中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>根據(jù)上表可以得出15.20%的碳上連接有羥基，5.99%的碳上連接有羰基。其中7.75%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。圖9為該實(shí)施例制備的多壁碳納米管的TEM圖，該圖說明碳納米管的長度仍然實(shí)施例5分別稱取多壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸鉀0.54g加入到10ml去離子水中，直接將反應(yīng)液置于5(TC恒溫水浴中反應(yīng)24小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例l。得到功能化的多壁碳納米管。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為7.65比1，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.8mg/ml。實(shí)施例5中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>%根據(jù)上表可以得出15.60%的碳上連接有羥基，6.17%的碳上連接有羰基。其中7.99%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。附圖IO給出了多壁碳納米管的TEM圖，該圖說明碳納米管的長度被截?cái)嗟綆装賯€(gè)納米到l微米左右。實(shí)施例6分別稱取多壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)50mg，過硫酸銨0.526g加入到10ml去離子水中，將反應(yīng)液置于25'C恒溫水浴中反應(yīng)120小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為1000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例1。得到功能化的多壁碳納米管。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.5mg/ml。附圖11給出了多壁納米管的TEM圖，該圖說明碳納米管的長度仍然保持在幾個(gè)微米左右。實(shí)施例7分別稱取單壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)0.2g，過硫酸銨4,28g加入到10ml去離子水中，將反應(yīng)液置于9(TC恒溫水浴中反應(yīng)4小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例1。得到功能化的單壁碳納米管。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為6.16比1，碳Is分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.9mg/ml。實(shí)施例7中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>根據(jù)上表可以得出23.45%的碳上連接有羥基，12.81%的碳上連接有羰基。其中11.10%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。實(shí)施例8分別稱取單壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)10mg，過硫酸銨4.28g加入到10ml去離子水中，將反應(yīng)液置于80。C恒溫水浴中反應(yīng)4小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為2000r/min。后續(xù)步驟同實(shí)施例1。得到功能化的單壁碳納米管。XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為4.39比1，碳ls分蜂結(jié)果如下表所示。實(shí)施例8中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>根據(jù)上表可以得出26.08%的碳上連接有羥基，17.47%的碳上連接有羰基。其中14.19%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。實(shí)施例9分別稱取多壁碳納米管(購自成都市中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司)0.75g，過硫酸銨2.14g加入到5mi去離子水中，直接將反應(yīng)液置于8(TC恒溫水浴中XPS表征結(jié)果顯示，產(chǎn)物碳納米管的碳氧比為7.3比1，碳IS分蜂結(jié)果如下表所示。所得產(chǎn)物碳納米管在水中溶解度約為0.95mg/ml。實(shí)施例9中氧化碳納米管的XPS譜圖Cls分蜂結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>根據(jù)上表可以得出17.31%的碳上連接有羥基，7.41%的碳上連接有羰基。其中8.25%的碳上連接有羧基，羧基是改性前的碳納米管在純化過程中產(chǎn)生的，與本反應(yīng)無關(guān)。權(quán)利要求1.一種碳納米管的氧化改性方法，具體步驟是將多壁碳納米管或者單壁碳納米管與氧化劑和去離子水混合，在攪拌和加溫條件下使碳納米管與氧化劑反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行分離、洗滌、干燥即得到目標(biāo)產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是所述的氧化劑是水溶性過硫酸鹽或雙氧水；反應(yīng)體系中氧化劑的質(zhì)量百分含量是0.5%到飽和；反應(yīng)體系中碳納米管的質(zhì)量百分含量為0.03-20%;碳納米管與氧化劑反應(yīng)條件是，在20-9(TC的溫度下反應(yīng)0.25-120小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是所述的水溶性過硫酸鹽是過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是所述的氧化劑是過硫酸銨。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是對(duì)于單壁碳納米管其在體系中的質(zhì)量百分含量為0.03-15%;對(duì)于多壁碳納米管其在體系中的質(zhì)量百分含量為0.03-20%。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是對(duì)于單壁碳納米管，其在體系中的質(zhì)量百分含量為0.5-2%;對(duì)于多壁碳納米管其在體系中的質(zhì)量百分含量為0.5-2%。7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是當(dāng)制備不需截?cái)嗟目扇苄蚤L碳納米管時(shí)，反應(yīng)體系中氧化劑的質(zhì)量百分含量為0.5-5%;反應(yīng)條件是在20-90。C反應(yīng)0.25-120小時(shí)。8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是當(dāng)制備不需截?cái)嗟目扇苄蚤L碳納米管時(shí)，反應(yīng)條件是在20-5(TC反應(yīng)12-120小時(shí)。9.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是當(dāng)制備截?cái)嗟目扇苄远碳{米管時(shí)，反應(yīng)體系中氧化劑質(zhì)量百分含量為5-30%;反應(yīng)條件是在5(TC-8(TC反應(yīng)0.25-24小時(shí)。10.根據(jù)權(quán)利要求l所述的碳納米管的氧化改性方法，其特征是當(dāng)制備截?cái)嗟目扇苄远碳{米管時(shí)，反應(yīng)體系中氧化劑質(zhì)量百分含量為20-30%;反應(yīng)條件是在7(TC-8(TC反應(yīng)l-5小時(shí)。全文摘要本發(fā)明涉及一種碳納米管的氧化改性方法，是將多壁碳納米管或者單壁碳納米管與氧化劑和去離子水混合，在攪拌和加溫條件下使碳納米管與氧化劑反應(yīng)，分離、洗滌、干燥即得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法可以獲得表面含有大量羥基和羰基的碳納米管，改性后的碳納米管可以分散在水或二甲基甲酰胺等極性溶劑中。當(dāng)反應(yīng)溫度較高，氧化劑濃度較大時(shí)，碳納米管可以被氧化斷裂形成短納米管。該方法不使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿強(qiáng)氧化劑等環(huán)境不友好的物質(zhì)，也不采用有機(jī)物作為反應(yīng)介質(zhì)，且反應(yīng)體系中碳納米管濃度較高，反應(yīng)條件溫和，易于大規(guī)模生產(chǎn)。文檔編號(hào)C01B31/02GK101229918SQ20081005640公開日2008年7月30日申請(qǐng)日期2008年1月18日優(yōu)先權(quán)日2008年1月18日發(fā)明者劉蓮英,楊萬泰,謝景毅,鄧建平申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)