專利名稱：微波法制備氧化鎳的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氧化鎳的一種制備方法，特別是涉及一種微波法制備氧化鎳的 方法。
背景技術：
近年來，隨著人們對納米材料性能以及相關制備技術研究的不斷深入，具 有特殊形貌和功能的超細結(jié)構在化學、力學、光學、電學和磁學等方面往往表 現(xiàn)出優(yōu)異的特性，這些超細結(jié)構可望在化工、電子、冶金、航空、醫(yī)藥等軍事 和民用領域里得到廣泛的應用。特別是納米氧化鎳在電化學電容器方面具有優(yōu) 異的特性，可望在電化學電容器生產(chǎn)領域得到廣泛的應用。
現(xiàn)有技術的制備氧化鎳的方法大多采用高溫固相法，即在馬弗爐內(nèi)在一定 溫度下反應一定時間來制備氧化鎳。采用高溫固相法制備氧化鎳，這種方法的主 要缺陷是反應時間長、消耗能源多，且生產(chǎn)效率較低、對環(huán)境有污染、產(chǎn)品純 度不高，反應產(chǎn)物達不到納米級。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是，克服現(xiàn)有技術的制備氧化鎳的方法存在的 反應時間長、消耗能源多的缺陷，提供一種微波法制備氧化鎳的方法，將微波 這種能量應用到氧化鎳的制備中，該方法具有反應時間短、生產(chǎn)效率高、消耗 能量少、對環(huán)境無污染、產(chǎn)品純度高的特點，反應產(chǎn)物顆粒小，均可達到納米 級，能大大減少反應時間和能量的消耗。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是微波法制備氧化鎳的方法， 其特征在于包括如下具體步驟
(1)、按重量份數(shù)取下列各原料
氫氧化鎳 100; 摻雜金屬的化合物 1 10;
(2) 、將步驟(1)中各原料混合均勻；
(3) 、將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中，
將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子
表面散附碳粉；
(4) 、將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下反應1分鐘 IO分鐘，微波頻率2450MHz，功率160W 800W;
(5) 、反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙 研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。
在上述技術方案中，氫氧化鎳的制備方法是球磨固相法、均相沉淀法、水 熱合成法中的一種。
摻雜金屬的化合物選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或金屬氧化物中的一種或 幾種。
摻雜金屬選自鋁、鈷、鉻、鐵、錫、釩、鉅中的一種或幾種。 本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術的采用高溫固相法制備氧化鎳的方法相 比，本發(fā)明具有反應時間短、生產(chǎn)效率高、消耗能量少、對環(huán)境無污染、產(chǎn)品 純度高的特點，反應產(chǎn)物顆粒小，均可達到納米級，尤其能大大減少反應時間 和能量的消耗；在功能上的不同之處是應用微波的高能量快速加熱、瞬間反應 的原理來制備納米氧化鎳，制備出的氧化鎳結(jié)晶度好，純度高；將微波法制備 的納米氧化鎳與高溫固相法制備出的氧化鎳應用到電化學電容器方面，其容量 性能和循環(huán)性能都基本一致；在電流密度為200mA/g的條件下比容量分別為 10. 96mAh/g和10. 24mAh/g， 100次循環(huán)容量衰減為3. 96%和4. 52%。微波法制 備的氧化鎳的顆粒尺寸在40-50nm之間；本發(fā)明的原理是碳材料能吸收微波， 升溫速度快，將裝有氫氧化鎳的剛玉坩堝放在炭材料的中間，通過炭材料的升 溫給剛玉坩堝加熱，瞬間達到氫氧化鎳的反應溫度，經(jīng)過2分鐘的反應，得到 氧化鎳產(chǎn)物，從而大大縮短了反應時間，降低了能源的消耗；本發(fā)明具有安全 環(huán)保無污染的特點。
具體實施例方式
實施例1，本實施例所述的一種微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于包括
如下具體步驟
(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料
氫氧化鎳 100; 摻雜金屬的化合物 5;
(2) 、將步驟(1)中各原料混合均勻；
(3) 、將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中， 將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子 表面散附碳粉；
(4) 、將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下最佳反應時間2 分鐘，微波頻率2450MHz，最佳反應功率640W;
(5) 、反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙 研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。
在上述技術方案中，氫氧化鎳的制備方法是球磨固相法、均相沉淀法、水 熱合成法中的一種，本實施例釆用球磨固相法制備氫氧化鎳；摻雜金屬的化合 物選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或金屬氧化物中的一種或幾種，本實施例采用 鹽酸鹽為摻雜金屬的化合物；摻雜金屬選自鋁、鈷、鉻、鐵、錫、釩、鉭中的 一種或幾種，本實施例采用鋁為摻雜金屬。實施例l為最佳實施例。
實施例2，本實施例所述的一種微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于包括 如下具體步驟
(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料
氫氧化鎳 100; 摻雜金屬的化合物 10;
(2) 、將步驟(1)中各原料混合均勻；
(3) 、將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中，
將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子
表面散附碳粉；
(4) 、將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下反應1分鐘， 微波頻率2450MHz,功率800W;
(5) 、反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙
研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。
在上述技術方案中，氫氧化鎳的制備方法是球磨固相法、均相沉淀法、水 熱合成法中的一種，本實施例采用均相沉淀法制備氫氧化鎳；摻雜金屬的化合 物選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或金屬氧化物中的一種或幾種，本實施例采用 硝酸鹽為摻雜金屬的化合物；摻雜金屬選自鋁、鈷、鉻、鐵、錫、釩、鉭中的 一種或幾種，本實施例采用鋁和鐵為摻雜金屬。實施例2反應時間較短。
實施例3,本實施例所述的一種微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于包括 如下具體步驟
(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料
氫氧化鎳 100; 摻雜金屬的化合物 1;
(2) 、將步驟(1)中各原料混合均勻；
(3) 、將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中， 將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子 表面散附碳粉；
(4) 、將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下反應10分鐘， 微波頻率2450MHz，功率160W;
(5) 、反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙 研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。
在上述技術方案中，氫氧化鎳的制備方法是球磨固相法、均相沉淀法、水 熱合成法中的一種，本實施例采用水熱合成法制備氫氧化鎳；摻雜金屬的化合 物選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或金屬氧化物中的一種或幾種，本實施例采用 硫酸鹽為摻雜參屬的化合物；摻雜金屬選自鋁、鈷、鉻、鐵、錫、釩、鉭中的 一種或幾種，本實施例采用鐵為摻雜金屬。實施例3反應時間較長。
以上所述僅是本發(fā)明的三個實施例，應予理解的是，對于本領域的普通技 術人員來說，在不脫離本發(fā)明的原理的前提下，還可以對本發(fā)明作出若干改進, 故凡依本發(fā)明專利申請范圍所述的方法、特征及原理所做的等效變化或修飾， 例如，摻雜金屬的化合物的份數(shù)為1 10，在微波作用下反應1分鐘 10分鐘， 功率160W 800W等，這些特征同樣屬于本發(fā)明專利申請保護的范圍。
權利要求
1.微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于包括如下具體步驟(1)、按重量份數(shù)取下列各原料氫氧化鎳 100；摻雜金屬的化合物 1～10；(2)、將步驟(1)中各原料混合均勻；(3)、將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中，將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子表面散附碳粉；(4)、將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下反應1分鐘～10分鐘，微波頻率2450MHz，功率160W～800W；(5)、反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。
2、 根據(jù)權利要求1所述的微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于將陶瓷容 器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下最佳反應時間2分鐘，最佳反應功 率640Wo
3、 根據(jù)權利要求1所述的微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于氫氧化鎳 的制備方法是球磨固相法、均相沉淀法、水熱合成法中的一種。
4、 根據(jù)權利要求1所述的微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于摻雜金屬 的化合物選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或金屬氧化物中的一種或幾種。
5、 根據(jù)權利要求4所述的微波法制備氧化鎳的方法，其特征在于摻雜金屬 選自鋁、鈷、鉻、鐵、錫、釩、鉭中的一種或幾種。
全文摘要
微波法制備氧化鎳的方法，涉及氧化鎳的一種制備方法。該方法包括如下步驟(1)按重量份數(shù)取下列各原料氫氧化鎳100；摻雜金屬的化合物1～10；(2)將步驟(1)中各原料混合均勻；(3)將步驟(2)中的混合物放入剛玉坩堝中，取碳粉放入陶瓷容器中，將剛玉坩堝置于陶瓷容器中，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子表面散附碳粉；(4)將陶瓷容器的反應體系移入微波爐內(nèi)，在微波作用下反應1分鐘～10分鐘，微波頻率2450MHz，功率160W～800W；(5)反應結(jié)束后，取出陶瓷容器的反應體系，靜置冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研磨過300目篩子，得到黑色產(chǎn)物氧化鎳。該方法用于制備氧化鎳。
文檔編號C01G53/04GK101367556SQ200810068559
公開日2009年2月18日 申請日期2008年7月18日 優(yōu)先權日2008年7月18日
發(fā)明者李中延, 虹 王 申請人:東莞市邁科科技有限公司