專利名稱：微波法制備鈦酸鋰的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈦酸鋰的一種制備方法，特別是涉及一種微波法制備鈦酸鋰的 方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著人們對(duì)納米材料性能以及相關(guān)制備技術(shù)研究的不斷深入，具 有特殊形貌和功能的超細(xì)結(jié)構(gòu)在化學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)等方面往往表 現(xiàn)出優(yōu)異的特性，這些超細(xì)結(jié)構(gòu)可望在化工、電子、冶金、航空、醫(yī)藥等軍事 和民用領(lǐng)域里得到廣泛的應(yīng)用。特別是納米鈦酸鋰在作為鋰離子電池負(fù)極材料 方面具有優(yōu)異的特性，可望在鋰離子電池生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)的制備鈦酸鋰的方法有高溫固相法和溶膠凝膠法。高溫固相法是將Ti02和LiC(V混合，在爐溫為900度、有空氣氣氛的爐內(nèi)焙燒20小時(shí)左右， 合成尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰。溶膠凝膠法是將鈦酸四正丁酯加入到硝酸鋰的乙醇 溶液中，在溶液溫度為80度的條件下磁力攪拌反應(yīng)4小時(shí)，在溫度為80度的 條件下干燥12小時(shí)以上，在爐溫為900度的馬弗爐中反應(yīng)20小時(shí)得到鈦酸鋰 產(chǎn)品。以上兩種方法都需要在高溫下反應(yīng)20小時(shí)以上，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，耗能多， 且生產(chǎn)效率較低、在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境有污染、產(chǎn)品純度不高，反應(yīng)產(chǎn)物達(dá)不 到納米級(jí)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的制備鈦酸鋰的方法存在的 反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、消耗能源多的缺陷，提供一種微波法制備鈦酸鋰的方法，將微波 這種能量應(yīng)用到鈦酸鋰的制備中，該方法具有反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、消耗 能量少、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒小，均可達(dá)到納米 級(jí)，尤其能大大減少反應(yīng)時(shí)間和能量的消耗。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于包括如下具體步驟(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料鋰鹽 16 18; 鈦的化合物 100;(2) 、取鋰鹽用無(wú)水乙醇配制鋰離子濃度為0. 1 1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液，用超聲波震蕩4 6分鐘，使鋰鹽全部溶解；取鈦的化合物置于500ml的燒 杯中，將燒杯放入磁力攪拌器中用50'C 7(TC的水浴加熱；(3) 、將鋰離子濃度為0. 1 1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液逐滴加入到鈦的化 合物中，反應(yīng)4 6小時(shí)，將水溶膠產(chǎn)物在60。C真空干燥24小時(shí)，將干燥后的 產(chǎn)物于瑪瑙研缽中研磨得到鈦酸鋰前軀體；(4) 、按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體 100;摻雜金屬的金屬鹽 1 10;(5) 、將步驟(4)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛 玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子,且蓋 子表面散敷碳粉；(6) 、將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)2分鐘 15分鐘，微 波頻率為2450MHz，功率為160W 800W;(7) 、反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。 在上述技術(shù)方案中，鋰鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種。 鈦的化合物選擇鈦酸四正丁酯。摻雜金屬的金屬鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或幾種。摻雜金屬選自鋁、鈷、鎳、錫、釩、鉭、鉬、鈮中的一種或幾種。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術(shù)的采用高溫固相法或溶膠凝膠法制備鈦 酸鋰的方法相比，本發(fā)明具有反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、消耗能量少、對(duì)環(huán)境 無(wú)污染、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒小，均可達(dá)到納米級(jí)，尤其能大大減少反應(yīng)時(shí)間和能量的消耗；在功能上的不同之處是應(yīng)用微波的高能量快速加 熱、瞬間反應(yīng)的原理來(lái)制備鈦酸鋰，制備出的鈦酸鋰質(zhì)量好，純度高；本發(fā)明 的原理是，碳粉是微波的良好的吸收體，通過(guò)微波瞬間加熱碳粉，碳粉將熱量傳遞給鈦酸鋰的前驅(qū)體，瞬間發(fā)生反應(yīng)，制備出鈦酸鋰材料；此種方法具有反 應(yīng)時(shí)間短、速度快，產(chǎn)品穩(wěn)定性好的特點(diǎn)；采用本發(fā)明制備的鈦酸鋰與所述的 高溫固相法和溶膠凝膠法制備的鈦酸鋰功能和結(jié)構(gòu)上沒(méi)有什么大的差異，將其 應(yīng)用在鋰離子電池方面具有良好的循環(huán)性能，說(shuō)明此種鈦酸鋰結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，易于 鋰離子的嵌入和脫出，是一種良好的鋰離子電池負(fù)極材料；本發(fā)明具有安全環(huán) 保無(wú)污染的特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1,本實(shí)施例所述的一種微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于包括 如下具體步驟(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料鋰鹽 17 鈦的化合物 100;(2) 、取鋰鹽用無(wú)水乙醇配制鋰離子濃度為0. 5摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液， 用超聲波震蕩5分鐘，使鋰鹽全部溶解；取鈦的化合物置于500ml的燒杯中， 將燒杯放入磁力攪拌器中用60'C的水浴加熱；(3) 、將鋰離子濃度為0. 5摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液逐滴加入到鈦的化合物 中，反應(yīng)5小時(shí)，將水溶膠產(chǎn)物在6(TC真空干燥24小時(shí)，將干燥后的產(chǎn)物于瑪 瑙研缽中研磨得到鈦酸鋰前軀體；(4) 、按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體 100;摻雜金屬的金屬鹽 6;(5) 、將步驟(4)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛 玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋 子表面散敷碳粉；(6) 、將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)6分鐘，微波頻率為2450MHz，功率為640W;(7)、反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。在上述技術(shù)方案中，鋰鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種， 本實(shí)施例選擇鹽酸鹽；鈦的化合物選擇鈦酸四正丁酯；摻雜金屬的金屬鹽選自 鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或幾種，本實(shí)施例選擇硝酸鹽；摻 雜金屬選自鋁、鈷、鎳、錫、釩、鉭、鉬、鈮中的一種或幾種，本實(shí)施例采用 鉭和鈮為摻雜金屬。實(shí)施例l為最佳實(shí)施例。實(shí)施例2,本實(shí)施例所述的一種微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于包括 如下具體步驟(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料鋰鹽 16; 鈦的化合物 100;(2) 、取鋰鹽用無(wú)水乙醇配制鋰離子濃度為0. 1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液， 用超聲波震蕩6分鐘，使鋰鹽全部溶解；取鈦的化合物置于500ml的燒杯中，將燒杯放入磁力攪拌器中用5trc的^c浴加熱；(3) 、將鋰離子濃度為0. 1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液逐滴加入到鈦的化合物 中，反應(yīng)6小時(shí)，將水溶膠產(chǎn)物在6(TC真空干燥24小時(shí)，將干燥后的產(chǎn)物于瑪 瑙研缽中研磨得到鈦酸鋰前軀體；(4) 、按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體 100; 摻雜金屬的金屬鹽 1;(5) 、將步驟(4)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛 玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋 子表面散敷碳粉；(6) 、將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)15分鐘，微波頻率為 2450MHz，功率為160W;(7) 、反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。 在上述技術(shù)方案中，鋰鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種，本實(shí)施例選擇硝酸鹽；鈦的化合物選擇鈦酸四正丁酯；摻雜金屬的金屬鹽選自 鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或幾種，本實(shí)施例選擇硫酸鹽；摻 雜金屬選自鋁、鈷、鎳、錫、釩、鉭、鉬、鈮中的一種或幾種，本實(shí)施例采用 錫為摻雜金屬。實(shí)施例2反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。實(shí)施例3,本實(shí)施例所述的一種微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于包括 如下具體步驟(1) 、按重量份數(shù)取下列各原料鋰鹽 18; 鈦的化合物 100;(2) 、取鋰鹽用無(wú)水乙醇配制鋰離子濃度為1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液，用超聲波震蕩4分鐘，使鋰鹽全部溶解；取鈦的化合物置于500ml的燒杯中，將 燒杯放入磁力攪拌器中用7(TC的水浴加熱；(3) 、將鋰離子濃度為l摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液逐滴加入到鈦的化合物中， 反應(yīng)4小時(shí)，將水溶膠產(chǎn)物在6(TC真空干燥24小時(shí)，將干燥后的產(chǎn)物于瑪瑙研 缽中研磨得到鈦酸鋰前軀體；(4) 、按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體 100;摻雜金屬的金屬鹽 10;(5) 、將步驟(4)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子表面散敷碳粉；(6) 、將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)2分鐘，微波頻率為 2450MHz,功率為800W;(7) 、反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。 在上述技術(shù)方案中，鋰鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種，本實(shí)施例選擇硫酸鹽；鈦的化合物選擇鈦酸四正丁酯；摻雜金屬的金屬鹽選自 鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或幾種，本實(shí)施例選擇鹽酸鹽；摻 雜金屬選自鋁、鈷、鎳、錫、釩、鉭、鉬、鈮中的一種或幾種，本實(shí)施例采用 鉬為摻雜金屬。實(shí)施例3反應(yīng)時(shí)間較短。以上所述僅是本發(fā)明的三個(gè)實(shí)施例，應(yīng)予理解的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明作出若干改進(jìn), 故凡依本發(fā)明專利申請(qǐng)范圍所述的方法、特征及原理所做的等效變化或修飾，例如，摻雜金屬的金屬鹽的份數(shù)為1 10，在微波作用下反應(yīng)2分鐘 15分鐘, 功率為160W 800W等，這些特征同樣屬于本發(fā)明專利申請(qǐng)保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1、微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于包括如下具體步驟(1)、按重量份數(shù)取下列各原料鋰鹽 16～18；鈦的化合物 100；(2)、取鋰鹽用無(wú)水乙醇配制鋰離子濃度為0.1～1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液，用超聲波震蕩4～6分鐘，使鋰鹽全部溶解；取鈦的化合物置于500ml的燒杯中，將燒杯放入磁力攪拌器中用50℃～70℃的水浴加熱；(3)、將鋰離子濃度為0.1～1摩爾/升的無(wú)水乙醇溶液逐滴加入到鈦的化合物中，反應(yīng)4～6小時(shí)，將水溶膠產(chǎn)物在60℃真空干燥24小時(shí)，將干燥后的產(chǎn)物于瑪瑙研缽中研磨得到鈦酸鋰前軀體；(4)、按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體 100；摻雜金屬的金屬鹽 1～10；(5)、將步驟(4)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子表面散敷碳粉；(6)、將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)2分鐘～15分鐘，微波頻率為2450MHz，功率為160W～800W；(7)、反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于將反應(yīng)容 器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)6分鐘，微波頻率為2450MHz，功率為640W。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于鋰鹽選自 鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于鈦的化合 物選擇鈦酸四正丁酯。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于摻雜金屬 的金屬鹽選自鹽酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽中的一種或幾種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的微波法制備鈦酸鋰的方法，其特征在于摻雜金屬 選自鋁、鈷、鎳、錫、釩、鉭、鉬、鈮中的一種或幾種。
全文摘要
微波法制備鈦酸鋰的方法，涉及鈦酸鋰的一種制備方法。該方法包括如下步驟(1)按重量份數(shù)取下列各原料鈦酸鋰前軀體100；摻雜金屬的金屬鹽1～10；(2)將步驟(1)中各原料混合均勻，將混合物置于剛玉坩堝中，再將剛玉坩堝置于裝有碳粉的容器內(nèi)，使碳粉包圍在剛玉坩堝周圍，蓋上蓋子，且蓋子表面散敷碳粉；(3)將反應(yīng)容器移至微波爐內(nèi)，在微波作用下反應(yīng)2分鐘～15分鐘，微波頻率為2450MHz，功率為160W～800W；(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)容器，靜置冷卻至室溫，得到鈦酸鋰產(chǎn)品。該方法用于制備鈦酸鋰。本發(fā)明具有反應(yīng)時(shí)間短、生產(chǎn)效率高、消耗能量少、對(duì)環(huán)境無(wú)污染、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01D15/00GK101333001SQ200810068560
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月18日
發(fā)明者李中延, 虹 王 申請(qǐng)人:東莞市邁科科技有限公司