專利名稱：復(fù)合堿金屬氫氧化物溶劑制備硒化物和碲化物納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硒化物和碲化物納米材料制備，具體的說，涉及一種以復(fù)合堿 金屬氫氧化物溶劑制備硒化物和碲化物納米材料的方法。
技術(shù)背景由于納米硒化物有許多特殊的性質(zhì)和潛在的應(yīng)用，近年來一直是研究的熱點，Cu2Se、 PbSe因其組成的多樣性可以作為光學(xué)濾波器和超離子導(dǎo)體，且已廣 泛應(yīng)用于太陽能電池;ZnSe、 CdSe作為重要的II一VI族半導(dǎo)體材料，在物理學(xué)， 光學(xué)，生物標(biāo)記和電子學(xué)等領(lǐng)域都已經(jīng)逐漸顯示出廣泛的應(yīng)用前景;ZnCdSe量子 點也有很好的光學(xué)發(fā)光性能，而且發(fā)光波長從紫外到紅外可調(diào)，已被證明在光 電子領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。碲化銀半導(dǎo)體因具有很大的磁阻效應(yīng)和快離子導(dǎo) 電性而受到人們的重視。而磁阻效應(yīng)廣泛用于磁傳感、磁力計、電子羅盤、位 置角度傳感器、車輛探測、GPS導(dǎo)航、儀器儀表、磁存儲(磁卡、硬盤)等領(lǐng)域。 快離子導(dǎo)體在能源工業(yè)、電子工業(yè)、機電一體化等領(lǐng)域能得到廣泛應(yīng)用。碲化 物PbTe是一種普遍使用的熱電轉(zhuǎn)換材料，并且是紅外光學(xué)薄膜的重要高折射率 材料，在紅外探測、光散射器件、光纖激光技術(shù)和太陽能技術(shù)方面具有廣闊的應(yīng) 用前景。目前制備納米硒化物的方法主要有固相法、液相法和氣相法。其中，固 相法被廣泛地用于工業(yè)生產(chǎn)。但因其生產(chǎn)過程中需要研磨和高溫煅燒，所合成 的粉體粒度大、粒徑分布不均勻，并且容易混入雜質(zhì)，使得粉體的純度低且性能不穩(wěn)定，無法滿足高級陶瓷的需要.液相法主要包括水熱法、溶膠凝膠法、 微波合成法和共沉淀法等。以上方法大多需要高壓或高溫煅燒，操作復(fù)雜，粉 體結(jié)晶度偏低，或原料價格昂貴，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。氣相法設(shè)備復(fù)雜，費用高，也不利于工業(yè)化推廣。通常，碲化銀的合成有兩種方法 一是在高溫下元 素直接法，這種方法難以控制產(chǎn)物的顆粒大小、結(jié)晶度和化學(xué)計量比；另一種 方法是在水溶液下用有毒的碲化氫氣體進行反應(yīng)。雖然Park in等在室溫液氨 體系中，通過直接的元素反應(yīng)得到了碲化銀，但其所得的產(chǎn)物是不純的混合相。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有復(fù)合溶劑熱合成硒化物和碲化物納米晶體材料技術(shù)中的不 足，而提供一種反應(yīng)物在低溫，反應(yīng)過程為常壓下，以復(fù)合堿金屬氧化物為溶 劑的硒化物和碲化物納米晶體材料的制備方法。一種復(fù)合堿金屬氫氧化物溶劑制備硒化物和碲化物納米材料的方法，按如 下步驟合成步驟l，配制反應(yīng)溶劑，固態(tài)氫氧化鈉和氫氧化鉀2種堿金屬氫氧化物，在 不添加任何水溶液的情況下均勻混合，其都分別為反應(yīng)溶劑重量百分比的10 90%;步驟2，配制反應(yīng)原料，任選一種或兩種含銀或鋅或亞銅或鉛或鎘的金屬可 溶性鹽，配取為原料的重量百分比的30 85%，分別配取為原料重量百分比10 40%的硒粉或碲粉和原料重量百分比5 30%的水合肼；步驟3，加熱反應(yīng)，將反應(yīng)溶劑和反應(yīng)原料置入反應(yīng)容器中，反應(yīng)溶劑和反 應(yīng)原料各占整個置入反應(yīng)物質(zhì)總重量百分比的50% 99.5%和0.5% 50%，加蓋 封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到100 300。C的加熱設(shè)備中，預(yù)熱熔化20 60分鐘，使反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開， 用攪拌器進行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器， 并在恒溫100 300°C的狀態(tài)下繼續(xù)加熱1 100小時；步驟4，冷卻，將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫；步驟5，洗滌，先將反應(yīng)產(chǎn)物用冷/熱去離子水或pH值為1 5稀酸先溶解， 再用轉(zhuǎn)速為1000 20000轉(zhuǎn)/分的離心機或用抽濾設(shè)備進行過濾，然后將離心或 過濾的產(chǎn)物重新在冷或熱去離子水、乙醇、或稀酸中分散，然后重復(fù)脫水和清 洗3 5次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。在整個過程中水合肼作為反應(yīng)的前驅(qū)還原劑的反應(yīng)原料，氧化劑的反應(yīng)原 料為硒粉和碲粉。所述反應(yīng)容器和攪拌器為對堿金屬氫氧化物具有惰性的材料制備。加熱設(shè) 備為馬弗爐、電阻爐、烘箱之一的能夠控制溫度的加熱設(shè)備。使本發(fā)明操作更 加方便的合成更加容易實現(xiàn)。將反應(yīng)產(chǎn)物用X-射線衍射(XRD)鑒定晶相，用掃描 電鏡或透射電鏡表征其形貌和尺寸。本方法有如下優(yōu)點1、 成本低，復(fù)合氫氧化物溶劑法合成金屬單質(zhì)納米晶體材料只需在常壓下 進行化學(xué)合成，合成溫度在100 300°C。不需要高壓和高溫反應(yīng)體系。所用的 原料為廉價的無機金屬鹽和硒粉或碲粉，整個過程一步合成，即原料和反應(yīng)溶 劑一次加入反應(yīng)器后置入恒溫爐內(nèi)加溫反應(yīng)，操作程序簡單，合成過程中可控 參數(shù)較少，合成成本低。2、 反應(yīng)過程中的各種參數(shù)(溫度、壓力等)易于監(jiān)測和控制，這使我們能 夠更容易研究反應(yīng)機理，找出最關(guān)鍵的影響因素，為我們有效控制晶粒尺寸供了工藝基礎(chǔ)。


圖1是本發(fā)明方法合成的硒化鋅納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖2是本發(fā)明方法合成的硒化鋅納米材料結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡圖； 圖3是本發(fā)明方法合成的硒化鉛納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖4是本發(fā)明方法合成的硒化鉛納米材料結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡圖； 圖5是本發(fā)明方法合成的硒化鎘納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖6是本發(fā)明方法合成的硒化鎘納米材料結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖； 圖7是本發(fā)明方法合成的硒化亞銅納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖8是本發(fā)明方法合成的硒化亞銅納米材料結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖； 圖9是本發(fā)明方法合成的硒化鋅鎘納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖10是本發(fā)明方法合成的硒化鋅鎘納米材料結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖; 圖11是本發(fā)明方法合成的碲化銀納米材料結(jié)構(gòu)的X-射線衍射圖； 圖12是本發(fā)明方法合成的碲化銀納米材料結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡圖。
具體實施方式
實施例1硒化鋅納米材料的具體合成方法合成硒化鋅納米材料的反應(yīng)原料硝酸鋅Zn(N03V6H20、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l ，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOH-57。/。和NaOH-43c/。稱量混合作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸鋅Zn(N03)2《H20重量百分比=67.28%、 硒粉的重量百分比=17.78%，水合肼的重量百分比=14.94%，稱量作為反應(yīng)物。 反應(yīng)物的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為8.99%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為20(TC的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài) 的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫200 t:的狀 態(tài)下繼續(xù)保溫10小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米硒化鋅。重復(fù)上述步驟5次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖1所示，合成產(chǎn)物為單相的硒化鋅；如圖2所示硒化鋅晶體直徑為100 400納米、長度為1 2微米的棒狀結(jié)構(gòu)。實施例2:硒化鉛納米材料的具體合成方法合成硒化鉛納米材料的反應(yīng)原料硝酸鉛Pb(N03)2、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l ，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOH-57。/。和NaOH二43n/。稱量混合作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸鉛Pb(N03)2重量百分比-69.26。/。、硒粉的 重量百分比=16.52%，水合肼的重量百分比=14.22%，稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng)物 的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為9.61%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為20(TC的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài) 的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫200 'C的狀 態(tài)下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即得納米 硒化鉛。重復(fù)上述步驟6次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖3所示合成產(chǎn)物為單相硒化鉛。掃描電子顯微觀察表明；圖4所示硒 化鉛晶體為寬50 300納米、長1 6微米線狀結(jié)構(gòu)。實施例3:硒化鎘纟內(nèi)米材料的具體合成方法 合成硒化鎘納米材料的反應(yīng)原料硝酸鎘Cd(N03)2，4H20、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l ,配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOI^57。/。和NaOI^43。/。稱量混合作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸鎘Cd(N03)2'4H20重量百分比二62.05。/0、硒粉的重量百分比=20.39%,水合肼的重量百分比=17.56%，稱量作為反應(yīng)物。 反應(yīng)物的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為7.93%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為20(TC的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài) 的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫200 'C的狀 態(tài)下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米硒化鎘。重復(fù)上述步驟8次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖5所示合成產(chǎn)物為單相硒化鎘；如圖6所示硒化鎘晶體直徑為50 200 納米顆粒狀結(jié)構(gòu)。 實施例4:硒化亞銅納米材料的具體合成方法合成硒化亞銅納米材料的反應(yīng)原料氯化亞銅CuCl、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l ，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOH:57。/。和NaOH-43n/。稱量混合 作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取氯化亞銅CuCl重量百分比-61.4。/。、硒粉 的重量百分比=14.18%，水合肼的重量百分比=24.42%，稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng) 物的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為11.04%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為200°C 的恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融 態(tài)的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫20(TC的狀 態(tài)下繼續(xù)保溫6小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米硒化亞銅。重復(fù)上述步驟9次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖7所示合成產(chǎn)物為單相硒化亞銅;如圖8所示硒化亞銅晶體厚度為10 20納米、寬度為200 300納米的片狀結(jié)構(gòu)。實施例5:硒化鋅鎘納米材料的具體合成方法合成硒化鋅鎘納米材料的反應(yīng)原料硝酸鎘Cd(N03)2，4H20、硝酸鋅 Zn(N03)2'6H20、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l,配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOH-57。/。和NaOH-43n/。稱量混合作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸鎘Cd(N03)2'4H20重量百分比-28.90。/0、 硝酸鋅Zn(N03)2'6H20重量百分比=35.75%，硒粉的重量百分比=19%，水合肼 的重量百分比=16.35%，稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng)物的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為8.46%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為200oC 的恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融 態(tài)的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫20(TC的狀 態(tài)下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。 步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米硒化鋅鎘。重復(fù)上述步驟10次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖9所示合成產(chǎn)物為單相硒化鋅鎘；如圖10所示硒化鋅鎘晶體為20 40 納米顆粒狀結(jié)構(gòu)。 實施例6:碲化銀納米材料的具體合成方法合成碲化銀納米材料的反應(yīng)原料硝酸銀AgN03、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOH-57y。和NaOH-43。/。稱量混合作 為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸銀AgN03重量百分比46.5n/。，硒粉的重 量百分比=34.9%，水合肼的重量百分比=18.6%稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng)物的重量 與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為1.63%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為20(TC的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫20(TC的狀態(tài) 下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米碲化銀。重復(fù)上述步驟5 10次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。如圖ll所示為單相碲化銀；如圖12所示碲化銀晶體寬為20 60納米、長 度為4 6微米的線狀結(jié)構(gòu)。 實施例7:碲化鉛納米材料的具體合成方法合成碲化鉛納米材料的反應(yīng)原料硝酸鉛Pb(N03)2、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOP^57。/。和NaOH:43。/。稱量混合作 為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，配取硝酸鉛Pb(N03)2重量百分比-56.8"/。，硒粉的 重量百分比=28.97%，水合肼的重量百分比=14.22%，稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng)物 的重量與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為0.95%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為20(TC的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫200'C的狀態(tài) 下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即 得納米碲化鉛。重復(fù)上述步驟9次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。實施例8:碲化鎘納米材料的具體合成方法合成碲化鎘納米材料的反應(yīng)原料氯化鎘CdCl2 、硒粉、水合肼、NaOH、 KOH，具體操作步驟如下步驟l，配制反應(yīng)溶劑，按重量百分比KOt^57。/。和NaOH-43Q/。稱量混合作為反應(yīng)溶劑。步驟2，配制反應(yīng)原料，氯化鎘CdCl2重量百分比=49.03%，硒粉的重量百 分比=34.28%，水合肼的重量百分比=16.69%，稱量作為反應(yīng)物。反應(yīng)物的重量 與反應(yīng)物+反應(yīng)溶劑的重量百分比為1.69%。步驟3，加熱反應(yīng)，將上述步驟2的反應(yīng)原料與上述步驟1中的反應(yīng)溶劑置 入聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，然后將聚四弗乙烯容器加蓋封閉置入溫度為200'C的 恒溫馬弗爐內(nèi)。使反應(yīng)容器在爐內(nèi)保溫40分鐘后，打開反應(yīng)容器攪拌使熔融態(tài) 的反應(yīng)溶劑與反應(yīng)物均勻混合。再次加蓋封閉反應(yīng)容器，并在恒溫20(TC的狀態(tài) 下繼續(xù)保溫24小時。步驟4，冷卻，將反應(yīng)容器從馬弗爐中取出，自然冷至室溫。步驟5，洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物用去離子水進行溶解；用離心機分離、清洗，即得納米碲化鉛。重復(fù)上述步驟6次，直至反應(yīng)產(chǎn)物pH值為中性。
權(quán)利要求
1、一種復(fù)合堿金屬氫氧化物溶劑制備硒化物和碲化物納米材料的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟1，配制反應(yīng)溶劑，氫氧化鈉和氫氧化鉀2種堿金屬氫氧化物，在不添加任何水溶液的情況下均勻混合，兩者都分別為反應(yīng)溶劑重量百分比的10～90％；步驟2，配制反應(yīng)原料，任選一種或兩種含銀或鋅或亞銅或鉛或鎘的金屬可溶性鹽，配取為原料的重量百分比的30～85％，分別配取為原料重量百分比10～40％的硒粉或碲粉和原料重量百分比5～30％的水合肼；步驟3，加熱反應(yīng)，將反應(yīng)溶劑和反應(yīng)原料置入反應(yīng)容器中，反應(yīng)溶劑和反應(yīng)原料各占整個置入反應(yīng)物質(zhì)總重量百分比的50％～99.5％和0.5％～50％，加蓋封閉，然后將反應(yīng)物容器放入已經(jīng)加熱到100～300℃的加熱設(shè)備中，預(yù)熱熔化20～60分鐘，使反應(yīng)器內(nèi)的固體復(fù)合氫氧化物完全熔化后，將反應(yīng)容器打開，用攪拌器進行攪拌，使反應(yīng)物在熔融態(tài)的反應(yīng)溶劑中均勻分布，再次封閉容器，并在恒溫100～300℃的狀態(tài)下繼續(xù)加熱1～100小時；步驟4，冷卻，將恒溫反應(yīng)后的反應(yīng)容器冷卻至室溫；步驟5，洗滌，先將反應(yīng)產(chǎn)物用冷/熱去離子水或pH值為1～5稀酸先溶解，再用轉(zhuǎn)速為1000～20000轉(zhuǎn)/分的離心機或用抽濾設(shè)備進行過濾，然后將離心或過濾的產(chǎn)物重新在冷或熱去離子水、乙醇、或稀酸中分散，然后重復(fù)脫水和清洗3～5次，直至反應(yīng)產(chǎn)物的pH值為中性。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬硫化物納米晶體材料的復(fù)合堿金屬氫氧化物溶劑合成方法，其特征在于所述步驟3中反應(yīng)容器和攪拌器為對堿金屬氫氧 化物具有惰性的材料制備。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬硫化物納米晶體材料的復(fù)合堿金屬氫氧化物 溶劑合成方法，其特征在于所述步驟3中加熱設(shè)備為馬弗爐、電阻爐、烘箱 之一的能夠控制溫度的加熱設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硒化物和碲化物納米晶體材料的制備方法，適合銅適合硒化鋅、硒化鉛、硒化鎘、硒化亞銅、硒化鋅鎘和碲化銀、碲化鉛等納米晶體材料的制備方法。該方法的特點是用熔融的復(fù)合堿金屬氫氧化物取代現(xiàn)有的水熱/溶劑熱合成方法中的水或有機溶劑，在常壓和100-300℃下通過化學(xué)反應(yīng)合成。所用的原料為可溶無機金屬鹽和硒粉和碲粉。合成過程中成本低，反應(yīng)過程中的各種參數(shù)(溫度、壓力、濃度等)易于監(jiān)測和控制，反應(yīng)體系均勻性好，工藝簡單，生產(chǎn)容易放大。所得到的產(chǎn)物晶體結(jié)晶好、表面潔凈、尺寸均勻，適合對其進行本征性能的研究和最大限度發(fā)揮納米晶體材料的功能。
文檔編號C01B19/04GK101219779SQ20081006924
公開日2008年7月16日 申請日期2008年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月14日
發(fā)明者萬步勇, 偉 嚴(yán), 伊 奚, 張密超, 王中林, 胡陳果, 黎飛云 申請人:重慶大學(xué)