專利名稱::一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰及其制備方法和應(yīng)用的制作方法一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
:隨著信息技術(shù)的飛速發(fā)展,各種電子產(chǎn)品對(duì)電源的要求不斷提高。鋰離子電池由于能量密度大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn),一直是人們研究和開發(fā)的熱點(diǎn)。當(dāng)前,鋰離子電池的負(fù)極材料主要以石墨作為研究熱點(diǎn),但是石墨負(fù)極制備的鋰電池在使用的過(guò)程中有很多缺點(diǎn),例如充放電過(guò)程中可能有鋰枝晶產(chǎn)生,容易發(fā)生電池短路,有起火和爆炸的隱患,還容易與電解液發(fā)生反應(yīng)使電池的使用壽命縮短。尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰Li4Ti5012為白色不導(dǎo)電晶體,在空氣中可以穩(wěn)定存在,lmolLi4Ti50!2可以嵌入3tnolLi,晶胞參數(shù)a=0.836nm,嵌鋰后晶胞參數(shù)為a=0.837nm,體積變化不到1%,被稱為"零應(yīng)變"材料,作為鋰離子電池負(fù)極材料時(shí),電池的安全性及充放電效率大大提高;同時(shí)電池首次充放電不會(huì)形成SEI膜,減少容量損失;且鈦酸鋰在放電電壓平臺(tái)區(qū)域的容量超過(guò)總?cè)萘康?5%,充放電結(jié)束電位突躍明顯,避免了電池的過(guò)充電,提高了電池的安全性能;同時(shí)鈦酸鋰材料還具有鋰離子擴(kuò)散系數(shù)大;材料使用溫度范圍寬等優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到業(yè)界的廣泛關(guān)注。鈦酸鋰材料一般采用固相法和溶膠凝膠法來(lái)制備。由于固相法制備工藝簡(jiǎn)單,成本低,越來(lái)越受到業(yè)界的青睞?,F(xiàn)有技術(shù)包括將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)先在40050(TC下保溫4~20h,再升溫至,60075(TC下保溫520h,進(jìn)行預(yù)焙燒,冷卻球磨后再在800~900°C下進(jìn)行二次焙燒520h,最后隨爐冷卻至室溫制得亞微米鈦酸鋰材料。但該方法實(shí)際合成鈦酸鋰材料容易產(chǎn)生晶格缺陷,且合成的材料的粒度形貌不均一,電池的首次放電比容量仍不理想。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)合成的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰Li4Ti5012晶粒結(jié)構(gòu)不完善、粒度形貌不均一,影響電池性能的缺點(diǎn),提供一種合成結(jié)構(gòu)完善、粒度形貌均一的電化學(xué)性能優(yōu)異的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰1^4^5012。一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰,通過(guò)將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒后進(jìn)行低溫保溫制備得到,鈦酸鋰的晶胞參數(shù)為0.83550.8365nm,粒徑分布在300nm30um,D50為500nm~1.5um。優(yōu)選,高溫焙燒的溫度為700-1000°C;低溫保溫的溫度為600-400°C。優(yōu)選,高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.251.0°C/min。進(jìn)一步優(yōu)選,在高溫焙燒前將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行低溫預(yù)焙燒,低溫預(yù)焙燒的溫度為400600°C,預(yù)焙燒的時(shí)間為410h。本發(fā)明提供了上述鈦酸鋰的制備方法,方法的步驟包括將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒,后進(jìn)行低溫保溫。優(yōu)選,高溫焙燒的溫度為7001000"C,低溫保溫的溫度為60040(TC。優(yōu)選,高溫焙燒的時(shí)間為520h,低溫保溫的時(shí)間為4~10h。優(yōu)選,高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.25~1.0°C/min。進(jìn)一步優(yōu)選,方法的步驟還包括在高溫焙燒前進(jìn)行低溫預(yù)焙燒。優(yōu)選,低溫預(yù)焙燒的溫度為40060(TC,預(yù)焙燒的時(shí)間為410h。本發(fā)明所涉及的尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰具有廣泛的應(yīng)用,可以作為各種鋰離子電池的負(fù)極材料或電容器的電極材料。而鋰離子電池和電容器廣泛地用于電子芯片、無(wú)線、耳機(jī)、手表、移動(dòng)電話、電腦、照相機(jī)、攝影機(jī)、MP3、電動(dòng)玩具、電動(dòng)自行車、電動(dòng)摩托車、電動(dòng)汽車等各種電器?,F(xiàn)有鈦酸鋰均是進(jìn)行高溫焙燒后直接隨爐冷卻到室溫制備得到,本發(fā)明意外發(fā)現(xiàn)直接隨爐冷卻的降溫速度過(guò)快,制備得到的鈦酸鋰易具有晶格缺陷,鈦酸鋰的電化學(xué)性能不高,影響鈦酸鋰的應(yīng)用。本發(fā)明采用將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒后進(jìn)行低溫保溫制備得到,使含有鋰源和鈦源的物質(zhì)在高溫條件下發(fā)生燒結(jié)反應(yīng),在低溫條件下保溫發(fā)生晶格完善和粒徑均一分布,制備得到的鈦酸鋰的晶胞參數(shù)為0.83550.8365nm,粒徑分布在300nm30um,D5Q為500nm1.5ym,具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。且本發(fā)明也意外發(fā)現(xiàn)如降溫速率過(guò)慢,鈦酸鋰在高溫狀態(tài)下保持的時(shí)間過(guò)長(zhǎng),也易造成鈦酸鋰的顆粒度增大,而大的顆粒不利于鋰離子的傳輸,易造成較大的濃差極化,鈦酸鋰的電化學(xué)性能不高,影響鈦酸鋰的應(yīng)用。本發(fā)明通過(guò)控制降溫速率和低溫保溫的溫度,能很好控制鈦酸鋰的尖晶石結(jié)構(gòu)和晶粒形貌,鈦酸鋰的電化學(xué)性能也得到很大程度的提高。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單,成本較低,易于實(shí)現(xiàn)。制備得到的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰的應(yīng)用廣泛,且應(yīng)用本發(fā)明鈦酸鋰的產(chǎn)品的性能均有很大程度的提高。圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、對(duì)比例1制備的鈦酸鋰材料的XRD(X射線衍射)的對(duì)比圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2的粒徑分布圖;圖3為本發(fā)明的實(shí)施例4的粒徑分布圖4為本發(fā)明的實(shí)施例5的粒徑分布圖;圖5為本發(fā)明的對(duì)比例1的粒徑分布圖6為本發(fā)明的實(shí)施例2的SEM(掃描電鏡)6圖7為本發(fā)明的實(shí)施例4的SEM(掃描電鏡)圖8為本發(fā)明的實(shí)施例5的SEM(掃描電鏡)圖9為本發(fā)明的對(duì)比例1的SEM(掃描電鏡)圖10為本發(fā)明的實(shí)施例16和對(duì)比例1的充放電曲線對(duì)比圖。圖ll為本發(fā)明的實(shí)施例7和對(duì)比例2的充放電曲線對(duì)比圖具體實(shí)施方式本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)合成的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰Li4Ti5012晶粒結(jié)構(gòu)不完善、粒度形貌不均一,影響電池性能的缺點(diǎn),提供一種合成結(jié)構(gòu)完善、粒度形貌均一的電化學(xué)性能優(yōu)異的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰!^4115012。一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰,通過(guò)將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒后進(jìn)行低溫保溫制備得到,鈦酸鋰的晶胞參數(shù)為0.83550.8365nm,粒徑分布在300nm~30"m,D50為500nm~1.5wm。本發(fā)明同時(shí)提供了上述鈦酸鋰的制備方法,該方法的步驟包括將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒,后進(jìn)行低溫保溫。使含有鋰源和鈦源的物質(zhì)在高溫條件下發(fā)生燒結(jié)反應(yīng),在低溫條件下保溫發(fā)生晶格完善和粒徑均一分布,制備電化學(xué)性能優(yōu)異的鈦酸鋰。其中,高溫焙燒的溫度為7001000°C,進(jìn)一步優(yōu)選為800900°C,焙燒的時(shí)間為520h,進(jìn)一步優(yōu)選為812h,;本發(fā)明為簡(jiǎn)化工藝,產(chǎn)品最優(yōu)化,優(yōu)選只進(jìn)行一次低溫保溫,目的是實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的晶格完善和粒徑均一分布,低溫保溫的溫度過(guò)高或保溫時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都會(huì)造成材料的顆粒團(tuán)聚,粒度過(guò)大;而溫度過(guò)低或保溫時(shí)間過(guò)短則起不到均一粒度分布的作用,因此本發(fā)明優(yōu)選低溫保溫的溫度為60040(TC,保溫的時(shí)間為410h,?,F(xiàn)有技術(shù)制備鈦酸鋰采用隨爐冷卻,本領(lǐng)域技術(shù)人員公知材料隨爐冷卻溫度從高溫7001000'C降至低溫50(TC只需13h即可實(shí)現(xiàn),本發(fā)明意外發(fā)現(xiàn)7此降溫速度較快,易產(chǎn)生晶格缺陷,影響材料的電化學(xué)性能。本發(fā)明通過(guò)控制降溫速率,能很好的控制鈦酸鋰的結(jié)構(gòu)和粒徑形貌,提高了鈦酸鋰的電化學(xué)性能。本發(fā)明優(yōu)選控制降溫速率為0.25~1.0°C/min。為了進(jìn)一步提高材料的電化學(xué)性能,制備方法的步驟還可包括在高溫焙燒前進(jìn)行低溫預(yù)焙燒等處理。本發(fā)明優(yōu)選只進(jìn)行一次低溫預(yù)焙燒,低溫預(yù)焙燒的溫度為400600°C,預(yù)焙燒的時(shí)間為4~10h。其中,鋰源為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種用來(lái)制備鈦酸鋰的鋰源,可以是鋰的有機(jī)鹽、無(wú)機(jī)鹽或鋰的氫氧化物,例如,所述鋰的無(wú)機(jī)鹽可以是硝酸鋰、碳酸鋰;所述鋰的有機(jī)鹽可以是草酸鋰、醋酸鋰;所述鋰的氫氧化物可以是氫氧化鋰、水合氫氧化鋰。優(yōu)選情況下,所述鋰源可以為碳酸鋰、氫氧化鋰和硝酸鋰中的一種或幾種。其中,鈦源為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種用來(lái)制備鈦酸鋰的鈦源,可以是銳鈦型二氧化鈦、金紅石型二氧化鈦,板鈦型二氧化鈦,鈦酸四丁酯等。本發(fā)明優(yōu)選價(jià)格低廉的銳鈦二氧化鈦。本發(fā)明優(yōu)選將Li/Ti摩爾比為0.75~0.9的鋰源和鈦源球磨混勻,在空氣或氬氣,氦氣,氮?dú)獾葰夥障掳l(fā)生燒結(jié)反應(yīng)。本發(fā)明所涉及的尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰材料具有廣泛的應(yīng)用,該材料可以作為各種鋰離子電池的負(fù)極材料或電容器的電極材料。而鋰離子電池和電容器廣泛地用于電子芯片、無(wú)線、耳機(jī)、手表、移動(dòng)電話、電腦、照相機(jī)、攝影機(jī)、MP3、電動(dòng)玩具、電動(dòng)自行車、電動(dòng)摩托車、電動(dòng)汽車等各種電器。本發(fā)明優(yōu)選以下步驟實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的制備方法(1)前驅(qū)體混合物的制備將含有Li/Ti摩爾比為0.75~0.9的二氧化鈦(Ti02)和碳酸鋰(Li2C03)混勻?;靹虿捎帽绢I(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種混勻方法,例如,本領(lǐng)域技術(shù)人員在制備鈦酸鋰中常用的球磨混勻,本發(fā)明優(yōu)選用無(wú)水乙醇做分散劑球磨混勻,球磨的轉(zhuǎn)速為300rpm,時(shí)間為8h,后8(TC干燥。球磨機(jī)為本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的球磨機(jī),本發(fā)明沒有特別限制,例如,行星球磨機(jī)。(2)高溫焙燒將步驟(1)制備所得前驅(qū)體混合物置于700100(TC中保溫5~20h。其中,700100(TC通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的高溫爐實(shí)現(xiàn),例如,將材料至于坩堝中,于高溫電阻爐中升溫。升溫速率采用本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的升溫速率,本發(fā)明沒有特別限制。為了進(jìn)一步提高材料的電化學(xué)性能,還可以在高溫焙燒前對(duì)含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行低溫預(yù)焙燒,優(yōu)選低溫預(yù)焙燒的溫度為40060(TC,預(yù)焙燒的時(shí)間為4~10h。(3)低溫保溫控制降溫速率為0.251.0°C/min,將上步經(jīng)過(guò)高溫焙燒的物質(zhì)降溫至600~400°C,保溫4~10h。.(4)最終產(chǎn)物的處理將上步低溫保溫的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫,粉碎,過(guò)篩。其中,粉碎為本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的粉碎技術(shù),例如,氣流粉碎;過(guò)篩為本領(lǐng)域技術(shù)人員常用過(guò)篩技術(shù)。下面的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明,但不能理解為是對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。通過(guò)這些具體實(shí)例的描述,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以更清楚地理解本發(fā)明制備方法的優(yōu)勢(shì)。實(shí)施例1:(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備將300g二氧化鈦(Ti02)、116.6g碳酸鋰(Li2C03)用無(wú)水乙醇分散,球9磨混勻,球磨的轉(zhuǎn)速為300rpm,球磨的時(shí)間為8h,80。C干燥;后置于坩堝中,在高溫電阻爐80(TC保溫12h;后經(jīng)5h降溫至500。C,降溫速率為rC/min,保溫6h;隨爐冷卻至室溫,粉碎,過(guò)篩得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為1Q(二)極片的制備將80重量份鈦酸鋰復(fù)合材料、IO重量份粘合劑聚四氟乙烯(PTFE)、10重量份導(dǎo)電劑乙炔黑加入到110重量份N-甲基吡咯垸酮(NMP)溶液中,然后攪拌形成穩(wěn)定、均一的負(fù)極漿料。在100'C的真空干燥箱內(nèi)干燥24小時(shí)后,取出,在4MPa的壓力下壓制成厚度為0.03毫米,大小為直徑15毫米的極片。(三)電池的制備將LiPF6配制成濃度為1摩爾/升的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)(1:1)溶液,作為電解液。在氬氣氣氛保護(hù),水分含量為lppm以下的手套箱中,用上述制得的極片,直徑為15.8毫米、純度99.9%的金屬鋰片作為對(duì)電極與直徑為16毫米的Celgard2500隔膜紙組成電池電芯,加入0.2毫升電解液,制成CR2016型扣式電池A1。組裝好后,移出手套箱,用電動(dòng)沖壓機(jī)加壓密封。實(shí)施例2(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法步驟制備鈦酸鋰材料,不同的是高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.5°C/min,低溫保溫的溫度為400°C,保溫的時(shí)間為4h;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為2。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。實(shí)施例3(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.25'C/min,低溫保溫的溫度為60CTC,保溫的時(shí)間為8h;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為3。(二)采用與實(shí)施例l相同的方法制備極片和電池。實(shí)施例4(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.17'C/min,低熱保溫的溫度為50(TC,保溫的時(shí)間為8h;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為4。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。實(shí)施例5(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為隨爐冷卻,降溫速率為4°C/min,低溫保溫的溫度為50(TC,保溫的時(shí)間為10h;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為5。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。實(shí)施例6(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是低溫保溫的溫度為65(TC,保溫的時(shí)間為3h;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為6。ii(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池實(shí)施例7(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例l相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是含有鋰源和鈦源的物質(zhì)在高溫焙燒前先經(jīng)過(guò)500'C保溫6h預(yù)焙燒,再經(jīng)過(guò)高溫?zé)Y(jié),低溫保溫。高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.5'Cmin,低溫保溫的溫度為50(TC,保溫的時(shí)間為6h,隨爐冷卻制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為7。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。對(duì)比例1(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例1相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是經(jīng)過(guò)高溫焙結(jié)后直接隨爐冷卻至室溫;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為A。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。對(duì)比例2(一)尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的制備采用與實(shí)施例l相同的方法制備鈦酸鋰材料,不同的是原料經(jīng)過(guò)50(TC保溫6h進(jìn)行預(yù)焙燒,后再經(jīng)80(TC保溫12h,進(jìn)行高溫焙燒,再直接隨爐冷卻至室溫;制備得鈦酸鋰材料,編號(hào)記為B。(二)采用與實(shí)施例1相同的方法制備極片和電池。性能測(cè)試結(jié)構(gòu)測(cè)試通過(guò)XRD分析對(duì)實(shí)施例1-7和對(duì)比例1、2所得的編號(hào)為1-7和A、B的鈦酸鋰材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。測(cè)試儀器為日本理學(xué)(Rigaku)公司生產(chǎn)的D/MAX2200PC型X射線粉末衍射儀。測(cè)試范圍為10~80°,掃描速度為6。/min。測(cè)試結(jié)果如表1和圖1,表1中定義主峰(111)峰峰強(qiáng)值為100%,相對(duì)峰高為相對(duì)于主峰值的百分比。粒度分布測(cè)試將實(shí)施例l-7和對(duì)比例1、2所得的編號(hào)為l-7和A、B的鈦酸鋰材料用無(wú)水乙醇超聲分散5min,用美國(guó)霍尼韋爾公司生產(chǎn)的X100型粒度分析儀對(duì)樣品進(jìn)行粒度分布的表征分析。測(cè)試結(jié)果如圖2-5和表2。粒徑形貌表征用日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-5610LV型號(hào)掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例2、4、5和對(duì)比例1所得的編號(hào)為2、4、5和A的鈦酸鋰材料的形貌和粒徑大小進(jìn)行表征分析。測(cè)試結(jié)果如圖6-9。電化學(xué)性能測(cè)試:對(duì)實(shí)施例1-7和對(duì)比例1-2的電池用電池性能測(cè)試儀(藍(lán)奇BK"6064A)測(cè)試電池性能,充電截止電壓為2.5伏,放電截止電壓為1.0伏,充放電倍率為0.1C。測(cè)試結(jié)果如表2和圖1011。測(cè)試結(jié)果表1為實(shí)施例1~7和對(duì)比例2所得的編號(hào)為1-7和A、B的鈦酸鋰材料的XRD特征衍射峰參數(shù)。表1,能參數(shù)樣品\(lll)峰(311)峰(權(quán))峰晶胞參數(shù)(nm)半峰寬C。)半峰寬r)相對(duì)峰高半峰寬C。)相對(duì)峰高10.2050.19042.3%0.20159.8%0.836020.1970.17844.9%0.18161.3%0.836330.2020.18543.2%0.19260.2%0.836240.2070.19246.7%0.20358.6%0.835913<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>從表1和圖1我們明顯可以看出本發(fā)明的方法制備得到的尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰材料的晶度更高,結(jié)構(gòu)更規(guī)則。表2為實(shí)施例1-7和對(duì)比例1-2所得鈦酸鋰的粒徑分布參數(shù)和所得電池的電化學(xué)性能測(cè)試表。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>從表2和圖2-9我們明顯可以看出本發(fā)明的方法制備得到的尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰材料的粒徑形貌更均一。從表2和圖6-7我們明顯可以看出本發(fā)明的方法制備的鈦酸鋰材料的電化學(xué)性能有較明顯的提高,更能滿足高性能電池電極材料的要求,滿足電池等行業(yè)的發(fā)展。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單,成本較低,易于實(shí)現(xiàn)。制備得到的尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰材料的應(yīng)用廣泛,且應(yīng)用此材料產(chǎn)品的性能均有很大程度的提高。權(quán)利要求1、一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰,通過(guò)將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒后進(jìn)行低溫保溫制備得到,所述鈦酸鋰的晶胞參數(shù)為0.8355~0.8365nm,粒徑分布在300nm~30μm,D50為500nm~1.5μm。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋰,其特征在于,所述高溫焙燒的溫度為700~1000°C;所述低溫保溫的溫度為600400°C。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈦酸鋰,其特征在于,高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.25~1.0°C/min4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋰,其特征在于,高溫焙燒前將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行低溫預(yù)焙燒,低溫預(yù)焙燒的溫度為40060(TC,預(yù)焙燒的時(shí)間為4~10h。5、一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰的制備方法,所述方法的步驟包括將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒,后進(jìn)行低溫保溫。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述高溫焙燒的溫度為700-1000°C,低溫保溫的溫度為600-400°C。7、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法,其特征在于,所述高溫焙燒的時(shí)間為520h,低溫保溫的時(shí)間為410h。8、根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的制備方法,其特征在于,所述高溫焙燒的溫度到低溫保溫的溫度的降溫速率為0.251.0°C/min。9、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述步驟還包括在高溫焙燒前進(jìn)行低溫預(yù)焙燒。10、根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述低溫預(yù)焙燒的溫度為40060(TC,預(yù)焙燒的時(shí)間為410h。11、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述鋰源選自碳酸鋰、醋酸鋰、氧化鋰、硫酸鋰、磷酸鋰、氯化鋰、氫氧化鋰和硝酸鋰中的一種或幾種;所述鈦源選自二氧化鈦、鈦酸四丁酯中的一種或幾種;12、根據(jù)權(quán)利要求5或11所述的制備方法,其特征在于,所述鋰源和鈦源的Li/Ti摩爾比為0.750.9。13、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述方法包括(1)前驅(qū)體混合物的制備將含有Li/Ti摩爾比為0.750.9的二氧化鈦(Ti02)和碳酸鋰(Li2C03)混勻。(2)高溫焙燒將步驟(1)制備所得前驅(qū)體混合物置于700100(TC中保溫520h。(3)低溫保溫控制降溫速率為0.25l.(TC/min,將步驟(2)經(jīng)過(guò)高溫焙燒的物質(zhì)降溫至600~400°C,保溫4~10h。(4)最終產(chǎn)物的處理將步驟(3)低溫保溫的物質(zhì)隨爐冷卻至室溫,粉碎,過(guò)篩。14、一種如權(quán)利要求l-4所述的尖晶石結(jié)構(gòu)的鈦酸鋰作為各種鋰離子電池的負(fù)極材料和電容器的電極材料的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明提供了一種尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰,通過(guò)將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒后進(jìn)行低溫保溫制備得到,鈦酸鋰的晶胞參數(shù)為0.8355~0.8365nm,粒徑分布在300nm~30μm,D<sub>50</sub>為500nm~1.5μm,晶胞發(fā)育完善并且粒徑均一分布,具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。同時(shí)本發(fā)明提供了此種鈦酸鋰的制備方法,方法的步驟包括將含有鋰源和鈦源的物質(zhì)進(jìn)行高溫焙燒,后進(jìn)行低溫保溫,含有鋰源和鈦源的物質(zhì)在高溫條件下發(fā)生燒結(jié)反應(yīng),在低溫條件下保溫促進(jìn)鈦酸鋰的晶格完善和粒徑分布均一,提高鈦酸鋰的電化學(xué)性能,制備方法簡(jiǎn)單,成本較低,易于實(shí)現(xiàn)。該尖晶石結(jié)構(gòu)鈦酸鋰的應(yīng)用廣泛,能作為應(yīng)用廣泛的電池和電容器的電極材料,且應(yīng)用產(chǎn)品的性能均有很大程度的提高。文檔編號(hào)C01G23/00GK101659442SQ200810141740公開日2010年3月3日申請(qǐng)日期2008年8月27日優(yōu)先權(quán)日2008年8月27日發(fā)明者姜占鋒,徐茶清,斌王申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司