專利名稱：：基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法
技術(shù)領域：
：本發(fā)明涉及無機氟化物的制備，尤其涉及基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法。
背景技術(shù)：
：氟硼酸鉀主要用于生產(chǎn)鋁鈦硼合金，或用作熱焊、銅焊的助熔劑，或用于鋁鎂的澆鑄生產(chǎn)，制三氟化硼和其它氟鹽的原料及用于電化學過程和試劑。目前，氟硼酸鉀的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝為用氫氟酸與硼砂或硼酸反應先生成氟硼酸，再與碳酸鉀或氫氧化鉀或氯化鉀中和反應而得氟硼酸鉀。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝氫氟酸制備要用到不可再生的戰(zhàn)略儲備物-螢石，硼砂硼酸也貨源緊缺，價格偏高，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本高。氟硅酸主要為磷肥及氟化氫生產(chǎn)過程的副產(chǎn)物，價廉易得，我國遼寧及青藏地區(qū)硼礦資源也很豐富。
發(fā)明內(nèi)容針對上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，該方法既工藝簡單、取材方便、成本低廉，又能緩解硼砂硼酸供應緊張的局面，同時還節(jié)省了螢石資源。為實現(xiàn)上述目的，基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，它先用氟硅酸浸出硼礦，再經(jīng)過濾，除雜，精制，最后用精制液與氯化鉀溶液合成氟硼酸鉀產(chǎn)品的步驟是I、選取氟硅酸、硼礦制作浸出液，備用；II、將上述浸出液過濾，去渣留濾液；III、上述濾液中加入N型除雜劑進行除雜，過濾去雜質(zhì)留精制液；IV、上述精制液中加入氯化鉀進行合成反應；V、過濾溶液，得到氟硼酸鉀軟膏；VI、氟硼酸鉀軟膏經(jīng)干燥得到產(chǎn)品。為實現(xiàn)上述目的，其進一步的措施是硼礦為含三氧化二硼(B203)15%-50%。硼礦中8203與氟硅酸摩爾比為1:0.6-1.5。氟硅酸濃度為8%-30%。步驟I中浸出溫度為55°C—95°C。步驟IV中反應溫度為40'C—95'C。N型除雜劑為氟化鈉或碳酸鈉或氯化鈉或硫酸鈉中的一種或它們的組合。本發(fā)明采用從氟硅酸浸出硼礦，再經(jīng)過濾，除雜，精制，最后用精制液與氯化鉀溶液合成氟硼酸鉀產(chǎn)品的技術(shù)方案，它克服了氟硼酸鉀傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中必須使用不可再生的戰(zhàn)略儲備物-螢石，硼砂、硼酸貨源緊缺，價格偏高，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本高等缺陷。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)所產(chǎn)生的有益效果I、利用氟硅酸和硼礦制備氟硼酸鉀，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；II、可降低氟硼酸鉀生產(chǎn)成本；III、可節(jié)省螢石資源，緩解了硼砂、硼酸的供應緊張局面，既具有良好的經(jīng)濟效益，又具有很好的社會效益。本發(fā)明適合無機氟化物的制備，特別適合用于以氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀的制備。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。具體實施例方式實施例l:在浸出槽加氟硅酸6.2m濃度為10%，硼礦(B20315%)按8203與氟硅酸摩爾比為1:0.8加入；95'C浸出180分鐘，過濾，濾液加N型除雜劑300kg除雜60分鐘，過濾得精制液，精制液與2.51113氯化鉀溶液(200g/l)合成80分鐘，反應溫度7(TC，再過濾、洗滌、分離、干燥得氟硼酸鉀產(chǎn)品385kg。實施例2:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，濃度為20%，硼礦(B20310%)按BA與氟硅酸摩爾比為1:1.2加入；85'C浸出140分鐘，過濾，濾液加N型除雜劑620kg除雜120分鐘，過濾得精制液，精制液與4.8nf氯化鉀溶液(220g/1)合成90分鐘，反應溫度4(TC，再過濾、洗滌、分離、干燥得氟硼酸鉀產(chǎn)品950kg。實施例3:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，濃度為15%，硼礦(B20340%)按BA與氟硅酸摩爾比為1:0.6加入；6(TC浸出300分鐘，過濾，濾液加N型除雜劑500kg除雜180分鐘，過濾得精制液，精制液與3.0m3氯化鉀溶液(250g/1)合成150分鐘，反應溫度85"C，再過濾、洗滌、分離、干燥得氟硼酸鉀產(chǎn)品770kg。實施例4:在浸出槽加氟硅酸6.2m3,濃度為8%,硼礦(B20330%)按8203與氟硅酸摩爾比為1:1.2加入；70。C浸出300分鐘，過濾，濾液加N型除雜劑280kg除雜160分鐘，過濾得精制液，精制液與2.2m3氯化鉀溶液(200g/1)合成150分鐘，反應溫度8(TC，再過濾、洗實施例5:在浸出槽加氟硅酸6.2m3，濃度為30%，硼礦(B20320%)按B203與氟硅酸摩爾比為1:1.5加入；55。C浸出300分鐘，過濾，濾液加N型除雜劑760kg除雜170分鐘，過濾得精制液,，精制液與7.5mS氯化鉀溶液(200g/1)合成150分鐘，反應溫度95'C，再過濾、洗滌、分離、干燥得氟硼酸鉀產(chǎn)品1482kg。上述實施例中N型除雜劑為氟化鈉或碳酸鈉或氯化鈉或硫酸鈉中的一種或它們的組合。采用本發(fā)明的制備方法制取高品位的產(chǎn)品。如表1所示的氟硼酸鉀企業(yè)標準與本發(fā)明產(chǎn)品各項性能參數(shù)對比。表h<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>以上僅僅是本發(fā)明的較佳實施例，根據(jù)本發(fā)明的上述構(gòu)思，本領域的熟練人員還可對此作出各種修改和變換。例如，將氟硅酸和硼礦中浸出液、過濾液加入N型除雜劑進行除雜反應等的修改和變換。然而，類似的這種變換和修改均屬于本發(fā)明的實質(zhì)。權(quán)利要求1、基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于它先用氟硅酸浸出硼礦，再經(jīng)過濾，除雜，精制，最后用精制液與氯化鉀溶液合成氟硼酸鉀產(chǎn)品的步驟是I、選取氟硅酸、硼礦制作浸出液，備用；II、將上述浸出液過濾，去渣留濾液；III、上述濾液中加入N型除雜劑進行除雜，過濾去雜質(zhì)留精制液；IV、上述精制液中加入氯化鉀進行合成反應；V、過濾溶液，得到氟硼酸鉀軟膏；VI、氟硼酸鉀軟膏經(jīng)干燥得到產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于硼礦為含三氧化二硼(B203)15%-50%。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于硼礦中8203與氟硅酸摩爾比為1:0.6-1.5。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于氟硅酸濃度為8%-30%。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于步驟I中浸出溫度為55°C_95°C。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于步驟IV中反應溫度為40°C_95°C。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，其特征在于N型除雜劑為氟化鈉或碳酸鈉或氯化鈉或硫酸鈉中的一種或它們的組合。全文摘要基于氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀制備方法，將氟硅酸浸出硼礦，經(jīng)過濾，除雜，精制，合成氟硼酸鉀產(chǎn)品的步驟如I選取氟硅酸、硼礦制作浸出液；II將浸出液過濾，去渣留濾液；III濾液中加入N型除雜劑進行除雜，過濾去雜質(zhì)留精制液；IV上述精制液中加入氯化鉀進行合成反應；V過濾溶液，得到氟硼酸鉀軟膏；VI氟硼酸鉀軟膏經(jīng)干燥得到產(chǎn)品。它采用從氟硅酸浸出硼礦，再經(jīng)過濾，除雜，精制，最后用精制液與氯化鉀溶液合成氟硼酸鉀產(chǎn)品的技術(shù)方案，它克服了氟硼酸鉀傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中必須使用不可再生的戰(zhàn)略儲備物-螢石，硼砂、硼酸貨源緊缺，價格偏高，傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本高等缺陷。它適合無機氟化物的制備，特別適合用于以氟硅酸和硼礦的氟硼酸鉀的制備。文檔編號C01B35/00GK101423224SQ200810143750公開日2009年5月6日申請日期2008年11月28日優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日發(fā)明者劉東曉,劉建良,廖志輝,朱崇高,李飛躍,段立山,黎志堅申請人:湖南有色氟化學有限責任公司