專利名稱：碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，涉及無機(jī)納米材料的制備方法，具體的說是碳酸鎂中空 及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法?？蓱?yīng)用于涂料、塑料、吸附劑和氧化鎂制備中間體等方面。
背景技術(shù)：
碳酸鎂是重要的復(fù)合材料的添加劑，如添加入塑料和橡膠中，可以不同程度地降低基底材料的力學(xué)性 能。也可用于氧化鎂、氫氧化鎂、硫酸鎂和氯化鎂等其它鎂鹽制備原料。另外，還可作為吸附劑和脫色劑， 去除污水中的重金屬離子和對(duì)化工廢水進(jìn)行脫色。研究表明材料的性能在很大程度上與減小晶粒尺度至納 米量級(jí)有直接關(guān)系，然而，目前碳酸鎂低維納米結(jié)構(gòu)的文獻(xiàn)報(bào)道還很少。
本發(fā)明通過制備低維納米結(jié)構(gòu)的碳酸鎂，以增加碳酸鎂比表面積，進(jìn)而提高碳酸鎂吸附重金屬離子和 脫色能力。同時(shí)，也提供了一種操作安全、簡(jiǎn)單的碳酸鎂中空及多孔納米棒的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種碳酸鎂中空及多孔納米棒的合成方法，這種方法具有合成的碳酸鎂納米棒，大小可
控，結(jié)晶度高，操作安全、容易，工藝重復(fù)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明的特點(diǎn)在于通過改變水與表面活性劑的摩爾比和其它反應(yīng)條件，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)碳酸鎂納米棒大小
和形貌的可控制備；同時(shí)使用高沸點(diǎn)的環(huán)己烷作為溶劑，使操作更安全。 碳酸鎂中空及多孔納米棒合成步驟如下
在燒杯中加入一定量的環(huán)己烷和正丁醇，在攪拌下再加入一定量的表面活性劑，攪拌至溶液呈透明。 將一定量碳酸鹽和鎂鹽水溶液加入上述溶液，控制碳酸根和鎂離子濃度為0.01 —1.5 mol/L，水與表面活性 劑的摩爾比為5—60，得到微乳溶液。再將上述微乳液密封閉于襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，然后在100 一160 ℃加熱晶化3 — 12小時(shí)，晶化完畢后將反應(yīng)釜溫度降至室溫，產(chǎn)物水洗至中性，在80 ℃真空干燥 3小時(shí)得到碳酸鎂納米棒。


附圖1、 2是合成的碳酸鎂中空納米棒的透射電子顯微鏡照片(由實(shí)施方案1中制備)。
附圖3、 4是合成的碳酸鎂多孔納米棒的透射電子顯微鏡照片(由實(shí)施方案2中制備)。
附圖5、 6是合成的碳酸鎂納米棒的透射電子顯微鏡照片(由實(shí)施方案3中制備)。
附圖7是合成的碳酸鎂納米棒束的透射電子顯微鏡照片(由實(shí)施方案4中制備)。
附圖8是合成的碳酸鎂納米棒的透射電子顯微鏡照片(由實(shí)施方案5中制備)。 具體實(shí)施方案
實(shí)施方案l
在80 mL燒杯中加入20 mL環(huán)己烷和l niL正戊醇，在攪拌下再加入l g十六垸基三甲基溴化銨，攪拌至 溶液呈透明(水與十六垸基三甲基溴化銨的摩爾比為20)。上述微乳液配制兩份，分別加入l mL 1 mol/L 碳酸鈉和l mol/L氯化鎂水溶液，攪拌30 min后將兩個(gè)微乳液混合在一起，繼續(xù)攪拌30 min,轉(zhuǎn)移至80 mL 反應(yīng)釜中，于140 "C陳化12 h，自然冷卻至室溫，所得白色沉淀用異丙醇和去離子水洗滌，于真空烘箱中 在80 ℃下恒溫干燥12 h,得最終產(chǎn)物。
實(shí)施方案2
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?0，其它條件不變。 實(shí)施方案3
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?5,其它條件不變。 實(shí)施方案4
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?5，其它條件不變。 實(shí)施方案5
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?5，碳酸根和鎂離子濃度變?yōu)?.5mol/L， 其它條件不變。
實(shí)施方案6
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?0,晶化溫度變?yōu)?20 °C，其它條件不變。
實(shí)施方案7
將實(shí)施方案1中水與十六垸基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?5,晶化溫度變?yōu)?20 °C，其它條件不變。
實(shí)施方案8
將實(shí)施方案1中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?0，晶化溫度變?yōu)?20 °C，其它條件不變。
實(shí)施方案9
將實(shí)施方案1中表面活性劑變?yōu)榫垡叶?，其它條件不變。 實(shí)施方案10
將實(shí)施方案1中的晶化時(shí)間由12小時(shí)變?yōu)?小時(shí)，其它條件不變。 實(shí)施方案11
將實(shí)施方案1中的晶化溫度由140 'C變?yōu)?60 °C,其它條件不變。 實(shí)施方案12
將實(shí)施方案l中水與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為變?yōu)?5，碳酸根和鎂離子濃度變?yōu)?.5 mol/L， 其它條件不變。
本發(fā)明可通過實(shí)施方案詳細(xì)說明，但本發(fā)明不限于以上實(shí)施方案。
權(quán)利要求
1. 一種碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法，其特征在于包括如下步驟a. 微乳溶液制備在燒杯中加入一定量的環(huán)己烷和正丁醇，在攪拌下再加入一定量的表面活性劑，攪拌至溶液呈透明；將一定量碳酸鹽和鎂鹽水溶液加入上述溶液，控制碳酸根和鎂離子濃度為0.01—1.5mol/L，水與表面活性劑的摩爾比為5—60，得到微乳溶液；b. 溶劑熱合成碳酸鎂中空及多孔納米棒將上述前體裝于密閉的襯有聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中加熱晶化，待晶化完畢后反應(yīng)釜溫度降至室溫，將產(chǎn)物水洗至中性，然后在80℃真空干燥3小時(shí)得到碳酸鎂中空及多孔納米棒；其中，晶化溫度為100—160℃，晶化時(shí)間為3—12小時(shí)。
2. 根據(jù)權(quán)利1要求的碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法，其特征在于所述的碳酸鹽和鎂 鹽為可溶性的碳酸鹽和鎂鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利1要求的碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法，其特征在于所述的溶劑為環(huán)己烷o
4. 根據(jù)權(quán)利1要求的碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法，其特征在于所述的表面活性劑 為長(zhǎng)鏈磷酸鹽、長(zhǎng)鏈硫酸鹽、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙二醇。
5. 根據(jù)權(quán)利1要求的碳酸鎂中空及多孔納米棒的微乳溶劑熱合成方法，其特征在于所述的晶化溫度優(yōu) 先選自140°C,時(shí)間優(yōu)先選自12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明是涉及一種微乳輔助的溶劑熱制備碳酸鎂中空及多孔納米棒的方法，屬于無機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。該發(fā)明是以環(huán)己烷為溶劑，利用碳酸根和鎂離子的沉淀反應(yīng)，以表面活性劑為軟模板，制備碳酸鎂中空及多孔納米棒，其中軟模板為一些表面活性劑，碳酸根和鎂離子來自于可溶性的碳酸鹽和鎂鹽。該方法合成的碳酸鎂納米棒直徑為10-30nm左右，長(zhǎng)度可達(dá)幾百納米。由于納米棒具有中空或表面多孔的特點(diǎn)，因此可作為吸附劑使用，也可作為涂料和塑料的添加劑。
文檔編號(hào)C01F5/00GK101391783SQ200810153129
公開日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2008年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日
發(fā)明者宋立民, 張淑娟, 斌 陳 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)