專利名稱：高純度氰酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氰酸鉀的制備方法，具體是一種高純度氰酸鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
氰酸鉀的用途廣泛，可用于制取催眠藥和麻藥，用作除草劑、落葉劑及 有機(jī)合成，此外，還廣泛用于玻璃制造、陶瓷藝術(shù)、金屬表面硬化處理、肥 料、殺蟲劑等領(lǐng)域。
合成氰酸鉀的方法有固態(tài)融熔法、吸收法、液相吸收法、液固相反應(yīng)法 等，其中液固相反應(yīng)法具有原料來源易得，操作簡便，易與溶劑分離、經(jīng)濟(jì) 性好的特點(diǎn)，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
液固相反應(yīng)法中，以日本化成公司的高山義弘與高木清的發(fā)明較為先 進(jìn)，該發(fā)明以二甲基甲酰胺為溶劑合成氰酸鉀。合成氰酸鉀的反應(yīng)通常按回 流方式進(jìn)行，所以必須使用帶有可以使蒸發(fā)的溶劑流回反應(yīng)器的冷凝器的反 應(yīng)裝置。溶劑的用量一般按尿素用量的0.5—10倍(重量)，最好在1—3倍 的范圍內(nèi)。反應(yīng)溫度通常為100'C—20(TC，最好在IO(TC和溶劑的沸點(diǎn)(DMF 的為150°C)之間選取。反應(yīng)壓力，采用常壓或加壓都可以，但從操作角度 看采用常壓較好。反應(yīng)時(shí)間一般在1一10小時(shí)范圍內(nèi)，產(chǎn)品純度有94% (重 量)。
目前，國際市場上對氰酸鉀產(chǎn)品的需求較大，我國生產(chǎn)的氰酸鉀主要用于出 口，且生產(chǎn)廠家極少，存在著工藝不成熟、產(chǎn)品中氰酸鉀含量低，達(dá)不到國外廠 家要求(〉96%)的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種高純度氰酸鉀的制備方法。用本發(fā)明制得的氰酸鉀產(chǎn)品純 度>98%。
本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種高純度氰酸鉀的制備方法，其特征
是以工業(yè)尿素和碳酸鉀作為原料，以二甲基亞砜或二甲基甲酰胺作為溶劑反應(yīng)制 備；其尿素與碳酸鉀的摩爾比為3.5:1，溶劑與尿素的質(zhì)量比為7: 1;具體制備
步驟如下1) 將溶劑加熱至130'C，邊攪拌邊加入原料碳酸鉀，待穩(wěn)定后加入尿素進(jìn) 行合成氰酸鉀的反應(yīng)，反應(yīng)過程中的反應(yīng)溫度為130°C，反應(yīng)時(shí)間8h得反映后 的物料；
2) 將反應(yīng)后的物料冷卻至室溫，然后真空抽濾，干燥，再冷卻至室溫，得 純度為96%(質(zhì)量分率)氰酸鉀；
3) 將純度為96%的氰酸鉀加入洗滌劑洗滌，后靜置4小時(shí)，真空抽濾，干 燥，冷卻至室溫，得純度^98,2Q/。(質(zhì)量分率)的氰酸鉀(KOCN);所述的洗滌劑為 無水乙醇。
本發(fā)明的有益效果是工藝簡單易行，制得的氰酸鉀純度高達(dá)98%(質(zhì)量分 率)以上。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的制備方法。 實(shí)施例
將溶劑二甲基亞砜109.2g加入三頸瓶中，啟動電動攪拌器、接通電加熱套， 調(diào)節(jié)調(diào)壓變壓器，加熱溶劑至130'C，同時(shí)調(diào)節(jié)電動攪拌器進(jìn)行攪拌，加入碳酸 鉀10g，待穩(wěn)定后加入尿素15.6g，反應(yīng)過程中要保持所要求的反應(yīng)溫度。待反 應(yīng)8小時(shí)后停止加熱和攪拌。將三頸瓶內(nèi)物料冷卻至室溫，真空抽濾，送至恒溫 干燥箱內(nèi)于105'C下干燥半小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫，稱量產(chǎn)物質(zhì)量，可得 10.5克氰酸鉀，氰酸鉀純度為96.4%。
將10.5克氰酸鉀放入燒杯中，加入42克無水乙醇，攪拌后放置4小時(shí)， 真空抽濾，送至恒溫干燥箱內(nèi)于105'C下干燥半小時(shí)，在干燥器中冷卻至室溫， 得純度為98.2%的氰酸鉀。
權(quán)利要求
1、一種高純度氰酸鉀的制備方法，其特征是以工業(yè)尿素和碳酸鉀作為原料，以二甲基亞砜或二甲基甲酰胺作為溶劑反應(yīng)制備；尿素與碳酸鉀的摩爾比為3.5:1，溶劑與尿素的質(zhì)量比為71；具體制備步驟如下1)將溶劑加熱至130℃，邊攪拌邊加入原料碳酸鉀，待穩(wěn)定后加入尿素進(jìn)行合成氰酸鉀的反應(yīng)，反應(yīng)過程中的反應(yīng)溫度為130℃，反應(yīng)時(shí)間8h，得反應(yīng)后的物料；2)將反應(yīng)后的物料冷卻至室溫，然后真空抽濾，干燥，再冷卻至室溫，得純度為96％氰酸鉀；3)將純度為96％的氰酸鉀加入洗滌劑洗滌后靜置4小時(shí)，真空抽濾，干燥，冷卻至室溫，得純度≧98.2％的氰酸鉀；所述的洗滌劑為無水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度氰酸鉀的制備方法，屬氰酸鉀的制備。以工業(yè)尿素和碳酸鉀作為原料，以二甲基亞砜或二甲基甲酰胺作為溶劑，采用適當(dāng)?shù)墓に嚄l件反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間8h，原料尿素與碳酸鉀的摩爾比3.5∶1，溶劑與尿素的質(zhì)量比為7∶1，可得到氰酸鉀含量在96％(質(zhì)量分率)的產(chǎn)品，采用無水乙醇作為洗滌劑對得到的氰酸鉀進(jìn)行洗滌，洗滌劑用量為氰酸鉀體積的3～4倍，洗滌后對氰酸鉀進(jìn)行干燥，可得到純度在98％(質(zhì)量分率)以上的氰酸鉀(KOCN)。優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單易行，制得的氰酸鉀純度高達(dá)98％(質(zhì)量分率)以上。
文檔編號C01C3/00GK101412523SQ20081015683
公開日2009年4月22日 申請日期2008年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日
發(fā)明者紅 吳 申請人:徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院