專利名稱：：一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，具體涉及一種納米二氧化鈦無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理的方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：納米二氧化鈦是一種重要的無機(jī)紫外線屏蔽劑，廣泛應(yīng)用于防曬化妝品、塑料、橡膠、化纖、涂料等領(lǐng)域。二氧化鈦是一種N型半導(dǎo)體，當(dāng)波長(zhǎng)小于400nm的紫外線照射二氧化鈦時(shí)，價(jià)帶上的電子可吸收紫外線而被激發(fā)到導(dǎo)帶上，同時(shí)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，部分電子-空穴對(duì)會(huì)遷移到表面，導(dǎo)致二氧化鈦表面的羥基和吸附水產(chǎn)生氫氧自由基，氫氧自由基具有很強(qiáng)的氧化能力，會(huì)使其周圍的有機(jī)物氧化分解。由于納米二氧化鈦的粒徑小(一次粒徑小于100nm)，空穴和電子從晶體內(nèi)部到達(dá)晶體表面的時(shí)間縮短，降低了空穴和電子重新結(jié)合的幾率，因而納米二氧化鈦具有更高的光催化活性。當(dāng)有機(jī)體系中加入納米二氧化鈦以后，在光的照射下，納米二氧化鈦極易引起周圍有機(jī)介質(zhì)降解和變色。因此，為增強(qiáng)納米二氧化鈦的光穩(wěn)定性，需要對(duì)其進(jìn)行無機(jī)表面處理。無機(jī)表面處理是以納米二氧化鈦粒子為核體，通過元素?fù)诫s或表面致密化包膜，在納米二氧化鈦粒子與周圍介質(zhì)之間建立起一道屏障，從而提高納米二氧化鈦的光穩(wěn)定性。納米二氧化鈦經(jīng)無機(jī)表面處理之后，其表面呈親水性，適合于極性體系中使用。但當(dāng)其加入塑料、橡膠、化纖、溶劑型涂料、油性化妝品等有機(jī)體系中，則難以分散，不能體現(xiàn)納米二氧化鈦的特殊功能。為改善納米二氧化鈦在有機(jī)體系的相容性和分散性，還必須對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行有機(jī)表面處理。目前，大多數(shù)研究文獻(xiàn)是將納米二氧化鈦的無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理分離開來單獨(dú)研究和論述，而很少把無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理看成一個(gè)有機(jī)整體來設(shè)計(jì)納米二氧化鈦產(chǎn)品和研究其中存在的問題。例如中國(guó)專利CN1454939A提出將制得的納米二氧化鈦漿液加熱到60-69°C，在攪拌的狀態(tài)下，同時(shí)滴加鋁酸鈉溶液和硫酸溶液，在納米二氧化鈦表面包覆氧化鋁，而未涉及納米二氧化鈦的有機(jī)表面處理。中國(guó)專利CN1144838C將平均粒度不大于80nm的二氧化鈦微粒表面包覆硅石(氧化硅)、硅鋁酸鹽或氧化鋁，作為抗紫外線劑用于彈性體的橡膠組合物中，也未提及納米二氧化鈦的有機(jī)表面處理。中國(guó)專利CN1982349A用鈦酸丁酯對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行表面預(yù)處理，然后用甲基丙烯酸甲酯進(jìn)行表面聚合，經(jīng)過有機(jī)表面改性，雖然提高了納米二氧化鈦顆粒在有機(jī)介質(zhì)中的分散性、穩(wěn)定性和吸收紫外線的性能，但由于未采用無機(jī)表面處理，使納米二氧化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域受到極大限制。中國(guó)專利CN10I186764A提出了一種用硅烷偶聯(lián)劑和/或硅氧烷化合物對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行有機(jī)表面改性，從而生產(chǎn)出疏水性納米二氧化鈦的方法。但是此發(fā)明也未對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理以提高其光穩(wěn)定性，從而降低了其使用價(jià)值。目前，納米二氧化鈦的無機(jī)處理的方法一般是采用氧化鋁、氧化硅、氧化鋯、氧化鐵等對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行單組分、雙組分或多組分表面包覆處理。但無機(jī)表面處理效果不理想。
發(fā)明內(nèi)容鑒于
背景技術(shù)：
所存在的問題，本發(fā)明的目的提供了一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，這種方法將納米二氧化鈦的無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理緊密結(jié)合，制備出具有優(yōu)異的光穩(wěn)定性和疏水性的納米二氧化鈦粉體。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是包括如下步驟(1)制備納米二氧化鈦水分散液先在去離子水中加入分散劑，然后加入納米二氧化鈦；利用分散設(shè)備通過砂磨、超聲分散方法制備；(2)對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理在納米二氧化鈦水分散液的液相中，在納米二氧化鈦的核體表面先包覆一層磷酸鋁，再包覆一層氧化硅水合物，最后包覆一層氧化鋁水合物；(3)對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行有機(jī)表面處理在納米二氧化鈦水分散液的液相中利用陰離子表面活性劑對(duì)無機(jī)粒子表面進(jìn)行物理或化學(xué)吸附；(4)后處理將納米二氧化鈦漿過濾洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500uS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。步驟(2)所述的表面包覆磷酸鋁的方法是將納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到40~80°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和磷酸水溶液，并維持混和溶液的pH=8.0~10.0;鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的4~10%;鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。步驟(2)所述的表面包覆氧化硅水合物的方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度升到80~95°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入硅酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，并維持混和溶液的pH=8.5~10.5，硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的3~8。/。，硅酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。步驟(2)所述的表面包覆氧化鋁水合物的方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到5(W75'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，并維持混和溶液的pH=8.0~9.5，鋁酸鈉的用量以生成Al20:;的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的10~20%，鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化30120分鐘。步驟(3)所述的有機(jī)表面處理的方法是用無機(jī)酸水溶液調(diào)節(jié)混和溶液p1^5.06.0，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到65~85°C，先將陰離子表面活性劑溶解在去離子水中，再向納米二氧化鈦水分散液中加入陰離子表面活性劑水溶液，陰離子表面活性劑用量占納米二氧化鈦質(zhì)量的8~20%，陰離子表面活性劑水溶液加完后，繼續(xù)攪拌熟化60300分鐘。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是-1、將納米二氧化鈦的無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理合二為一，具有工藝流程短、操作方便、容易控制的特點(diǎn)。2、制備出的納米二氧化鈦粉體不僅具有很好的疏水性，而且具有優(yōu)異的光穩(wěn)定性。3、納米二氧化鈦經(jīng)本發(fā)明的無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理后，改變納米二氧化鈦的表面性質(zhì)，提高了固液分離過程中納米二氧化鈦過濾速度、減少了納米二氧化鈦的流失率。納米二氧化鈦漿液變得很容易沉淀分層，過濾、洗滌速率明顯變快，可用常用的過濾設(shè)備(如板框過濾機(jī)、葉濾機(jī)、真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)、離心機(jī)等)方便地進(jìn)行固-液分離操作，解決了納米二氧化鈦規(guī)?；a(chǎn)的一個(gè)瓶頸難題D.具體實(shí)施例方式本發(fā)明先對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理，再進(jìn)行有機(jī)表面處理。其中無機(jī)表面處理采用磷酸鋁、氧化硅和氧化鋁依次對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面包覆。有機(jī)表面處理是利用陰離子表面活性劑對(duì)無機(jī)粒子表面進(jìn)行物理或化學(xué)吸附。陰離子表面活性劑為高級(jí)脂肪酸鉀(R-COOK)、高級(jí)脂肪酸鈉(R-COONa)、烷基硫酸鈉(R-OS03Na)、烷基磺酸鈉(R-S03Na)、烷基磷酸鉀(R-OP03K)中的一種。包覆反應(yīng)是在納米二氧化鈦水分散液的液相中進(jìn)行的。在去離子水中加入分散劑，然后加入納米二氧化鈦；利用分散設(shè)備通過砂磨、超聲分散等手段制備出納米二氧化鈦水分散液。在納米二氧化鈦水分散液的液相中，在納米二氧化鈦的核體表面先包覆一層磷酸鋁，具體步驟是將納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到40~80°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和磷酸水溶液，并維持混和溶液的p1^8.010.0。鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的4~10%;鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。再包覆一層氧化硅水合物，具體方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度升到80~95°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入硅酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，無機(jī)酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種，并維持混和溶液的pH-8.510.5。硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的3~8%，硅酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。最后包覆一層氧化鋁水合物，具體方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到50~75'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，無機(jī)酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種，并維持混和溶液的pH=8.0~9.5。鋁酸鈉的用量以生成AhO.:的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的10~20%，鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化30120分鐘。對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行有機(jī)表面處理，在納米二氧化鈦水分散液的液相中利用陰離子表面活性劑對(duì)無機(jī)粒子表面進(jìn)行物理或化學(xué)吸附。具體是用無機(jī)酸水溶液調(diào)節(jié)混和溶液的pH=5.0~6.0，無機(jī)酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到65~85°C。先將陰離子表面活性劑溶解在去離子水中，再向納米二氧化鈦水分散液中加入陰離子表面活性劑水溶液，陰離子表面活性劑用量占納米二氧化鈦質(zhì)量的8~20%，陰離子表面活性劑水溶液加完后，繼續(xù)攪拌熟化60~300分鐘。最后是后處理方法把納米二氧化鈦漿過濾洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500uS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。下面通過4個(gè)實(shí)施例和8個(gè)比較例再詳細(xì)說明本發(fā)明。實(shí)施例1具體按如下步驟實(shí)施(1)量取質(zhì)量百分含量為10%的納米二氧化鈦水分散液1000g置于3000mL三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌裝置，把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到4(TC，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為4%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為5%磷酸水溶液，并維持體系的pH值為8.0。鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的4%。鋁酸鈉水溶液加完后，在4(TC下繼續(xù)攪拌熟化10分鐘。(2)把納米二氧化鈦水分散液的溫度升到95'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為10%硅酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為5%硝酸水溶液，并維持體系的pH值為10.5。硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的8%。硅酸鈉水溶液加完后，在95'C下繼續(xù)攪拌熟化60分鐘。(3)把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到5(TC，分別向納米二氧化鈦4%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為5%硝酸水溶液，并維持體系的pH值為8.0。鋁酸鈉的用量以生成Al203的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的10%。鋁酸鈉水溶液加完后，在50'C下繼續(xù)攪拌熟化30分鐘。(4)用5%硝酸水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為5.0，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到85'C，將溶解有20g硬脂酸鈉的水溶液加入納米二氧化鈦水分散液中，繼續(xù)攪拌熟化300分鐘。(5)把納米二氧化鈦漿液抽濾，并用去離子水洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500US/cm。干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。實(shí)施例2具體按如下步驟實(shí)施(1)量取質(zhì)量百分含量為25%的納米二氧化鈦水分散液1000g置于3000mL三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌裝置，把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到8(TC，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為10%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為10%磷酸水溶液，并維持體系的pH值為10.0。鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的10%。鋁酸鈉水溶液加完后，在8(TC下繼續(xù)攪拌熟化60分鐘。(2)維持納米二氧化鈦水分散液的溫度為80°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為20%硅酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為10%鹽酸水溶液，并維持體系的pH值為8.5。硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的3%。硅酸鈉水溶液加完后，在80'C下繼續(xù)攪拌熟化10分鐘。(3)把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到75'C，分別向納米二氧化鈦10%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為10%鹽酸水溶液，并維持體系的pH值為9.5。鋁酸鈉的用量以生成Ab03的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的20%。鋁酸鈉水溶液加完后，在75'C下繼續(xù)攪拌熟化120分鐘。(4)用10M鹽酸水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為6.0，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到65'C，將溶解有20g十二烷基硫酸鈉的水溶液加入納米二氧化鈦水分散液中，繼續(xù)攪拌熟化60分鐘。(5)把納米二氧化鈦漿液抽濾，并用去離子水洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500tiS/cm。干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。實(shí)施例3具體按如下步驟實(shí)施(1)量取質(zhì)量百分含量為15%的納米二氧化鈦水分散液1000g置于3000mL三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌裝置，把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到60'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為7%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為7%磷酸水溶液，并維持體系的pH值為9.0。鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的6%。鋁酸鈉水溶液加完后，在60'C下繼續(xù)攪拌熟化30分鐘。(2)把納米二氧化鈦水分散液的溫度升到卯'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入質(zhì)量百分含量為15%硅酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為8%硫酸水溶液，并維持體系的pH值為9.5。硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的5%。硅酸鈉水溶液加完后，在90'C下繼續(xù)攪拌熟化30分鐘。(3)把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到65°C，分別向納米二氧化鈦7%鋁酸鈉水溶液和質(zhì)量百分含量為8%硫酸水溶液，并維持體系的pH值為8.5。鋁酸鈉的用量以生成Al203的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的15%。鋁酸鈉水溶液加完后，在65'C下繼續(xù)攪拌熟化90分鐘。(4)用8y。硫酸水溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為5.5，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到75t:，將溶解有22.5g月桂酸鈉的水溶液加入納米二氧化鈦水分散液中，繼續(xù)攪拌熟化200分鐘。(5)把納米二氧化鈦漿液離心分離，并用去離子水洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500uS/cm。干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。比較例l:比較例1中，除將步驟l(表面包覆磷酸鋁)刪除以外，其它操作均與實(shí)施例3相同。比較例2:比較例2中，除將步驟2(表面包覆氧化硅)刪除以外，其它操作均與實(shí)施例3相同。比較例3:比較例3中，除將步驟3(表面包覆氧化鋁)刪除以外，其它操作均與實(shí)施例3相同。比較例4:比較例4中，無機(jī)表面處理順序依次由包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)—包覆氧化鋁(3)改變?yōu)榘惭趸?2)—包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化鋁(3)外，其它操作均與實(shí)施例3相同。比較例5;比較例5中，無機(jī)表面處理順序依次由包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)—包覆氧化鋁(3)改變?yōu)榘惭趸?2)—包覆氧化鋁(3)—包覆磷酸鋁(1)夕卜，其它操作條件均與實(shí)施例3相同。比較例6:比較例6中，無機(jī)表面處理順序依次由包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)—包覆氧化鋁(3)改變?yōu)榘擦姿徜X(1)—包覆氧化鋁(3)—包覆氧化硅(2)夕卜，其它操作條件均與實(shí)施例3相同。比較例7:比較例7中，無機(jī)表面處理順序依次由包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)—包覆氧化鋁(3)改變?yōu)榘惭趸X(3)—包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)夕卜，其它操作條件均與實(shí)施例3相同。比較例8:比較例8中，無機(jī)表面處理順序依次由包覆磷酸鋁(1)—包覆氧化硅(2)—包覆氧化鋁(3)改變?yōu)榘惭趸X(3)—包覆氧化硅(2)—包覆磷酸鋁(1)夕卜，其它操作條件均與實(shí)施例3相同。實(shí)施例4'實(shí)施例4中，除將步驟4(有機(jī)表面處理)中月桂酸鈉換成十二垸基苯磺酸鈉以外，其它操作均與實(shí)施例3相同。對(duì)上述4個(gè)實(shí)施例和8個(gè)比較例的納米二氧化鈦粉體光穩(wěn)定性的測(cè)定:如下-將無機(jī)表面處理后的納米二氧化鈦與1，3-丁二醇按質(zhì)量比為1:1的比例混合均勻，按一定的厚度涂于載玻片上，蓋上蓋玻片，用SC80A色差儀測(cè)其L、a、b值，上述操作盡量避開太陽(yáng)光。將上述樣品片放在250W高壓汞燈下照射lh后取出，再用色差儀測(cè)定光照后的￡\^、6*值，并用下式計(jì)算光照前后樣品的色差值厶五。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>其中Z是亮度坐標(biāo)，a和Z)是色度坐標(biāo)。+^為紅色方向，-a為綠色方向；+6是黃色方向，4是蘭色方向。A五越大，說明納米Ti02的光催化活性越高，既光穩(wěn)定性越差。對(duì)上述4個(gè)實(shí)施例和8個(gè)比較例的納米二氧化鈦粉體活化指數(shù)的測(cè)定如下納米二氧化鈦經(jīng)過有機(jī)處理后，表面包覆有機(jī)表面處理劑，表面由親水性變?yōu)橛H油疏水性。當(dāng)把經(jīng)有機(jī)表面處理后的納米二氧化鈦加入水中時(shí)，有機(jī)表面包覆完全的納米二氧化鈦粉體就會(huì)漂浮在水面上，有機(jī)表面處理的效果差的納米二氧化鈦粉體就會(huì)進(jìn)入水中。納米二氧化鈦有機(jī)表面處理的效果可采用活化指數(shù)表征，活化指數(shù)為樣品中漂浮部分質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，公式為<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>其中H為改性凹凸棒土的活化指數(shù)；M!代表漂浮在水面上樣品的質(zhì)量；M代表樣品的總質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表1所示，其中空白樣是純納米二氧化鈦，未經(jīng)無機(jī)表面處理和有機(jī)表-面。由表l可見，本發(fā)明所得的納米二氧化鈦粉體的光穩(wěn)定性好，疏水性強(qiáng)。表1納米二氧化鈦的色差和活化指數(shù)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求1.一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)制備納米二氧化鈦水分散液先在去離子水中加入分散劑，然后加入納米二氧化鈦；利用分散設(shè)備通過砂磨、超聲分散方法制備；(2)對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理在納米二氧化鈦水分散液的液相中，在納米二氧化鈦的核體表面先包覆一層磷酸鋁，再包覆一層氧化硅水合物，最后包覆一層氧化鋁水合物；(3)對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行有機(jī)表面處理在納米二氧化鈦水分散液的液相中利用陰離子表面活性劑對(duì)無機(jī)粒子表面進(jìn)行物理或化學(xué)吸附；(4)后處理將納米二氧化鈦漿過濾洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的表面包覆磷酸鋁的方法是將納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到4080'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和磷酸水溶液，并維持混和溶液的pH=8.0~10.0;鋁酸鈉的用量以生成A1P04的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的4~10%;鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的表面包覆氧化硅水合物的方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度升到80~95'C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入硅酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，并維持混和溶液的pH-8.510.5，硅酸鈉的用量以生成Si02的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的3~8%，硅酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化10~60分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的表面包覆氧化鋁水合物的方法是把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到50~75°C，分別向納米二氧化鈦水分散液中加入鋁酸鈉水溶液和無機(jī)酸水溶液，并維持混和溶液的pH=8.0~9.5，鋁酸鈉的用量以生成Al二O.;的質(zhì)量計(jì)，占納米二氧化鈦質(zhì)量的10~20°/。，鋁酸鈉水溶液加完后，在反應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌熟化30-120分鐘。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的有機(jī)表面處理的方法是用無機(jī)酸水溶液調(diào)節(jié)混和溶液pH=5.0~6.0，并把納米二氧化鈦水分散液的溫度調(diào)節(jié)到65~85°C，先將陰離子表面活性劑溶解在去離子水中，再向納米二氧化鈦水分散液中加入陰離子表面活性劑水溶液，陰離子表面活性劑用量占納米二氧化鈦質(zhì)量的8~20%，陰離子表面活性劑水溶液加完后，繼續(xù)攪拌熟化60300分鐘。6、根據(jù)權(quán)利要求3、4或5所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于所述無機(jī)酸為硫酸、硝酸、鹽酸中的一種。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的陰離子表面活性劑為高級(jí)脂肪酸鉀、高級(jí)脂肪酸鈉、烷基硫酸鈉、烷基磺酸鈉、烷基磷酸鉀中的一種。全文摘要本發(fā)明公開了一種疏水性納米二氧化鈦粉體的制備方法，在納米二氧化鈦水分散液的液相中先對(duì)對(duì)納米二氧化鈦進(jìn)行無機(jī)表面處理，再進(jìn)行有機(jī)表面處理，最后將納米二氧化鈦漿過濾洗滌到濾液的電導(dǎo)率小于500μS/cm，干燥，粉碎后得到疏水性納米二氧化鈦粉體。本發(fā)明將納米二氧化鈦的無機(jī)表面處理和有機(jī)表面處理合二為一，改變納米二氧化鈦的表面性質(zhì)，提高了固液分離過程中納米二氧化鈦過濾速度，減少了納米二氧化鈦的流失率，工藝流程短、操作方便、容易控制。制備出的納米二氧化鈦粉體不僅具有很好的疏水性，而且具有優(yōu)異的光穩(wěn)定性。文檔編號(hào)C01G23/047GK101367548SQ20081015693公開日2009年2月18日申請(qǐng)日期2008年9月12日優(yōu)先權(quán)日2008年9月12日發(fā)明者丁永紅,吳鳳芹,超姚,張國(guó)慶,方志成,曾永斌,李為民,陳志剛申請(qǐng)人:江蘇工業(yè)學(xué)院