專利名稱：具有室溫鐵磁性單分散納米氧化鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導體自旋電子學材料的制備，特別是涉及一種具有室溫鐵磁 性單分散納米氧化鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
制備具有室溫鐵磁性的半導體材料是半導體自旋電子學實用性的關(guān)鍵技
術(shù)。氧化鋅是II一VI族復合半導體的一個非常重要的代表性材料，激子束縛能 (60mev)大，具有明顯的磁光效應，是發(fā)展可見一紫外波段光發(fā)射、光探測、 壓電和磁光功能集成等新型器件方面的優(yōu)選材料。以過渡金屬替代半導體氧化 鋅中部分鋅離子而形成的兼有電荷和自旋兩種特性的磁性材料，將成為新一代 的信息處理和存儲、量子計算和量子通訊等領(lǐng)域的重要材料，引起人們極大關(guān) 注。最近，人們在未摻雜過渡金屬的純氧化鋅中觀察到了室溫鐵磁性。例如， 采用激光融化法生長氧化鋅薄膜[N. H. Hong, J. Sakai， and V. Brize, J. Phys.: Condens. Matter 19(2007)036219]、水熱法制備出氧化鋅納米柱[Z. J. Yan, Y. W. Ma, D. L. Wang, J. H. Wang, Z. S. Gao, L. Wang, P. Yu, and T. Song, Appl. Phys. Lett. 92(2008)081911]以及通過氬氣注入[R P Borges， R C Da Silva, S Magalhaes, M M Cruz, and M Godinho， J. Phys.: Condens. Matter 19 (2007) 476207 ]、機械力[K. Potzger, S. Q. Zhou, J. Grenzer, M. Helm, and J. Fassbender, Appl. Phys. Lett 92(2008)182504]和退火[S. Banerjee， M. Mandal， N. Gayathri, and M. Sardar, Appl. Phys. Lett. 91 (2007) 182501]等方法獲得室溫鐵磁性的半導體材料氧化 鋅，為自旋電子器件的實用化提供了材料基礎。上述合成方法中存在制備過程 復雜，需要昂貴設備，高溫高壓條件等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供簡便、低成本的一種具有室溫鐵磁性單分散納米氧 化鋅的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是-
本發(fā)明將摩爾百分比為1:50-1:200的分析純的乙酰丙酮鋅和工業(yè)純的油胺 放置在容器中，升溫到200 300 °C，保溫0.5-2小時，反應溶液冷卻到室溫時， 離心分離，得到固體產(chǎn)物，用無水乙醇再次分散、離心分離，重復2 3次后， 在室溫下干燥成固體粉末?？刂品磻獪囟鹊玫? 10 nm不同晶粒尺寸的單分散納米氧化鋅粉末。 本發(fā)明具有的有益效果-
本發(fā)明工藝簡單，成本低，不受高溫高壓反應條件限制，可控性好，對環(huán) 境無污染，得到的納米氧化鋅的飽和磁化強度比上述文獻中提高八至幾十倍。 它對于研究納米氧化鋅的室溫鐵磁性來源具有重大的科學意義，同時在集磁、 光、電子一體的低功耗新型自旋電子器件的設計、制造中具有很高的實用價值。


圖1是實施例1制備的納米氧化鋅TEM和SAED照片。 圖2是實施例1制備的納米氧化鋅的M—H曲線。
具體實施例方式
實施例1:
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:100的乙酰丙酮鋅粉末0.106 g，油 胺12.4 ml分別放入三口瓶中，以4 °C/ min的升溫速率升溫到250 。C，保溫1 小時。反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15 min，得到的固體分散在無水乙醇 中洗滌，再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。透射電子顯微鏡觀察和選區(qū)電 子衍射觀察(TEM和SAED)的測試是將干燥后的粉末超聲處理分散在甲苯中， 然后將溶液滴于鍍有碳膜的銅網(wǎng)上，室溫干燥，TEM型號為JEOL200CX。如 圖1所示，是按實施例1制備的具有室溫鐵磁性氧化鋅納米顆粒的TEM和SAED 照片。其中圖1中(a)為單分散納米氧化鋅的TEM照片，粒徑為9.6±0.2腦； (b)為納米氧化鋅的SAED多晶衍射圖，說明產(chǎn)物為纖鋅礦結(jié)構(gòu)氧化鋅，無雜 質(zhì)峰。如圖2所示，為納米氧化鋅室溫下的M-H曲線，可以看到樣品在室溫下 仍具有明顯的磁滯回線，室溫下飽和磁化強度為34memu/g，說明納米氧化鋅具 有室溫鐵磁性。
實施例2:
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:100的乙酰丙酮鋅粉末0.106 g，油 胺12.4ml分別放入三口瓶中，以4。C/min的升溫速率升溫到200 。C，保溫1.5 小時。反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15 min，得到的固體分散在無水乙醇 中洗漆，再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。
實施例3 :
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:50的乙酰丙酮鋅粉末0.106 g，油胺 6.2ml分別放入三口瓶中，以4 °C/min的升溫速率升溫到250 °C，保溫0.5小
時。反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15min，得到的固體分散在無水乙醇中洗滌，再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:50的乙酰丙酮鋅粉末0.106 g，油胺 6.2 ml分別放入三口瓶中，以4 °C/min的升溫速率升溫到200 °C，保溫1小時。 反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15min，得到的固體分散在無水乙醇中洗滌， 再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。 實施例5 :
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:200的乙酰丙酮鋅粉末0.503 g，油胺 12.4 ml分別放入三口瓶中，以4 °C/min的升溫速率升溫到250 °C，保溫2小時。 反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15min，得到的固體分散在無水乙醇中洗滌， 再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。 實施例6 :
按照制備過程進行，將摩爾百分比為1:200的乙酰丙酮鋅粉末0.503 g，油胺 12.4ml分別放入三口瓶中，以4。C/mki的升溫速率升溫到300 。C，保溫l小時。 反應溶液冷卻到室溫時，離心分離15min，得到的固體分散在無水乙醇中洗滌， 再次離心，重復3次，粉末常溫干燥。
權(quán)利要求
1、一種具有室溫鐵磁性單分散納米氧化鋅的制備方法，其特征在于將摩爾百分比為1∶50-1∶200的分析純的乙酰丙酮鋅和工業(yè)純的油胺放置在容器中，升溫到200～300℃，保溫0.5-2小時，反應溶液冷卻到室溫時，離心分離，得到固體產(chǎn)物，用無水乙醇再次分散、離心分離，重復2～3次后，在室溫下干燥成固體粉末。
2、 根據(jù)權(quán)利1所述的一種具有室溫鐵磁性單分散納米氧化鋅的制備方法， 其特征在于控制反應溫度得到7 10nm不同晶粒尺寸的單分散納米氧化鋅粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有室溫鐵磁性單分散納米氧化鋅的制備方法。將摩爾百分比為1∶50-1∶200的分析純的乙酰丙酮鋅和工業(yè)純的油胺放置在容器中，升溫到200～300℃，保溫0.5-2小時，反應溶液冷卻到室溫時，離心分離，得到固體產(chǎn)物，用無水乙醇再次分散、離心分離，重復2～3次后，在室溫下干燥得到7～10nm不同晶粒尺寸的單分散納米氧化鋅粉末。本發(fā)明工藝簡單，成本低，不受高溫高壓反應條件限制，可控性好，對環(huán)境無污染，得到的納米氧化鋅的飽和磁化強度比背景技術(shù)中提高八至幾十倍。它對于研究納米氧化鋅的室溫鐵磁性來源和在集磁、光、電子一體的低功耗新型自旋電子器件的設計、制造中具有很高的實用價值。
文檔編號C01G9/02GK101428843SQ20081016299
公開日2009年5月13日 申請日期2008年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月11日
發(fā)明者劉恩佐, 劉金芳, 蔣建中 申請人:浙江大學