專利名稱：LaB₆多晶塊體陰極材料的快速制備方法
LaB6多晶塊體陰極材料的快速制備方法
技術(shù)領(lǐng)
本發(fā)明屬于稀土硼化物陰極材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利 用放電等離子燒結(jié)(SPS )快速制備LaB6多晶塊體陰極材料的方法。
背景技術(shù)：
LaB6是稀土六硼化物陰極中性能最佳的陰極之一，它具有逸 出功低、熔點(diǎn)高、硬度大、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高等作為陰極 材料的理想特性。此外，與其他熱陰極相比，LaB6還有發(fā)射電流 密度大、耐離子轟擊、抗中毒性好、使用壽命長(zhǎng)等很多優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn) 在已成功應(yīng)用于等離子體源、掃描電鏡、透射電鏡、電子束曝光 機(jī)、電子束焊機(jī)、俄歇能鐠儀及電子探針等多種設(shè)備中，具有廣 闊的應(yīng)用前景。
目前，通常采用熱壓或冷壓燒結(jié)法制備LaB6多晶塊體，而上 述方法均存在燒結(jié)溫度高(2000 - 2300°C )、燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)(2 - 10h ), 且制備的產(chǎn)品不夠致密(相對(duì)密度低于90%)，導(dǎo)致產(chǎn)品的力學(xué) 性能和發(fā)射性能不佳，限制了其應(yīng)用范圍。中國(guó)專利 ZL200610012297. 9中提供了 一種原位合成高純納米晶LaB6塊體的 制備方法，該方法分兩步，先采用氫電弧蒸發(fā)冷凝法制備納米氬 化鑭粉末，再將氬化鑭粉末與B粉末混合后，采用SPS反應(yīng)燒結(jié)， 在燒結(jié)溫度為1150 - 1400°C,壓力為30-5眼Pa,保溫時(shí)間2-10min的條件下制備LaB6陰極材料，但該方法納米粉末制備過(guò)程
復(fù)雜，且產(chǎn)量低，成本高，不利于大規(guī)^莫工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，而提供一種LaB6 多晶塊體陰極材料的快速制備方法。本發(fā)明所提供的方法能降低 燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間、提高陰極的力學(xué)和發(fā)射性能，并且能 縮短流程，降低成本，有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。
本發(fā)明所提供的一種LaB6多晶塊體陰極材料的快速制備方 法，包括以下步驟將LaB6粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后， 放入SPS燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)工藝為軸向壓力30 - 50MPa，氣 氛為高純氬氣(純度99. 999 % )或真空度高于5Pa的真空，以90 -20(TC/mm的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1400 - 1700°C,保溫 時(shí)間為5-20min，隨爐冷至室溫，得到LaB6多晶塊體陰極材料。 其中，LaB6粉末可通過(guò)碳化硼還原法或其它方法制得。 與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果 本發(fā)明采用SPS方法直接燒結(jié)LaB6粉末制備得到LaB6塊體陰 極，與傳統(tǒng)的燒結(jié)相比，SPS制備法燒結(jié)溫度低(1400 - 170(TC)， 燒結(jié)時(shí)間短(5-20min),不僅工藝簡(jiǎn)單，而且可獲得致密度高、 性能好的陰極材料。采用本方法制備的LaB6燒結(jié)塊體晶粒均勻， 力學(xué)及發(fā)射性能均有大幅提高，樣品相對(duì)密度達(dá)到96.2%,維氏 硬度達(dá)到1720kg/mm2，抗彎強(qiáng)度達(dá)到203. 2MPa。樣品在1520。C溫 度下發(fā)射電流密度達(dá)到16.98 A/cm2，功函數(shù)為2. 40eV。與專利 ZL200610012297. 9相比,本發(fā)明縮短了流程，克服了納米粉末制
備產(chǎn)量低，成本高的缺點(diǎn)，從而能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，使LaB6
多晶陰極有更廣闊的應(yīng)用前景。


圖1、實(shí)施例1制備的LaB6燒結(jié)塊體樣品的X射線譜圖。 圖2、實(shí)施例1制備的LaB6燒結(jié)塊體樣品的SEM斷口形貌照片。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本 發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
將LaB6粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐 中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為軸向壓力30MPa，氣氛為高純氬氣(純 度99.999% )，以90°C/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1400 °C,保溫時(shí)間為20min,隨爐冷至室溫，得到LaB6多晶塊體。
從圖l可看出，燒結(jié)塊體結(jié)晶良好，為L(zhǎng)aB6單相結(jié)構(gòu)。從圖 2可看出，LaB6晶粒均勻，樣品的斷裂方式為穿晶斷裂，有助于增 加樣品的抗彎強(qiáng)度。樣品相對(duì)密度達(dá)到90.5%,維氏硬度達(dá)到 1548kg/mm2，抗彎強(qiáng)度達(dá)到167. 4MPa。樣品在1520。C溫度下發(fā)射 電流密度達(dá)到16. 40A/cm2，功函數(shù)為2. 40eV。
實(shí)施例2
將LaB6粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐 中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為軸向壓力40MPa,氣氛為高純氬氣(純
度99. 999%),以150°C/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1500 。C，保溫時(shí)間為lOmin,隨爐冷至室溫，得到LaB6多晶塊體。
LaB6多晶塊體經(jīng)X射線衍射分析為L(zhǎng)aB6單相結(jié)構(gòu)。樣品相對(duì) 密度達(dá)到92.6%，維氏硬度達(dá)到1580kg/,2,抗彎強(qiáng)度達(dá)到 195. 6MPa。樣品在1520。C溫度下發(fā)射電流密度達(dá)到16. 63 A/cm2， 功函數(shù)為2. 40eV。
實(shí)施例3
將LaB6粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐 中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為軸向壓力50MPa,抽真空至5Pa，以 200°C/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1700°C,保溫時(shí)間為 5min，隨爐冷至室溫，得到LaB6多晶塊體。
LaB6多晶塊體經(jīng)X射線衍射分析為L(zhǎng)aB6單相結(jié)構(gòu)。樣品相對(duì) 密度達(dá)到96.5%,維氏硬度達(dá)到1720kg/mm2,抗彎強(qiáng)度達(dá)到 203. 2MPa。樣品在1520。C溫度下發(fā)射電流密度達(dá)到16. 98A/cm2， 功函數(shù)為2. 40eV。
權(quán)利要求
1、一種LaB6多晶塊體陰極材料的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將LaB6粉末裝入石墨模具中，加壓壓實(shí)后，放入SPS燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為:軸向壓力30-50MPa，氣氛為99.999％的高純氬氣或真空度高于5Pa的真空，以90-200℃/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1400-1700℃，保溫時(shí)間為5-20min，隨爐冷至室溫，得到LaB6多晶塊體陰極材料。
全文摘要
LaB₆多晶塊體陰極材料的快速制備方法屬于稀土硼化物熱陰極材料技術(shù)領(lǐng)域。現(xiàn)有LaB₆陰極材料的制備技術(shù)存在燒結(jié)溫度高、時(shí)間長(zhǎng)、工藝復(fù)雜等問(wèn)題。本發(fā)明將LaB₆粉末置于模具中壓實(shí)后放入SPS燒結(jié)爐內(nèi)，施加30-50MPa壓力，采用高純氬氣氣氛或真空度高于5Pa的真空，以90-200℃/min的升溫速度升溫，燒結(jié)溫度為1400-1700℃，保溫時(shí)間為5-20min，隨爐冷卻，即可得到LaB₆多晶塊體。本發(fā)明方法在降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間，簡(jiǎn)化工藝流程的同時(shí)，大幅提高了LaB₆陰極的力學(xué)性能和發(fā)射性能。
文檔編號(hào)C01B35/00GK101381085SQ200810225030
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月24日
發(fā)明者劉丹敏, 周身林, 張久興 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)