專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備石油焦系活性炭的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉一種制備石油焦系活性炭的新方法，該方法屬于活性炭制造和微波化學(xué)領(lǐng) 域的活性炭的制備方法，特別涉及一種用微波輻照石油焦制備活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和特殊的表面特性，作為一種優(yōu)良的吸附劑，已廣 泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、化學(xué)工業(yè)、石油工業(yè)、食品加工、濕法冶金、藥物精制、軍事化防 護(hù)等各個(gè)領(lǐng)域。
目前，生產(chǎn)活性炭的原料主要有木質(zhì)、煤質(zhì)和其他含碳原料，其中以木質(zhì)原料最好。 木質(zhì)原料主要是各類(lèi)果殼及木材，然而果殼的來(lái)源有限，木材則要以砍伐林木為代價(jià)。 隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和環(huán)境污染問(wèn)題的突出，對(duì)活性炭的需求量越來(lái)越大，木質(zhì)材料日趨緊 張，使木質(zhì)活性炭的發(fā)展受到影響，為此需要尋找其他原料代替果殼、木質(zhì)制備活性炭。 石油焦是煉油過(guò)程中生產(chǎn)的一種石油副產(chǎn)品，價(jià)格低廉，其固定碳含量高、灰份低，是 一種制備活性炭的優(yōu)質(zhì)原料。人們通常釆用傳統(tǒng)加熱方式制備石油焦系活性炭，如美國(guó) 專(zhuān)利US4082694、日本專(zhuān)利JP2004/013575、中國(guó)專(zhuān)利01126708. 9和200610017471. 9, 但其反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、活化劑用量大、生產(chǎn)成本高、能耗大、污染、嚴(yán)重，許多國(guó)家已限制 應(yīng)用該方法。
微波輻照制備活性炭，具有熱效高、能耗低、成本低，能同時(shí)完成預(yù)熱、干燥、炭 化和活化的全過(guò)程。近年來(lái)，已有人用微波加熱的方法制備活性炭，該法有著廣泛的應(yīng) 用前景。中國(guó)專(zhuān)利200610136816.2公布了 一種"微波輻照制備高比表面積活性炭的方 法"，該方法選取富碳原料，粉碎后加入一定量的活化劑并攪拌均勻，然后放入微波爐進(jìn) 行輻照，使原料和活化劑加熱并發(fā)生反應(yīng)，在經(jīng)洗滌、過(guò)濾、烘干，即可得高比表面積 活性炭。該法所用催化劑為氫氧化鉀、碳酸鉀、氯化鉀、過(guò)氧化鉀中的一種或幾種所組 成的混合物。但是由于氫氧化鉀的高腐蝕性、高堿炭比、低收率以及氫氧化鉀的高價(jià)格 難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
氯化鋅腐蝕性相對(duì)較小、價(jià)格相對(duì)更低，目前在活性炭制備領(lǐng)域仍占相當(dāng)比例，工 業(yè)化已多年，該法具有得率較高、可用氯化鋅用量調(diào)節(jié)活性炭產(chǎn)品的空隙結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，
制得的活性炭具有某些獨(dú)特的性質(zhì)是其他方法難以替代的。但該法具有熱利用率低、勞 動(dòng)強(qiáng)度大、污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，因此改革傳統(tǒng)氯化鋅法制取活性炭的研究具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提出了一種制備石油焦系活性炭的 新方法。該方法主要是利用微波內(nèi)部加熱、快速且易自動(dòng)控制等特點(diǎn)，從而總結(jié)出一種 高效節(jié)能、低成本的制備活性炭的新方法，同時(shí)為氯化鋅法制取活性炭開(kāi)拓新的路子。
本發(fā)明所述活性炭的制備過(guò)程如下
首先將石油焦經(jīng)球磨機(jī)粉碎，篩取100~ 200目組分與一定比例活化劑和粘結(jié)劑充分 攪拌混合(活化劑為氯化鋅，粘結(jié)劑為煤瀝青)，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型，在烘箱中進(jìn) 行烘干和硬化后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行輻射加熱，最后經(jīng)酸洗、漂洗、干燥得到 成型活性炭。石油焦與活化劑、粘結(jié)劑的質(zhì)量比為4~8:1~3:1,微波輻照功率為1000 ~ 2000W，物料溫度達(dá)到600 ~ 1000°C，并在該溫度下保持1 ~ 30min。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合實(shí)施例來(lái)詳敘本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)。 實(shí)施例1:
以獨(dú)山子石油焦為原料，經(jīng)球磨機(jī)充分研磨成200目細(xì)粉，然后將石油焦細(xì)粉與氯 化鋅、煤瀝青按質(zhì)量比為7.5: 1.5:1混合均勻，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型后在烘箱中 ll(TC保持l小時(shí)，然后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中加熱，保持微波功率1300W,輻照時(shí)間 6分鐘。最后經(jīng)酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭樣品收率為75. 3%，比表 面積1095.7 m2/g,碘吸附值673. 7mg/g。 實(shí)施例2:
以獨(dú)山子石油焦為原料，經(jīng)球磨機(jī)充分研磨成200目細(xì)粉，然后將石油焦細(xì)粉與氯 化鋅、煤瀝青按質(zhì)量比為7: 2:1混合均勻，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型后在烘箱中l(wèi)l(TC 保持1小時(shí)，然后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中加熱，保持微波功率1400W,輻照時(shí)間6分 鐘。最后經(jīng)酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭樣品收率為84%,比表面積 1007. 9 mVg,碘吸附值563. 9mg/g。 實(shí)施例3:
以獨(dú)山子石油焦為原料，經(jīng)球磨機(jī)充分研磨成200目細(xì)粉，然后將石油焦細(xì)粉與氯
化鋅、煤瀝青按質(zhì)量比為7.5: 1.5:1混合均勻，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型后在烘箱中 110'C保持1小時(shí)，然后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中加熱，保持微波功率1200W,輻照時(shí)間 8分鐘。最后經(jīng)酸洗、水洗、干燥制得成型活性炭。所得活性炭樣品收率為83%,比表面 積990. 4 mVg,磷吸附值556. Omg/g。
發(fā)明效果
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的技術(shù)具有以下突出的特點(diǎn)(1)原料價(jià)格低、來(lái)源 廣泛，碳含量高、灰分低，易制得高性能高比表面積活性炭；(2)采用微波加熱制備活 性炭，操作簡(jiǎn)單、制備周期短、能耗??；(3)活化劑用量少，收率高，對(duì)環(huán)境污染少。
權(quán)利要求
1. 一種制備石油焦系活性炭的新方法，該方法是采用石油焦、氯化鋅和煤瀝青三組分為基本物料，其特征在于在制備過(guò)程中以含碳量較高的石油焦為原料，以氯化鋅為活化劑，煤瀝青為粘結(jié)劑，其原料與活化劑、粘結(jié)劑的質(zhì)量比為4～8:1～3:1；制備時(shí)，首先將石油焦經(jīng)球磨機(jī)粉碎，然后與活化劑和粘結(jié)劑充分?jǐn)嚢杌旌?，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型，再在烘箱中進(jìn)行烘干和硬化后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行輻射加熱，最后經(jīng)酸洗、漂洗、干燥得到成品活性炭。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石油焦系活性炭的新方法，其特征在于微波功率為 1000 - 2000瓦，輻照時(shí)間為l-30分鐘，溫度控制為600 ~ 1000°C。
全文摘要
一種以石油焦為原料，采用微波輻照制備成型活性炭的方法。其特征是首先將含碳量較高的石油焦經(jīng)球磨機(jī)粉碎，篩取100-200目組分與一定比例活化劑和粘結(jié)劑充分?jǐn)嚢杌旌?，用單沖式壓片機(jī)冷壓成型，在烘箱中進(jìn)行烘干和硬化后放入微波真空燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行輻射加熱，最后經(jīng)酸洗、漂洗、干燥得到成品活性炭。該方法具有原料價(jià)格低、來(lái)源廣，制備過(guò)程操作簡(jiǎn)單、周期短、能耗低、污染少的特點(diǎn)，制得的活性炭比表面積大，收率高。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101391768SQ20081022620
公開(kāi)日2009年3月25日 申請(qǐng)日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者卓海波, 吳明鉑, 張玉貞, 李兆豐, 李士斌, 查慶芳, 寧 郭, 郭燕生 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司;中國(guó)石油大學(xué)(華東)