專利名稱：一種制備水滑石材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及室溫固相法合成水滑石材料的工藝，具體地說是一種制備水滑石材料
的方法。
背景技術(shù)：
水滑石材料是一種由帶正電荷的金屬氫氧化物層和層間填充帶負(fù)電荷的陰離子 構(gòu)成的層狀化合物，又稱陰離子粘土。由于獨特的結(jié)構(gòu)特性、組成及孔結(jié)構(gòu)的可調(diào)變性以及 優(yōu)良的催化性能，使其在催化、工業(yè)、醫(yī)藥等方面展示了廣闊的應(yīng)用前景，已引起廣泛關(guān)注。
水滑石材料的制備方法有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法、鹽和氧化物合成 法、誘導(dǎo)水解法、尿素分解法、溶膠-凝膠法、微乳法。共沉淀法制備過程中影響因素較多 如pH值、溶液濃度、滴加速度等；尿素均勻沉淀法只能局限于有限的金屬鹽類的水滑石材 料的制備；微乳法需要大量的表面活性劑，成本高，且由于加入的水量太少，產(chǎn)量低，很難 控制；溶膠-凝膠法需要使用有機鹽，成本較高。離子交換法、焙燒還原法、鹽和氧化物合 成法、誘導(dǎo)水解法等方法存在應(yīng)用范圍窄，操作周期長等缺點。賈永忠等人應(yīng)用室溫固相 法合成納米四氧化三鐵粒子[101017719A]。室溫固相反應(yīng)作為一種全新的合成方法，具 有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)無需溶劑、產(chǎn)率高、合成周期短、反應(yīng)條件易控制、適用范圍廣等特點 [1274737A]。 本發(fā)明采用室溫固相法制備水滑石材料，以前還沒報道過。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單、成本低的利用室溫固相法合成水滑石材料 的方法。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
—種制備水滑石材料的方法，其具體步驟如下 ①將固體二價金屬鹽原料、三價金屬鹽原料以物質(zhì)的量之比為2 : 1 4 : i的
比例混合，充分研磨，得金屬鹽混合物； 將三價金屬鹽的物質(zhì)的量的1 4倍的碳酸鹽和強堿混合，充分研磨，得強堿混合 物，強堿的用量為二價金屬鹽和三價金屬鹽物質(zhì)的量之和的2 3倍； ②邊研磨邊將強堿混合物加入到金屬鹽混合物中，然后繼續(xù)研磨40分鐘以上，得 研磨樣品； ③將研磨樣品于40-85t:水浴中恒溫8-24小時，然后將所得固體產(chǎn)物用去離子水 洗滌，干燥即得水滑石材料。 步驟①中的二價金屬為C02+、Ni2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+中的任意一種；三價金屬為Al3+、 Fe3+、 Cr3+中的任意一種；二價金屬鹽或三價金屬鹽的陰離子為Cl—、 NO3—、 S042—中的任意一 種；二價金屬鹽或三價金屬鹽均為含有結(jié)晶水的二價金屬鹽或三價金屬鹽。
步驟①中的碳酸鹽為Na2C03或K2C03 ;強堿為NaOH或KOH。
由本發(fā)明制備的水滑石材料，經(jīng)X-射線衍射鑒定為純相。50(TC焙燒得到的混合 氧化物具有與共沉淀法制備的材料相當(dāng)?shù)谋缺砻娣e和N20催化分解活性。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有一下優(yōu)點 1.本發(fā)明的工藝采用室溫固相法合成，將固相物料研磨混合并充分進行化學(xué)反 應(yīng)，克服了液相合成中需要大量溶劑，并且后處理復(fù)雜的問題。 2.本發(fā)明操作簡單、工藝易與控制、制備周期短、生產(chǎn)成本低、能耗少、無環(huán)境污 染、產(chǎn)品純度高。 總之，本發(fā)明制備的水滑石材料具有質(zhì)量好，無雜相等優(yōu)點；并且工藝簡單、實用、 產(chǎn)率高、成本低。


圖1為XRD衍射測試制備得到的水滑石材料的晶相結(jié)構(gòu)。
圖2為制備得到的水滑石材料應(yīng)用于N20催化分解的反應(yīng)活性。
具體實施例方式本發(fā)明還可結(jié)合實施例作進一步詳述
實施例1 將8. Og (27. 5mmo1)六水硝酸鈷和3. 4g (9. 2mmo1)九水硝酸鋁混合，充分研磨，得 金屬鹽混合物。另將2. 8g(26. 4mmo1)碳酸鈉和3. 2g(80. 3mmo1)氫氧化鈉混合，充分研磨， 得強堿混合物。邊研磨邊將強堿混合物慢慢加入到金屬鹽混合物中，當(dāng)強堿混合物完全加 入到金屬鹽混合物中后繼續(xù)研磨50分鐘以上；將所得固體5(TC水浴中加熱12小時，然后 用去離子水洗滌，85t:烘箱中干燥12小時，得到水滑石材料CoAl-HT-RTSSR-N03。如圖1所 示，經(jīng)X-射線衍射鑒定具有純相的水滑石結(jié)構(gòu)。
實施例2 將8. 0g (27. 5mmo1)六水硝酸鎳和3. 4g (9. 2mmo1)九水硝酸鋁混合，充分研磨，得 金屬鹽混合物。另將2. 8g(26. 4mmo1)碳酸鈉和3. 2g(80. 3mmo1)氫氧化鈉混合，充分研磨， 得強堿混合物。邊研磨邊將強堿混合物慢慢加入到金屬鹽混合物中，當(dāng)強堿混合物完全加 入到金屬鹽混合物中后繼續(xù)研磨60分鐘以上；將所得固體85t:水浴中加熱IO小時，然后 用去離子水洗滌，85t:烘箱中干燥12小時，得到水滑石材料NiAl-HT-RTSSR-N(V如圖1所 示，經(jīng)X-射線衍射鑒定具有純相的水滑石結(jié)構(gòu)。
實施例3 將7. 7g(27. 5mmo1)七水硫酸鈷和3. lg(9. 2mmo1)十八水硫酸鋁混合，充分研磨， 得金屬鹽混合物。另將3. 7g(26. 4mmo1)碳酸鉀和4. 5g(80. 3mmo1)氫氧化鉀混合，充分研 磨，得強堿混合物。邊研磨邊將強堿混合物慢慢加入到金屬鹽混合物中，當(dāng)強堿混合物完全 加入到金屬鹽混合物中后繼續(xù)研磨45分鐘以上；將所得固體65t:水浴中加熱20小時，然 后用去離子水洗滌，85t:烘箱中干燥12小時，得到水滑石材料CoAl-HT-RTSSR-S(V如圖1 所示，經(jīng)X-射線衍射鑒定具有純相的水滑石結(jié)構(gòu)。
實施例4用共沉淀法制備10. 0g(33. 8mmo1)六水硝酸鈷和4. 3g(11. 5mmo1)九水硝酸鋁溶
4于50ml去離子水，3. 5g(33. Ommol)碳酸鈉溶于50ml去離子水中，鹽溶液在劇烈攪拌下逐滴 加入到碳酸鈉的溶液中，同時用3mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值恒定為10，然后65t:攪拌陳化 18小時，過濾，洗滌，85t:干燥20小時，得到水滑石材料CoAl-HT-CP。 通過將實施例l-4制備過程進行比較，可以看出本發(fā)明制備的水滑石材料質(zhì)量 好、無雜相，而且本發(fā)明操作簡單、工藝易與控制、制備周期短、生產(chǎn)成本低、能耗少、無環(huán)境 污染。 實施例5 將制備的水滑石材料于馬弗爐中50(TC焙燒6小時，得到混合氧化物ex-HT，用于 KO催化分解活性評價。評價方法如下常壓下，在直管型石英反應(yīng)器中，裝入O. lg(40-60 目)催化劑，O. 4g(40-60目)石英砂做為分散劑，反應(yīng)前，催化劑經(jīng)過Ar 50(TC預(yù)處理1小 時，Ar做為載氣，^0在混合氣體中體積含量約為30%，氣體流量為50ml/min。產(chǎn)物含量分 析采用氣相色譜在線測試(Agilent 6890N，13X和Paropak Q色譜柱)TCD檢測器。其結(jié)果 如圖2所示，可以看出本發(fā)明制備的水滑石材料具有優(yōu)于共沉淀法制備的水滑石材料的， 催化分解活性。
權(quán)利要求
一種制備水滑石材料的方法，其特征在于具體步驟如下，①將固體二價金屬鹽原料、三價金屬鹽原料以物質(zhì)的量之比為2∶1～4∶1的比例混合，充分研磨，得金屬鹽混合物；將三價金屬鹽的物質(zhì)的量的1～4倍的碳酸鹽和強堿混合，充分研磨，得強堿混合物，強堿的用量為二價金屬鹽和三價金屬鹽物質(zhì)的量之和的2～3倍；②邊研磨邊將強堿混合物加入到金屬鹽混合物中，然后繼續(xù)研磨40分鐘以上，得研磨樣品；③將研磨樣品于40-85℃水浴中恒溫8-24小時，然后將所得固體產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥即得水滑石材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟①中的二價金屬為Co2+、Ni2+、Mg2+、Zn2+、 Fe2+中的任意一種；三價金屬為Al3+、 Fe3+、 Cr3+中的任意一種；二價金屬鹽或三價金屬鹽的 陰離子為Cl—、 NO3—、 S042—中的任意一種；二價金屬鹽或三價金屬鹽均為含有結(jié)晶水的二價 金屬鹽或三價金屬鹽。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟①中的碳酸鹽為化20)3或1(20)3 ;強堿 為NaOH或KOH。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備水滑石材料的方法，該方法包括以下步驟①將固體二價金屬鹽原料、三價金屬鹽原料以物質(zhì)的量之比為2∶1～4∶1的比例混合，充分研磨。②將三價金屬鹽的物質(zhì)的量的1～4倍的碳酸鹽和所有金屬離子的物質(zhì)的量的2～3倍的強堿混合，充分研磨。③將碳酸鹽和強堿的混合物分多次加入到金屬鹽混合物中，邊研磨邊加入，然后充分研磨40分鐘以上。④將研磨后的樣品于65℃水浴中恒溫12小時，然后將所得固體產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥即得水滑石材料。本發(fā)明制備的水滑石材料具有質(zhì)量好，無雜相等優(yōu)點；并且工藝簡單、實用、產(chǎn)率高、成本低。
文檔編號C01B13/14GK101746735SQ200810229980
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者張濤, 王曉東, 王愛琴, 程鴻魁, 趙向云 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所