專利名稱：一種納米二氧化鈦漿料制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦漿料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
納米Ti02是一種重要的無(wú)機(jī)半導(dǎo)體功能材料，其顆粒尺寸為l-100nm， 由于顆粒尺寸的細(xì)微化，使得納米Ti02產(chǎn)生了塊狀材料所不具備的表面效 應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)，具有良好的耐腐蝕、抗紫外能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)， 其應(yīng)用的范圍也越來(lái)越廣，面對(duì)能源危機(jī)，染料敏化太陽(yáng)能電池(DSSCs) 具有很大的發(fā)展空間，覆蓋一薄層納米二氧化鈦的光陽(yáng)極正是DSSCs電池 結(jié)構(gòu)的重要組成部分之一，二氧化鈦則起到傳輸電子的重要作用。
目前，用P25為原料制備二氧化鈦漿料的方法主要有研磨法和熱液法 低溫制備納晶Ti02多孔薄膜。研磨法的主要操作是用P25、添加分散劑、
表面活性劑按照一定比例在研缽中把原材料通過(guò)研磨數(shù)小時(shí)使其混合均 勻，最后用刮涂法制備Ti02薄膜。研磨法的缺點(diǎn)首先在于通過(guò)研磨不容易
得到分散較好且均勻的漿料，其次漿料的研磨時(shí)間受到人為因素影響很 大， 一般研磨時(shí)間都較長(zhǎng)。熱液法低溫制備納晶Ti02多孔薄膜(參見李 成玉林原李學(xué)萍等，熱液法低溫制備納晶Ti02多孔薄膜電極，科學(xué)通 報(bào)，2005 ， 50 ( 6) 527-530)，主要是用鈦酸四丁酯正丁醇溶液與適量 的商品納晶Ti02粉末P25經(jīng)過(guò)2 h充分?jǐn)嚢璧玫骄哂羞m當(dāng)粘度的漿液，然 后用涂敷法均勻涂到清洗干凈的導(dǎo)電玻璃基底或柔性導(dǎo)電基底上，制得 Ti02薄膜電極。熱液法較研磨法有些優(yōu)勢(shì)，通過(guò)攪拌來(lái)獲得漿料，但是其原材料之一的鈦酸四丁酯正丁醇較P25價(jià)格高很多，且在常溫下進(jìn)行攪拌， 仍然存在攪拌不均勻的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化制
備納米二氧化鈦漿料的新方法，以克服現(xiàn)有用P25制備漿料所存在的不足。
利用P25粉制備納米二氧化鈦漿料的原料包括P25粉體、作為分散 劑的硝酸、作為表面活性劑的高分子有機(jī)物，按重量份數(shù)比計(jì)算，P25-
分散劑表面活性劑=3: (0.5-2): (0.5-1.5)，高分子有機(jī)物可選擇乙酰丙
酮、聚乙二醇(20000)、 OP乳化劑、松油醇中的一種或者多種。制備具體 步驟如下
1、 預(yù)處理將P25粉體先進(jìn)行酸處理，采用硝酸水溶液，酸度控制 在PH1-PH3，溫度在70-9(TC的水域中處理8-12小時(shí)，經(jīng)酸處理后的P25 在70-10(TC的烘箱中烘千備用，此時(shí)P25為塊體狀。
2、 將酸處理后的P25,與高分子有機(jī)物、水混合，P25與高分子有 機(jī)物、水的重量份數(shù)比為3: (0.5-1.5) : (3-5)，使P25塊體初步溶解， 配制成的P25濃度在5%-20%。
3、 把得到的溶液在40-6(TC的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到 8(TC攪拌l-3小時(shí)，得到混合均勻的漿料。
4、 在8(TC條件下攪拌濃縮漿料至二氧化鈦的比重占8-30% ，即得 到二氧化鈦漿料。
根據(jù)制備出二氧化鈦漿料的濃度選擇適合制備二氧化鈦薄膜的方法。本方法得到的二氧化鈦漿料分散性很好，用刮涂法制膜很容易得到均 勻的薄膜，且燒結(jié)后不開裂與基體連接性相當(dāng)好，制作成的染料敏化太陽(yáng) 電池，其性能與使用商業(yè)膏制作的電池性能相當(dāng)。該制作方法最大的優(yōu)點(diǎn) 就在于，制作成本低、工藝簡(jiǎn)單、效果與商業(yè)二氧化鈦膏相當(dāng)，性價(jià)比相 當(dāng)高，適合應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
1、 預(yù)處理將P25粉體在制備之前進(jìn)行酸處理，采用PH1-PH3的硝
酸水溶液處理，溫度在70-9(TC的水域中處理8-12小時(shí)，處理完以后P25 在烘箱中用70-100'C烘干備用，得到P25塊體。
2、 稱取處理后的P25塊體3g，與高分子有機(jī)物乙酰丙酮和水在研缽 中混合，P25塊體、乙酰丙酮與水的比例為3: 1: 3，使P25塊體初步溶 解，配制成的？25濃度在5%-20%。
3、 把得到的溶液在40-6(TC的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到 8(TC攪拌l-3小時(shí)，得到混合均勻的溶膠。
4、 在80'C條件下攪拌濃縮漿料至二氧化鈦的比重占8-30% ，即得 到二氧化鈦漿料。
實(shí)施例2:
1、 預(yù)處理將P25粉體在試驗(yàn)之前進(jìn)行酸處理，采用硝酸水溶液， 酸度控制在PH1-PH3，溫度在70-9(TC的水域中處理8-12小時(shí)，處理完 以后的P25在70-100°C的烘箱中烘干備用。
2、 稱取處理后的P25塊體3g，與高分子有機(jī)物OP乳化劑和水在研缽中混合，P25塊體、OP乳化劑、水的比例為3: 0.5: 3，使P25塊體 初步溶解，配制成配制成的P25濃度在5%-20%。
3、 把得到的溶液在40-6(TC的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到 8(TC攪拌l-3小時(shí)，得到混合均勻的溶膠。
4、 在8(TC條件下攪拌濃縮漿料至二氧化鈦的比重占8-30% ，即得 到二氧化鈦漿料。
實(shí)施例3:
1、 預(yù)處理將P25粉體在試驗(yàn)之前進(jìn)行酸處理，采用硝酸水溶液， 酸度控制在PH1-PH3，溫度在70-90"C的水域中處理8-12小時(shí)，處理完 以后的P25在70-100°C的烘箱中烘干備用。
2、 稱取處理后的P25塊體3g，與乙酰丙酮、OP乳化劑、水在研缽 中混合，P25塊體、乙酰丙酮、OP乳化劑、水的比例為3: 1.0: 0.5: 5， 使P25塊體初步溶解，配制成配制成的P25濃度在5%-20%。
3、 把得到的溶液在40-60'C的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到 8(TC攪拌l-3小時(shí)，得到混合均勻的溶膠。
4、 在8(TC條件下攪拌濃縮漿料至二氧化鈦的比重占8-30% ，即得 到二氧化鈦漿料。
1、預(yù)處理將P25粉體在試驗(yàn)之前進(jìn)行酸處理，采用硝酸水溶液， 酸度控制在PH1-PH3，溫度在70-9(TC的水域中處理8-12小時(shí)，處理完 以后的P25在70-10(TC的烘箱中烘干備用。2、 稱取酸處理后的P25塊體3g，與OP乳化劑、PEG、水在研缽中 混合，P25塊體、OP乳化劑、PEG、水的比例為3: 0.5: 0.5: 3，使P25 塊體初步溶解，配制成的P25濃度在5%-20%。
3、 把得到的溶液在40-6(TC的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到 8(TC攪拌1-3小時(shí)，得到混合均勻的溶膠。
4、 在8(TC條件下攪拌濃縮上述漿料至二氧化鈦的比重占8-30% ， 即得到二氧化鈦漿料。
權(quán)利要求
1、一種納米二氧化鈦漿料制備方法，該方法采用的原料包括P25粉體、作為分散劑的硝酸、作為表面活性劑的高分子有機(jī)物，P25粉體、分散劑和表面活性劑的重量份數(shù)比為3∶0.5-2∶0.5-1.5，所述高分子有機(jī)物選擇乙酰丙酮、分子量為20000的聚乙二醇、OP乳化劑或松油醇中的一種或者多種，制備步驟如下(1)預(yù)處理將P25粉體先進(jìn)行酸處理，采用硝酸水溶液，酸度控制在PH1-PH3，溫度在70-90℃的水域中處理8-12小時(shí)，處理完以后的P25在70-100℃的烘箱中烘干備用；(2)稱取處理后的P25，與高分子有機(jī)物、水混合，P25與高分子有機(jī)物、水的重量份數(shù)為30.5-1.53-5，使P25初步溶解，配制成的P25濃度在5％-20％；(3)把得到的溶解液在40-60℃的溫度范圍內(nèi)攪拌0.5-2小時(shí)，再升溫到80℃攪拌1-3小時(shí)，得到混合均勻的溶膠；(4)在80℃條件下攪拌濃縮溶膠至二氧化鈦的比重占8-30％，即得到二氧化鈦漿料。
全文摘要
本發(fā)明提出一種納米二氧化鈦漿料制備方法，以P25粉體為原料、硝酸為分散劑、高分子有機(jī)物為表面活性劑，三者的重量份數(shù)比為3∶0.5-2∶0.5-1.5，先將P25粉體用硝酸水溶液處理，然后烘干，再與高分子有機(jī)物、水混合，使P25初步溶解，接著對(duì)溶解液升溫?cái)嚢璧玫饺苣z，最后攪拌濃縮溶膠至二氧化鈦的比重占8-30％，得到二氧化鈦漿料。本方法制作成本低、工藝簡(jiǎn)單、效果與商業(yè)二氧化鈦膏相當(dāng)，性價(jià)比相當(dāng)高，適合應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G23/053GK101412535SQ20081023302
公開日2009年4月22日 申請(qǐng)日期2008年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月11日
發(fā)明者蕓 楊, 阮曉莉, 黃光勝 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)