專利名稱：一種廢ito刻蝕液的綜合利用工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種廢酸液的綜合利用工藝，特別是一種廢ITO刻蝕液的綜合利 用工藝。
背景技術(shù)：
工業(yè)廢IT0液不是純凈物質(zhì)，屬混合物，是由兩種或兩種以上物質(zhì)混合而 成的。由于成份、含量不同，沒有統(tǒng)一的模式和不變的工藝，所以現(xiàn)有技術(shù)不 能回收利用，采用處理方法均為焚燒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種對廢ITO刻蝕液進(jìn)行綜合利用的工藝，從而對含 有兩種酸的廢ITO刻蝕液進(jìn)行回收，并從中獲得二水氯化鈣和醋酸鈉兩種工業(yè)產(chǎn)
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為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用廢ITO刻蝕液和方解石為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng) 得到含有氯化鈣和醋酸鈣的澄清液，然后將反應(yīng)后的澄清液進(jìn)行蒸餾，未反應(yīng)完 的少量鹽酸在加熱蒸餾過程中與反應(yīng)液中的醋酸鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到氯化鈣 和醋酸，通過蒸餾將醋酸和氯化鈣溶液分離，將含有氯化鈣的溶液打入有攪拌 的pH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，溶液中的各種金屬離子呈氫氧化物沉淀析出，經(jīng)沉清、過濾除 去，凈化后的氯化鈣溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后，即得產(chǎn)品氯化鈣；在 分離出的含有稀醋酸的溶液中加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，即得產(chǎn)品醋酸鈉。
不用于限制所保護(hù)的，所述廢ITO刻蝕液的綜合利用工藝可以通過以下具體 步驟進(jìn)行
(1)將廢IT0刻蝕液和方解石加入反應(yīng)罐中，在攪拌下進(jìn)行下列反應(yīng) CaC0:,+2HCl+ H20=CaCl2 2H20+C02廢液中的部分醋酸也同時與方解石進(jìn)行反應(yīng)
CaC03 + 2CH3C00H=Ca(CH3C00)2+C02 t +H2O
(2) 將步驟(1)反應(yīng)后的澄清液進(jìn)行蒸餾，未反應(yīng)完的少量鹽酸在加熱蒸 餾過程中與反應(yīng)液中的醋酸鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)
Ca (CH3COO) 2 + 2HC1 = CaCl2+2CH3C00H
(3) 蒸餾步驟(2)得到的反應(yīng)液，將醋酸和氯化鈣溶液分離，把分離出 的含有氯化鈣的溶液打入有攪拌的pH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，加入石灰乳，將溶液中的Fe3+ 、Mg2+、 ln3+、 Sn"呈氫氧化物沉淀析出，經(jīng)沉清、過濾除去，凈化后的氯化藥 溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后，即得產(chǎn)品氯化轉(zhuǎn)，也可將凈化后的氯化牽丐 溶液直接送入轉(zhuǎn)鼓刮板干燥機(jī)一步完成；
(4) 將分離出的含有稀醋酸的溶液送入反應(yīng)釜中，加氫氧化鈉，在攪拌下 進(jìn)行中和反應(yīng)
CH3C00H+Na0H+2H20=CH3C00Na 3H20
(5) 將步驟(4)凈化后的反應(yīng)液經(jīng)蒸發(fā)器濃縮后，再經(jīng)結(jié)晶、分離、干 燥，即得產(chǎn)品醋酸鈉，也可將濃縮后的溶液直接送入干燥機(jī)一步完成。
上述工藝中采用北京京東方光電科技有限公司產(chǎn)生的編號為HW34的廢IT0 刻蝕液，所述廢ITO刻蝕液的組成和含量如下HC1: 17-22% (wt); CH3C00H: 4-6% (wt); H20 : 72-79% (wt);另外還含有極少量的雜質(zhì)，包括InA、 Sn0 等；工藝中使用的方解石的CaC03重量含量〉98y。，并含有雜質(zhì)元素鐵、鎂。本發(fā) 明工藝中使用的反應(yīng)裝置都是本領(lǐng)域的常規(guī)設(shè)備，各原料比例可由本領(lǐng)域一般 技術(shù)人員根據(jù)反應(yīng)式和各原料的組成計算得到。
通過上述工藝進(jìn)行廢ITO刻蝕液的綜合利用具有以下有益效果 1).處理設(shè)施生產(chǎn)能力巨大設(shè)計規(guī)模通過現(xiàn)有設(shè)施和本發(fā)明所述工藝回收處理廢IT0刻蝕液的能
力為5000噸/年。 現(xiàn)實(shí)情況現(xiàn)在年回收處理廢IT0刻蝕液2500噸(或2300m3); 2).通過回收利用，能夠得到大量的二水氯化鈣和醋酸鈉兩種工業(yè)產(chǎn)品11113廢 ITO液(比重1.4)可回收二水氯化鈣0.443噸，醋酸鈉82kg，以每年處理廢 IT0刻蝕液2300mH十，每年可生產(chǎn)二水氯化鈣1020. 7噸，醋酸鈉188. 9噸(以 上數(shù)據(jù)均是根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)所得)。工業(yè)二水氯化鈣(CaCl2*2H20),可用作冷凍 劑(如冷凍機(jī)用冷凍鹽水、制冷和制冰棒時用冷凍鹽水)、防凍劑、汽車防凍液、 滅火劑；用于熔冰和熔雪，棉織物的整理和精加工的阻燃劑；用作膠粘劑和木 材防腐劑；用于制造無水氯化鈣；用于墻壁粉刷及抹灰作業(yè)中，增加凝結(jié)能力； 在橡膠生產(chǎn)用作凝析劑；可與淀粉糊混合用作上膠劑；還用于有色金屬冶煉或 用作醫(yī)藥品。醋酸鈉(CH3COONa)是一種化工原料，應(yīng)用于印染(媒染劑)、醫(yī) 藥(芐基青霉素鈉)和照像等工業(yè)部門，可用于制取各種化工產(chǎn)品，如冰醋酸、 丙酮、呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等；還可用作肉類防腐劑及化學(xué)試劑。


圖1為對廢ITO刻蝕液進(jìn)行綜合利用的工藝流程圖
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。 實(shí)施例l:
將廢ITO刻蝕液打入反應(yīng)罐中，加入方解石進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的飽和液加氫氧化 鈉攪拌反應(yīng)、過濾后打入石墨或薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行蒸餾濃縮，溫度125"C，達(dá)到 28-30泊美度，在蒸發(fā)器出氣口 (蒸餾得到的稀醋酸)加氫氧化鈉冷卻結(jié)晶，離 心脫水，產(chǎn)品醋酸鈉；把出液口得到氯化鈣溶液加入調(diào)節(jié)釜，沉淀分離，打入石墨蒸發(fā)器進(jìn)行蒸餾濃縮，溫度125t:，泊美度50-52，冷卻結(jié)晶，離心脫水、
包裝，得到二水氯化鈣產(chǎn)品。 斜
廢IT0刻蝕液的化學(xué)成份、含量及廢物產(chǎn)生量
化學(xué)成份含量(WT%)雜質(zhì)成份現(xiàn)廢IT0刻蝕液生產(chǎn)量
HC122極少量
CH3C00H6In203、 Sn02500噸/年
H2072
以上述組成進(jìn)行生產(chǎn)
1噸CaC03含量〉98。/。的方解石原料和23噸廢ITO刻蝕液，可生產(chǎn)二水氯化鈣4 噸，醋酸鈣200公斤。
權(quán)利要求
1、一種對廢ITO刻蝕液進(jìn)行綜合利用的工藝，所述工藝包括采用廢ITO刻蝕液和方解石為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)，然后將反應(yīng)得到的澄清液進(jìn)行蒸餾，未反應(yīng)完的少量鹽酸在加熱蒸餾過程中與反應(yīng)液中的醋酸鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到氯化鈣和醋酸混合溶液，通過蒸餾將醋酸和氯化鈣溶液分離，氯化鈣溶液打入有攪拌的pH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，溶液中的各種金屬離子呈氫氧化物沉淀析出，經(jīng)沉清、過濾除去，凈化后的氯化鈣溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后，即得產(chǎn)品氯化鈣；在分離出的稀醋酸溶液加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離和干燥后，即得產(chǎn)品醋酸鈉。
2、 權(quán)利要求1的對廢IT0刻蝕液進(jìn)行綜合利用的工藝，包括以下步驟(1) 將廢IT0刻蝕液和方解石加入反應(yīng)罐中，在攪拌下進(jìn)行下列反應(yīng)CaC03+2HCl+H20=CaCl2 2H20+C02 廢液中的部分醋酸也同時與方解石進(jìn)行反應(yīng)CaCOs+2CH3C00H=Ca (CH3C00) 2+CO2+H2O(2) 將步驟(1)反應(yīng)后的澄清液進(jìn)行蒸餾，未反應(yīng)完的少量鹽酸在加熱蒸 餾過程中與反應(yīng)液中的醋酸鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)Ca (CH3COO) 2+2HC1 = CaCl 2+2CH3COOH(3) 蒸餾步驟(2)得到的反應(yīng)液，將醋酸和氯化鈣溶液分離，把分離出 的氯化鈣溶液打入有攪拌的pH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，加入石灰乳，將溶液中刻蝕液和方 解石中的Fe"、 Mg2+、 ln3+、 Sn"呈氫氧化物沉淀析出，經(jīng)沉清、過濾除去，凈化 后的氯化鈣溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后，即得產(chǎn)品氯化鈣，也可將凈化 后的氯化鈣溶液直接送入干燥機(jī)一步完成，得到產(chǎn)品氯化鈣；(4) 將分離出的稀醋酸溶液送入反應(yīng)釜中，加氫氧化鈉，在攪拌下進(jìn)行中 和反應(yīng)CH3COOH+NaOH+2H20=CH3COONa 細(xì) (5)將步驟(4)凈化后的反應(yīng)液經(jīng)蒸發(fā)器濃縮后，再經(jīng)結(jié)晶、分離、干 燥，即得產(chǎn)品醋酸鈉，也可將濃縮后的溶液直接送入干燥機(jī)一步完成，得到產(chǎn)品 醋酸鈉；其中所述廢IT0刻蝕液采用北京京東方光電科技有限公司產(chǎn)生的編號為 HW34的廢IT0刻蝕液,其組成和重量含量如下HC1: 17-22%; CH3C00H: 4-6 %; H20 : 72-79%;另外還含有極少量的雜質(zhì)，為ln203和Sn0;所述方解石的 CaC03含量〉989&，并含有雜質(zhì)元素鐵和鎂。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種廢ITO刻蝕液的綜合利用工藝，所述工藝采用廢ITO刻蝕液和方解石為反應(yīng)原料進(jìn)行反應(yīng)得到含有氯化鈣和醋酸鈣的澄清液，然后將反應(yīng)后的澄清液進(jìn)行蒸餾，未反應(yīng)完的少量鹽酸在加熱蒸餾過程中與反應(yīng)液中的醋酸鈣進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)得到氯化鈣和醋酸，通過蒸餾將醋酸和氯化鈣溶液分離，將含有氯化鈣的溶液打入有攪拌的pH值調(diào)節(jié)釜內(nèi)，溶液中的各種金屬離子呈氫氧化物沉淀析出，經(jīng)沉清、過濾除去，凈化后的氯化鈣溶液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥后，即得產(chǎn)品氯化鈣；在分離出的含有稀醋酸的溶液中加入氫氧化鈉進(jìn)行中和反應(yīng)，即得產(chǎn)品醋酸鈉。本發(fā)明所述工藝能夠?qū)袃煞N酸的混合酸廢液進(jìn)行回收利用，并從中得到多種新的化工原料。
文檔編號C01F11/00GK101445262SQ200810246640
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月31日
發(fā)明者孟慶深 申請人:孟慶深