專利名稱：連續(xù)生產(chǎn)硫化氫的方法和裝置的制作方法
連續(xù)生產(chǎn)石?；瘹涞姆椒ê脱b置
本發(fā)明涉及連續(xù)制備辟u化氫H2S的一種方法和一種裝置，其中在所述 制備中獲得的含H2S粗氣流中存在多硫烷(H2Sx，其中x>2)。
在現(xiàn)有技術(shù)中，硫化氫例如通過根據(jù)Girdler的H2S工藝(Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry(Ullmann工業(yè)化學百科全書)，第六 版，2003，第17巻，第291頁)制備。在該工藝中，H2S以非催化方式由 單質(zhì)硫和氫在具有內(nèi)件和基本上水平排列的延長底部的塔中制備。將氫氣 引入填充有沸硫的底部并將硫汽提至上升的氣相中。氫氣與上升的疏在塔 的氣體空間中反應并且通過用液態(tài)硫洗滌而從產(chǎn)物氣體中排出釋放的反應 熱。為此，液態(tài)^U^塔底排出，與新鮮的冷硫混合并在塔頂引入。將主要 包含>^化氫的產(chǎn)物氣體在兩個換熱器中冷卻。
在Angew. Chem.;第74巻，1962; 4;第151頁中描述了 H2S的催 化制備。在該制備中，將氫氣穿過外部加熱的硫浴。載有硫蒸氣的氫氣穿 過孔ii^催化劑空間中。未反應的硫在離開催化劑空間之后在H2S出口管 上部被冷凝并且經(jīng)由溢流管通回硫浴中。催化劑空間圍繞H2S出口管同心 排列。
DE 1 113 446公開了通過使氫氣與硫的化學計量混合物在包含負載于 栽體上的鈷鹽和鉬鹽的催化劑作用下在300-400'C的溫度下轉(zhuǎn)化而催化制 備疏化氫。將催化劑置于氫氣與硫的混合物流過的管中。硫浴溫度為 340-360。C ，從而通過使氫氣穿過硫浴產(chǎn)生氫氣與硫的化學計量混合物來制 備H2S。因為包含催化劑的管以未詳細描述的方式排列于硫浴中，所以通 過直接熱交換利用H2S形成中放出的反應熱。
US 2,863,725描述了一種在含鉬催化劑作用下制備H2S的方法，其中 氣態(tài)氫被引入包含硫熔體的反應器中并以氣泡形式上升穿過硫熔體。調(diào)節(jié) 引入的氫氣量和硫熔體溫度(規(guī)定溫度低于326。C)使得在硫熔體上方氣體 區(qū)中形成的氣體混合物包含氫氣與硫反應物，其中氬氣過量超過化學計量反應比。
在由氫氣和硫合成H2S中，通常發(fā)現(xiàn)多硫烷(H2Sx)作為粗氣體中的副
產(chǎn)物。例如，在反應器下游連接的氣體冷卻器中，在特定溫度下形成至多
1000重量ppm的二硫烷11282或更高級硫烷H2SX,其在隨后階段以不可控 方式分解回H2S和硫，使得管道、配件、壓縮機、換熱器等中出現(xiàn)不希望 的硫沉積。
DE 102 45 164 Al涉及一種將多石危烷轉(zhuǎn)化成H2S和石危的方法，其中將 H2S合成中獲得的含H2S粗氣流中存在的多硫烷H2Sx催化轉(zhuǎn)化成H2S和 硫。為此，使含H2S粗氣流例如與合適的催化活性固體，尤其是與活性碳、 A1203、 Si02等接觸。
FR 28 44 208 Bl涉及一種純化主要包含硫化氬且通過氫氣與液態(tài)硫 在工業(yè)設(shè)備中反應獲得的合成氣的方法，其中使該氣體通過包含選自活性 碳、氧化鋁和二氧化硅的多孔顆粒的固體的過濾器。過濾材料(例如活性碳) 在載硫之后被消耗并且必須例如通過燃燒處理。缺點是更換活性碳床的維 護水平高、活性碳連續(xù)消耗、處理成本和碳燃燒時的環(huán)境破壞。在更換活 性碳期間，需要轉(zhuǎn)移到至少一個其他的活性碳地點。
US 5,686,056涉及一種純化具有含多硫烷雜質(zhì)的硫化氬的方法。該方 法包括使硫化氫氣體通過包含分子篩的過濾介質(zhì)以將多硫烷分解成硫化氫 和硫并將獲得的硫保留在過濾介質(zhì)中。為了從過濾介質(zhì)中除去聚集的石克， 將加熱的氫氣以相反方向(與硫化氫氣體方向比較)通過過濾介質(zhì)。
Ullmann，s Enzyklop礎(chǔ)e der technischen Chemie[Ullmann工業(yè)化學 百科全書，Verlag Chemie, Weinheim，第4版，第21巻，第171頁描 述了將經(jīng)由頂部離開反應器的硫化氫在約200 。C下穿過直接交換器之后通 過焦炭過濾器，使夾帶硫在其上沉積。
本發(fā)明目的為提供制備硫化氫的一種方法和一種裝置，其避免了現(xiàn)有 技術(shù)中的缺點。本發(fā)明目的特別為提供能夠以非常低的成本制備具有最小 水平硫分數(shù)(其導致氣體中的沉積物)的基本上純的硫化氫的一種方法和一 種裝置。
根據(jù)本發(fā)明，該目的通過一種連續(xù)制備硫化氫H2S的方法實現(xiàn)，其中
5在所述制備中獲得的含H2S粗氣流中存在多硫烷(H2Sx)，其中使所述粗氣 流在114-165。C,優(yōu)選123-163。C，更優(yōu)選127畫162。C，特別是130-161。C， 最優(yōu)選135-160。C的溫度下穿過容器中存在的催化活性材料，更優(yōu)選容器中 存在的活性碳和/或分子篩，并且將獲得的硫在容器底部收集并再循環(huán)以制 備HzS。
含H2S粗氣流可通過本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的方法，例如根據(jù) Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry(UlIinanii工業(yè)化學百科全 書)，第6版，Wiley-VCH Verlag (2003)第17巻，第291-292頁或根據(jù)US 2,876,071、 DE 111 34 46、 CS 263599或GB 1,193,040制備。
多硫烷(H2Sx，其中x》2)可在含H2S粗氣流中作為雜質(zhì)存在。它們例 如在進行H2S合成的反應器中流出的熱的含H2S粗氣流的冷卻過程中在特 定溫度范圍內(nèi)形成。高于350'C時，H2Sx不穩(wěn)定并分解成硫和H2S。在約 200-2卯。C的溫度范圍內(nèi)，粗氣流中的H2S與S反應而產(chǎn)生H2SX。溫度低 于170。C時，H2Sx的形成不起重要作用。
在含H2S粗氣流中存在的多硫烷在冷卻過程中不應在用于制備H2S的 設(shè)備中沉淀并且在一定停留時間后不應分解成硫和H2S，因為會導致硫沉 積。因此，根據(jù)本發(fā)明，使含H2S粗氣流和其中存在的多硫烷穿過由此在 容器中提供用于控制多硫烷向H2S和硫轉(zhuǎn)化的催化活性材料。所用催化活 性材料優(yōu)選為活性碳和/或分子篩和/或氬化催化劑，更優(yōu)選活性碳和/或分 子篩。所用氫化催化劑優(yōu)選為包含至少一種負載于由氧化鋁或氧化硅組成 的栽體上的呈氧化或石?；问降倪x自Ni、 W、 Mo、 Co和V的元素的催化 劑材料。非常特別優(yōu)選使含H2S粗氣流和其中存在的多硫烷穿過容器中存 在的活性碳和/或分子篩，其用作控制多硫烷向H2S和硫轉(zhuǎn)化的催化劑。在 包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器中，硫因此由多硫烷轉(zhuǎn) 化獲得并且夾帶的硫液滴或為合成提供的硫過量可額外存在于粗氣流中。 然而，優(yōu)選在與包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器上游連 接的冷卻器中實際分離出夾帶的硫液滴和硫過量。
根據(jù)本發(fā)明，使粗氣流在114-165。C，優(yōu)選123-163。C,更優(yōu)選127-162 。C，特別是130-16rC,最優(yōu)選135-160。C的溫度下穿過催化活性材料，優(yōu)
6選穿過活性碳和/或分子篩。這些為催化活性材料的溫度。在流過活性碳和
/或分子篩的過程中使氣流溫度保持為高于114°C，這確保獲得的硫(來自 H2SX分解及合適的話殘留氣流)保持在熔體中。因為氣流溫度保持為低于 165°C,特別是低于160。C,所以用H2S飽和的硫的粘度保持足夠低。這允 許獲得的碗從催化活性材料，優(yōu)選活性碳(例如活性M)和/或分子篩中流 出并流入包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器底部。根據(jù)本 發(fā)明，將在底部收集的硫再循環(huán)以制備H2S(優(yōu)選再循環(huán)回用于H2S合成的 反應器中)。
因為硫從包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器中連續(xù)排 出，所以催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩幾乎沒有硫負載(若有的 話)。因此很少需要更換催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩(若需要的 話)，從而實現(xiàn)催化活性材料的低消耗和低處理成本，并且例如在碳燃燒情 況下可基本避免環(huán)境破壞。此外，可以省卻包含催化活性材料的第二容器 (在更換第一容器中催化活性材料的情況下需要轉(zhuǎn)移至第二容器中)。將在 容器中獲得的硫再循環(huán)回合成反應使原料消耗降低。
本發(fā)明進一步涉及一種連續(xù)制備硫化氫H2S的裝置，包括硫與氫氣進 行反應的反應器，與反應器連接的用于將從反應器流出的含H2S粗氣流冷 卻至123-165。C，優(yōu)選127-163。C,更優(yōu)選130-162X:，特別是135-161 X:， 最優(yōu)選150-160'C的冷卻器，與冷卻器連接的包含催化活性材料，優(yōu)選活性 碳和/或分子篩且具有用于收集在容器中在114-165X:，優(yōu)選123-163"C，更 優(yōu)選127-162t;，特別是130-16rC，最優(yōu)選135-160。C的溫度下由包含多
硫烷(H2Sx)的粗氣流獲得的疏的底部的容器及與容器底部連接且通向冷卻
器或反應器的用于將硫再循環(huán)回反應器中的管線。本發(fā)明裝置優(yōu)選用于進 行本發(fā)明方法。
H2S合成反應在反應器中進行。將含H2S粗氣流從反應器通入冷卻器 中。冷卻器將該粗氣流冷卻至114-165°C。將包含多硫烷(H2Sx)的含H2S粗 氣流從冷卻器通入包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器中。 在容器底部收集在容器中在114-165°C，優(yōu)選123-163'C，更優(yōu)選127-162 。C，特別是130-161 "C，最優(yōu)選135-160。C下獲得的硫(來自多硫烷分解及合
7適的話來自分離出的過量硫及合適的話來自分離出的夾帶硫，優(yōu)選來自多 硫烷分解)并經(jīng)由冷卻器間接再循環(huán)回合成反應中或直接再循環(huán)回反應器 中。獲得的疏優(yōu)選經(jīng)由冷卻器間接再循環(huán)回反應器中。優(yōu)選在與包含催化 活性材料的容器上游連接的冷卻器(部分冷凝器)中分離出夾帶的硫液滴和
過量硫。
在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，將粗氣流引入入口溫度為123-165°C，優(yōu) 選127畫163。C，更優(yōu)選130-162。C，特別是135-161C,最優(yōu)選150-160。C的 容器中，穿過催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩，并從出口溫度為 121-160。C，優(yōu)選124-158。C，更優(yōu)選126-157°C ，特別是130-156"C ，最優(yōu) 選140-155"C的容器中流出。同時，粗氣流例如向二次回路釋放熱，由此例 如將二次回路例如加熱至110-120。C的溫度且用來操作冷卻器。
粗氣流優(yōu)選從下方(從底部)向催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩 流動以確保在容器頂部離開的純化氣流不包含容器中沉積的任何夾帶硫。 包含多硫烷的粗氣流優(yōu)選在包含單一催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子 篩的容器中在一步中純化。
催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩優(yōu)選以固定床形式存在于容器 中，床高度為至少lm，優(yōu)選為至少1.5m。床的高度與直徑之比優(yōu)選為 0.1-10,較佳為0.2-7，更優(yōu)選為0.3-5，甚至更優(yōu)選為0.4-5,特別為0.5-2。 催化活性材料，優(yōu)選活性碳床和/或分子篩床兩端的壓降優(yōu)選滿足以下條 件
其中f為0.05-0.5，優(yōu)選為0.1-0.3，其中/o表示粗氣流的密度，^為粗氣流 在容器入口橫截面上的流入速率，Ap為催化活性材料兩端的壓降。
作為催化活性材料，例如可使用本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員已知的任何活性 碳，尤其是由木材、煙煤、泥煤或椰子殼制備的活性碳。它優(yōu)選包含大小 為2-15mm，優(yōu)選3-5mm的活性碳顆粒?；钚蕴祭缈梢灾睆綖?mm的 小圓柱體形式存在?；钚蕴伎左w積優(yōu)選大于30cm3/100g?；钚蕴嫉膬?nèi)表面 積優(yōu)選〉900m"g,更優(yōu)選〉1100mVg?；钚蕴伎砂ㄒ环N或多種類型活性碳。例如，可在活性碳容器中使用由第一類活性碳組成的第一層和其上排 列的由第二類活性碳組成的第二層。
例如在Robert H. Perry等人，Chemical Engineers Handbook, McGraw-Hill Book Company第6版中描述了適合作為催化活性材料的分 子篩。優(yōu)選3A型、4A型、5A型、10A型、13X型的分子篩，珪石(silicalite)， 脫鋁的Y-沸石，絲光沸石和菱沸石。尤其優(yōu)選4A型分子篩。
含H2S粗氣流優(yōu)選以l-200s，優(yōu)選2-100s，更優(yōu)選5-80s，最優(yōu)選10-50s 的空塔停留時間穿過包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器。 空塔速率優(yōu)選為0.01-lm/s，較佳為0,02-0.5m/s,更優(yōu)選為0.04-0.3m/s ，最 優(yōu)選為0.05-0.2m/s。包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器中 的壓力優(yōu)選為0.2-20絕對巴，較佳為0.4-10絕對巴，更優(yōu)選為0.8-6絕對 巴，最優(yōu)選為l-5絕對巴。在容器入口處可提供包括偏轉(zhuǎn)板、入口管和/或 多孔入口管的氣體分布器裝置以使粗氣流分布于容器內(nèi)。
在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明裝置包括通過使主要包含氣態(tài)硫 和氫的反應混合物在催化劑作用下反應而連續(xù)制備H2S的反應器，所述反 應器在反應器下部包^s琉熔體，氣態(tài)氫可借助進料裝置通入所述硫熔體中。 催化劑(優(yōu)選以固定床形式)排列于至少一個與硫熔體部分接觸的U形管 中，該至少一個U形管具有至少一個排列在硫熔體上方的位于臂內(nèi)的入口 孑L(反應混合物可通過該孔從反應器的反應物區(qū)i^v U形管)和位于該至少 一個U形管內(nèi)的流路(反應混合物可沿著該流路在排列有催化劑的反應區(qū) 中轉(zhuǎn)化)，并且該至少一個U形管具有至少一個位于另一臂內(nèi)的出口孔(產(chǎn) 物可通過該出口孔排入產(chǎn)物區(qū)(與反應區(qū)隔開))。
反應器優(yōu)選包括^^應器夾套圍繞的圓柱形或棱柱形中心殼體，反應 器夾套各端被外殼封閉。所述外殼可各自具有任何合適形狀，例如為半球 形或錐形。
反應器優(yōu)選在下部填充有硫熔體。氣態(tài)氫可通過進料裝置引入硫熔體 中，此時主要包含氣態(tài)硫和氣態(tài)氫的反應混合物聚集在硫熔體上方的反應
為邊界。在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，所g與反應器上部，優(yōu)選反應器
9內(nèi)上部三分之一，更優(yōu)選上部四分之一的反應器夾套連接。
在優(yōu)選使用的反應器中，提供至少一個與硫熔體至少部分接觸的u形 管。因此將反應器設(shè)計為具有u形結(jié)構(gòu)的催化劑管的管束反應器。這種u 形管具有兩個臂，其通過位于其下端的彎曲部分彼此連接。各u形管可具
有長度不同或優(yōu)選長度相同的臂。U形管臂的直徑例如可為2-20cm，特別 是2.5-15cm，更優(yōu)選為5-8cm。該至少一個U形管優(yōu)選垂直排列于反應器 中，其中彎曲部分位于底部而臂的兩端位于頂部。
就本發(fā)明而言，"接觸，，指的是熱交換可在硫熔體與管內(nèi)部之間經(jīng)由 管壁進行。該至少一個U形管優(yōu)選部分浸入辟b熔體中。
在該至少一個U形管內(nèi)，優(yōu)選放置有用于氫氣和硫轉(zhuǎn)化成H2S的催化 劑，其結(jié)果是提供了反應區(qū)。對本發(fā)明而言，反應區(qū)指的是U形管內(nèi)放置 有催化劑的區(qū)域。反應物主要在包含催化劑的反應區(qū)中轉(zhuǎn)化。在U形管中 設(shè)置反應區(qū)使反應器在反應器長度上i殳計緊湊，因為為氫氣與硫反應產(chǎn)生 H2S所提供的反應區(qū)可在各U形管的兩臂上分開。催化劑的使用允許向 H2S的轉(zhuǎn)化在中等溫度和低壓下進行。催化劑優(yōu)選以疏松材料的固定床形 式置于該至少一個U形管中。合適的催化劑例如為包含負載于載體上的鈷 和鉬的催化劑，其可以任何形狀的成型體使用。例如，成型體直徑為 2-12mm,特別為3-10mm，更優(yōu)選為4-8mm，并且長度優(yōu)選為2-12mm， 特別為3-10mm，更優(yōu)選為4-8mm。
在使用優(yōu)選方案的反應器制備硫化氫時，反應混合物從反應物區(qū)經(jīng)由 至少一個入口孔j^該至少一個U形管的臂中。該入口孔在該至少一個U 形管的臂中且位于硫熔體上方。該入口孔由反應物區(qū)通向U形管的一個臂 中。選擇硫熔體相邊界與U形管入口孔之間的距離使得最少量的液態(tài)石危以 液滴形式與反應混合物料流夾帶ii^ U形管內(nèi)部。入口孔與硫熔體相邊界 之間的距離優(yōu)選為0.3-3m，特別是0.6-2.5m，更優(yōu)選為0.9-2m。
在使用優(yōu)選方案的反應器制備硫化氫時，反應混合物沿著流路流過U 形管，即它經(jīng)由入口孔ii^之后首先自上而下流過U形管的一個臂，經(jīng)由 U形管的彎曲部分i^第二個臂并隨后自下而上流過第二個臂。反應混合 物主要在存在于U形管內(nèi)的反應區(qū)中在其中排列的催化劑作用下轉(zhuǎn)化。包含產(chǎn)物的氣體經(jīng)由U形管第二個臂中的出口孔i^產(chǎn)物區(qū)(優(yōu)選位于硫熔 體上方和反應器中反應物區(qū)上方)，其(例如借助板)與反應物區(qū)隔開。
將氣態(tài)氫和液態(tài)疏優(yōu)選經(jīng)由合適的進料裝置供入反應器中。使硫化氫 產(chǎn)物在合適位置如上部外殼處從反應器產(chǎn)物區(qū)流出。
u形管的兩個臂優(yōu)選各自在它們上端與反應器的板連接，所a又合
適地在反應器上部固定在反應器夾套上。所^Mt^應器優(yōu)選分隔成兩個 分區(qū)；它特別確定了其上方的產(chǎn)物區(qū)。該至少一個U形管優(yōu)選固定在與反 應器夾套連接的板上佳反應器和U形管的熱縱向改變彼此獨立，因為U管 束僅經(jīng)由板固定在反應器夾套上，使得在反應器結(jié)構(gòu)中可以省卻張力調(diào)節(jié) 器。U形管與所ii^L在U形管臂上端的連接獲得的有利效果是所述管因重 力而變得穩(wěn)定。
在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，將反應器內(nèi)部分隔成位于其下方的下部 分區(qū)和位于其上方的上部分區(qū)的板置于反應器上部，優(yōu)選靠近上部外殼。
上部分區(qū)優(yōu)選包括產(chǎn)物區(qū)，其在反應器運行過程中主要包含硫化氫產(chǎn) 物。在每種情況下U形管的一個臂與產(chǎn)物區(qū)相通。
反應器下部分區(qū)優(yōu)選包括直接位于所述板下方的反應物區(qū)和位于其下 方的硫熔體(將液態(tài)錄從外部來源和/或以回流供入硫熔體中)。 一些U形管 與硫熔體熱接觸；它們中的一些優(yōu)選直接排列于硫熔體內(nèi)，即浸入硫熔體 中。在產(chǎn)生HzS的放熱反應中釋放出的熱能由此經(jīng)由該至少一個U形管傳 遞至圍繞的硫熔體中。反應熱用于蒸發(fā)其中存在的硫。這種熱組合使能夠 進行其中外部供熱可顯著減少或不需要的能量上有利的工藝。同時，可避 免催化劑過熱，這提高了催化劑壽命。
為了實現(xiàn)熱能的良好傳遞，優(yōu)選^^應區(qū)中催化劑床的耐熱性最小化。 為了使反應物轉(zhuǎn)化成H2S ，優(yōu)選提供多個含催化劑的U形管使得催化劑床 中心至管壁的特定路程短。所有催化劑管(或U形催化劑管的所有臂)的橫 截面積之和基于(優(yōu)選圓柱形的)反應器殼體橫截面積的比優(yōu)選為0.05-0.9 ， 尤其為0.15-0.7，更優(yōu)選為0.2-0.5，最優(yōu)選為0.25-0.4。
目的為使沿包含催化劑的反應區(qū)的特定U形管外部夾套面積的 20-100%與硫熔體接觸從而有足夠的熱接觸使熱從U形管傳遞至圍繞的硫
ii熔體中。為了使向硫熔體的傳熱高效作用，無論在u形管中的何處反應，
沿包含催化劑的反應區(qū)的U形管外部夾套面積應在大于20%,優(yōu)選大于 50%，更優(yōu)選大于80%的程度上被硫熔體圍繞。在反應器中硫熔體填充量 太低及由此U形管與硫熔體接觸太低的情況下，存在的風險為不能充分轉(zhuǎn) 移反應熱。
在反應混合物流動方向，在該至少一個U形管內(nèi)，反應混合物在ii^V U形管后可首先流過惰性床，此時以液滴形式存在的任何夾帶液態(tài)硫均在 該惰性床處從反應混合物中分離出。例如，在包含氣態(tài)氫和硫的反應混合 物中可以存在的液態(tài)硫的比例至多為100 000重量ppm。為了分離出石充液 滴，在該至少一個U形管中優(yōu)選提供有基于由惰性床和催化劑床組成的整 個床的比例為1-30%，尤其是2-25%，優(yōu)選為5-20%，更優(yōu)選為8-16%的 惰性床。所述惰性床可由任何形狀如鞍形或優(yōu)選球形的由合適材料如氧化 鋯或優(yōu)選氧化鋁組成的物體組成。
優(yōu)選借助進料裝置將氣態(tài)氫《1入反應器中的疏熔體中并且借助分布器 裝置將其分布。
分布器裝置優(yōu)選包括水平排列于反應器中的分布器板和向下延伸的邊 緣。在分布器裝置下方引入的氫氣在分布器板下方聚集而在以向下延伸的 邊緣和分布器板為邊界的空間中產(chǎn)生氫氣泡。
進料裝置優(yōu)選包括管，其在兩端開口且在反應器中垂直排列并且排列 于分布器裝置下方且其上端優(yōu)選伸入由分布器板與向下延伸的邊緣限定的 空間中，伸入氫氣泡中。伸入分布器板下方空間及尤其是在其下方形成的 氫氣泡中有利地防止了引入^^熔體中的氫氣不均勻。
用來從反應器外部引入氬氣的傾斜延伸的入口管優(yōu)選通向進料裝置的 垂直管。有利地構(gòu)造進料裝置使得進入垂直排列管的硫可以自由向下流動 而不堵塞氫氣進料裝置。氫氣在垂直排列管內(nèi)上升并在分布器裝置下方聚 集。
分布器裝置優(yōu)選包括水平排列于反應器中的分布器板(優(yōu)選具有通道 孔)和向下延伸的邊緣。優(yōu)選平面分布器板優(yōu)選基本上在反應器整個橫截面 上延伸，在反應器夾套與分布器裝置之間保留有間隙。在分布器裝置邊緣
12與反應器夾套之間的間隙寬度優(yōu)選為l-50mm,特別為2-25mm，更優(yōu)選為 5-10mm。分布器板的形狀由其中排列有分布器板的反應器的幾何結(jié)構(gòu)控 制。它可以優(yōu)選具有圓形或多邊形或^f壬何其它所需形狀?？蓛?yōu)選在分布器 板的外圓周上提供凹槽，凹槽提供了例如用于引入氫氣、引入硫和再循環(huán) 硫的通道孔。在分布器裝置與反應器夾套之間的間隙因此可僅具有小的寬 度以避免分布器裝置在反應器中的劇烈振動。在分布器裝置下方引入的氫 氣在該分布器板下方聚集而在由向下延伸的邊緣和分布器板限定的空間中 形成氫氣泡。分布器板優(yōu)選水平排列于反應器中4吏得在分布器板下方聚集 的氫氣泡高度基本恒定。
當氫氣泡達到一定高度時，聚集的氫氣經(jīng)由向下延伸的邊緣分布于石危 熔體中和/或穿過分布器板中提供的通道孔。來自氫氣泡的氫氣可經(jīng)由該邊 緣穿過分布器裝置與反應器夾套之間的間隙分布于硫熔體中。分布器裝置 的邊緣區(qū)優(yōu)選具有鋸齒狀結(jié)構(gòu)，使聚集的氫氣分布于微氣泡中而分散。
在優(yōu)選的實施方案中，優(yōu)選水平排列于反應器中的分布器裝置的分布 器板包含通道孔。聚集的氫氣由于分布器板中的通道孔而分布均勻地從氫 氣泡分散至置于分布器板上方的硫熔體中。分布器板中的通道孔數(shù)量由包 括所引入氫氣的體積流速的因素控制并且優(yōu)選為2-100個，尤其是4-50個， 更優(yōu)選為8-20個/100標準m"小時。通道孔例如可以為圓形或限定為狹縫， 優(yōu)選的直徑或狹縫寬度為2-30mm，優(yōu)選為5-20mm，更優(yōu)選為7-15mm。 通道孔優(yōu)選規(guī)則排列于分布器板中。通道孔的面積比例基于分布器板面積 優(yōu)選為0.001-5%，優(yōu)選為0.02-1%，更優(yōu)選為0.08-0.5%。
為了確保硫熔體通過上升的氫氣而良好混合及由此確保硫非常有效地 汽提進入上升的氫氣中，通過通道孔分散的氫氣的氣體速率優(yōu)選為 20-500m/s，尤其是50-350m/s，優(yōu)選為卯-350m/s，更優(yōu)選為150-250m/s。
當有硫滲入通道孔中而在通道孔內(nèi)固化時，尤其在溫度降低的情況下， 氫氣經(jīng)由通道孔在分布器裝置上的分布被阻礙。聚集的氫氣也可隨后經(jīng)由 向下延伸的邊緣的邊緣區(qū)M進入硫熔體中，此時來自氬氣泡的氫氣隨后 分布于存在于分布器裝置與反應器夾套之間的間隙中的^l熔體內(nèi)。分布器 裝置的邊緣區(qū)優(yōu)選構(gòu)造成鋸齒狀使得在它下方聚集的氫氣以微氣泡分布。在例如經(jīng)由垂直入口管而不是這樣的分布器裝置將氬氣簡單引入硫熔 體的情況下，可產(chǎn)生不均勻氫氣分布。在入口管附近，在> 危熔體內(nèi)產(chǎn)生大
氫氣泡。在硫熔體其他區(qū)域，則幾乎沒有任何氫氣。從而導致u形管振動。 優(yōu)選在本發(fā)明反應器中存在且構(gòu)造類似于底部開口鐘的分布器裝置因此也 用于穩(wěn)定優(yōu)選實施方案的反應器中管束的u形管。
為了實現(xiàn)u形管的更高穩(wěn)定性，可將該至少一個u形管與靠近其下部 彎曲部分的分布器裝置連接，所述分布器裝置限制了 u形管或相應管束在 其尺度內(nèi)沿著水平方向振動的范圍。此時，分布器裝置又不直接與反應器
的反應器夾套連接，而是經(jīng)由U形管與所iUl的連接而間接與反應器夾套 連接。因此，避免了在反應器、u形管與分布器裝置之間由長度上的熱改
變引起的應力所導致的問題。
在一個實施方案中，分布器板與該至少一個u形管的特定臂在靠近u 形管下端如通過焊接相連，包括至少一部分彎曲部分的u形管段置于分布 器板下方。因為該u形管段與硫熔體不接觸，而是伸入在分布器裝置下方 聚集的氫氣泡區(qū)域中，所以該段中的u形管優(yōu)選不含任何催化劑床。因此
不存在向H2S的轉(zhuǎn)化并且不會產(chǎn)生待去除的反應放熱。在該至少一個U形
管內(nèi)，可提供分隔物而使催化劑床區(qū)域與不含床的區(qū)域分隔，但是分隔物
必須允許H2S制備中的反應物和產(chǎn)物可滲透。
在本發(fā)明中，優(yōu)選在反應器下部如靠近下部外殼處提供氣態(tài)氫的進料 裝置和分布器裝置。借助進料裝置引入^^熔體中的氫氣以通過分布器裝置 分布的氣泡形式上升穿過熔體，其從熔體中汽提出硫并在反應器反應物區(qū) (例如在反應器上部板的下方)中聚集作為反應混合物，其經(jīng)由相邊界與硫 熔體接觸。
反應混合物包含的氣態(tài)氫和硫的摩爾比借助主要工藝參數(shù)即溫度、壓 力和引入的氫氣量根據(jù)硫蒸發(fā)平衡確定。在這一點上，可以根據(jù)所需轉(zhuǎn)化 成H2S的反應經(jīng)由工藝參數(shù)的選擇而確定氫氣或硫的過量或者對應于反應 化學計量的摩爾比。在本發(fā)明情況下，為使氫氣與硫產(chǎn)生H2S的反應基本 完全而優(yōu)選硫過量。每千克所產(chǎn)生H2S的硫過量優(yōu)選為0.2-3，特別是 0.4-2.2，優(yōu)選為0.6-1.6,更優(yōu)選為0.9-1.2。本發(fā)明連續(xù)制備H2S的方法優(yōu)選包括使主要包含氣態(tài)硫和氫的反應混 合物在催化劑作用下轉(zhuǎn)化，其中至少在反應器下部區(qū)域提供石克熔體，將氣 態(tài)氫引入硫熔體中。在該方法中，反應混合物例如可以經(jīng)由排列于硫熔體 上方的至少一個入口孔從反應物區(qū)引入該至少一個U形管的臂中，沿著流 路穿過與硫熔體部分接觸的該至少一個U形管并且在流路中反應區(qū)中放置 的催化劑作用下轉(zhuǎn)化。產(chǎn)物可從U形管另 一個臂的至少一個出口孔流出進 入產(chǎn)物區(qū)(優(yōu)選與反應物區(qū)分隔)。H2S合成優(yōu)選在所述反應器中進行。
合成H2S的優(yōu)選方法在反應器中例如在反應混合物與包含催化劑的反 應物區(qū)的溫度為300-450°C，優(yōu)選為320-425X:,更優(yōu)選為330-400'C時進 行，這使為構(gòu)造單元所選擇的材料上的腐蝕應力最小化。硫熔體的溫度優(yōu) 選為300-450。C，尤其是320-425"C,優(yōu)選為330-400X:，更優(yōu)選為350-360 。C。在硫浴上方的反應物空間中的溫度優(yōu)選為300-450X:，尤其是320-425 。C,優(yōu)選為330-400。C,更優(yōu)選為350-360。C。從U形管出來ii^產(chǎn)物空間 的產(chǎn)物混合物的溫度優(yōu)選為300-450°C，尤其是320-425"C，優(yōu)選為330-400 。C，更優(yōu)選為350-360。C。在反應器夾套空間中和U形管內(nèi)部的壓力優(yōu)選 為0.5-10絕對巴，特別是0.75-5絕對巴，更優(yōu)選為l-3絕對巴，最優(yōu)選為 1.1-1.4絕對巴。
在優(yōu)選方法中在反應區(qū)中引入的氫氣優(yōu)選在反應器下部提供的分布器 裝置處分散i^硫熔體中。首先將氫氣優(yōu)選借助水平排列于反應器內(nèi)的分 布器裝置的分布器板經(jīng)由其中提供的通道孔和/或經(jīng)由分布器裝置的向下 延伸的邊緣的邊緣區(qū)從分布器板下方聚集的氫氣泡分布i^存在于分布器 板上方硫熔體中。當例如氫氣穿過通道孔受到阻礙(例如被其中沉積的硫) 時，氫氣泡在由分布器板與分布器裝置向下延伸的邊緣限定的空間內(nèi)聚集， 從而使得氫氣其次借助向下延伸的邊緣的邊緣區(qū)分布進、圍繞它的硫熔體 中。此時，氫氣從分布器裝置下方的氫氣泡穿過分布器裝置與反應器夾套 之間的間隙而i^存在于分布器裝置上方的硫熔體中。從而確保了在連續(xù) 制備H2S過程中氫氣足量分布于硫熔體內(nèi)。
優(yōu)選調(diào)節(jié)本發(fā)明中硫的蒸發(fā)速率使得反應混合物包含硫過量。然后， 從反應器產(chǎn)物區(qū)與產(chǎn)物一起排出過量疏并且隨后以熔體形式分離出。該液態(tài)硫例如可經(jīng)由置于反應器上部分區(qū)中的收集和分流結(jié)構(gòu)再循環(huán)回存在于 反應器下部分區(qū)中的硫熔體中，所述收集和分流結(jié)構(gòu)尤其包括收集板和源
于其且浸入硫熔體中的溢流管。離開反應器的H2S氣體優(yōu)選在用作冷卻器 的換熱器中冷卻，其中過量硫冷凝出并且經(jīng)由收集和分流結(jié)構(gòu)通回硫熔體 中。所用冷卻介質(zhì)可以為二次回路中的熱壓水。
在本發(fā)明方法優(yōu)選的實施方案中，這包括以下步驟 使氣態(tài)硫和氫在反應器中在(優(yōu)選固體)催化劑作用下以硫過量反應而獲 得含H2S粗氣流，
將粗氣流在冷卻器中冷卻至123-165X:，優(yōu)選127-163°C ，更優(yōu)選130-162
°C,特別是135-161。C,最優(yōu)選150-160。C而分離出過量硫，及 將粗氣流從冷卻器通入包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的 容器中。
從反應器流出的含H2S粗氣流的溫度優(yōu)選為2卯-400。C。過量硫至少 部分地在冷卻器中冷凝出。所用冷卻介質(zhì)例如可為二次回路中120。C的壓 水。冷卻器中獲得的硫優(yōu)選再循環(huán)回反應器用于制備H2S。為此，可在反 應器夾套空間中借助特殊收集和分流結(jié)構(gòu)使硫再循環(huán)回硫熔體中。
在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，在冷卻器與反應器之間提供有一條管線， 用于將粗氣流沿從反應器進入冷卻器的方向通過并且將再循環(huán)硫沿相反方 向從冷卻器通入反應器。例如在冷卻器中從含H2S粗氣流冷凝出的硫返回 到同一管底部的反應器，通過該管將含H2S粗氣流從反應器的產(chǎn)物區(qū)導出 進入冷卻器中。這避免了額外的再循環(huán)管線。這種簡化的管路i殳計具有的 優(yōu)點為其中可以省卻會形成可能泄漏位置的兩個法蘭，高毒性硫化氫可從 所述泄漏位置排出。另一優(yōu)點為共用管線作用類似逆流換熱器，其中返回 的硫冷卻了石克化氬。因此，可設(shè)計冷卻輸出較低的冷卻器。返回的為1L實際 上在ii7v反應器產(chǎn)物區(qū)的下游直接冷卻硫化氬使得產(chǎn)物區(qū)免受過熱氣體區(qū) 及由此防腐蝕。
驚人的是在例如350°C下由反應器排出的已再次具有低粘度的硫和在 例如120。C下返回且粘度還不高的硫可以彼此逆流傳導而在200。C下沒有 高粘度硫堵塞連接管。雖然已知來自反應器的硫用H2S飽和并且H2S使硫
16的粘度降低約99%，但是認為這還不夠。
在本發(fā)明優(yōu)選的實施方案中，將在包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/ 或分子篩的容器底部收集的硫經(jīng)由冷卻器再循環(huán)回反應器。為此，在冷卻 器與包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的容器之間提供一條管 線，用于使粗氣流沿從冷卻器進入容器的方向通過并使在容器底部收集的 硫沿相反方向從容器通入冷卻器。在容器中(例如在H2Sx分解中)形成的硫 從催化活性材料，優(yōu)選活性碳(例如活性碳床)和/或分子篩中流出并在容器 底部收集。容器中溫度的選擇應使硫為液體并且可由此流入底部及從那進 入通向冷卻器的管線中。在包含催化活性材料，優(yōu)選活性碳和/或分子篩的 容器與冷卻器之間配置單一管線用于將冷卻的粗氣流沿從冷卻器進入容器
中的方向傳導并且將硫沿相反方向從容器底部回收入冷卻器中，這又省卻 了可形成可能泄漏位置的法蘭。簡化了管路體系。
裝置中的傳導液態(tài)或氣態(tài)硫的管線，尤其是在包含活性碳和/或分子篩 的容器與冷卻器之間、反應器與冷卻器和/或反應器石危進料管線之間的管線 優(yōu)選構(gòu)造成具有M。此外，這些管線優(yōu)選設(shè)計為可加熱至100-170'C。用 于此目的的合適方法為^f吏用夾套管線或者用熱波紋管或電伴熱管線包覆。 優(yōu)選^f吏用夾套管線或波紋管。在夾套或波紋管中的合適加熱介質(zhì)例如為蒸 汽或液態(tài)水。
在下文參考附圖詳細闡述本發(fā)明。


圖1為本發(fā)明裝置的優(yōu)選實施方案的示意圖
圖l裝置適于進行本發(fā)明方法。它包括用于硫和氫氣轉(zhuǎn)化的反應器l、 與反應器1連接的用于將從反應器1流出的含H2S粗氣流冷卻至114-165 。C的冷卻器40和與冷卻器40連接的包含活性碳41并具有用于收集在容器 42中在114-165。C下由包含多硫烷的粗氣流獲得的硫的底部43的容器42。 管線44與容器42的底部43連接并且通向用于將^L再循環(huán)(經(jīng)從冷卻器40) 回反應器1的冷卻器40。
反應器1用外殼3、 4在圓柱體2的兩端封閉。產(chǎn)物可在上部外殼3 處排出。在下部外殼4處配置有出口短管5，從而盡可能完全地排出反應器1的內(nèi)容物。在反應器1上部提供有板6，其使包括產(chǎn)物區(qū)7的上部分 區(qū)與下部分區(qū)8隔開。板6與反應器1的反應器夾套25連接。下部分區(qū)8 部分填充有硫熔體9,硫熔體9經(jīng)由相邊界與頂部以板6為邊界的反應物 區(qū)10接觸。反應物區(qū)IO主要包含氣態(tài)氫和石充。
氫氣經(jīng)由進料裝置11 ^反應器1下部如下部外殼4中而引入硫熔體 9中。進料裝置11包括傾斜延伸且側(cè)向通向管13的管線12，管13在反應 器1中垂直排列且在頂部和底部開口。管13的上端伸入以分布器裝置15 為邊界的空間14中。分布器裝置15包括在反應器1中水平排列的分布器 板16和向下延伸且具有優(yōu)選鋸齒形邊緣區(qū)18的邊緣17。經(jīng)由進料裝置11 引入的氫氣在垂直管13內(nèi)上升并且在分布器板16下方聚集而形成氫氣泡。 分布器板16中的通道孔19使氫氣分散于存在于其上方的硫熔體9中并且 氫氣以氣泡形式在硫熔體9內(nèi)上升，這從硫熔體9中汽提出硫。這在硫熔 體9上方的反應物區(qū)10中形成了包含氣態(tài)氫和硫的反應混合物。
當用于氫氣通過的分布器板16中的通道孔19被堵塞時，氫氣還可經(jīng) 由邊緣區(qū)18從分布器板16下方聚集的氫氣泡*^反應器夾套25與分 布器裝置15的邊緣17之間的間隙20中而進入硫熔體9中。
在反應器1的圓柱形殼體內(nèi)排列有U形管21。 U形管21通過它們的 兩個臂26、 27與板6連接?？赏ㄟ^焊縫使臂26、 27與板6連接。U形管 21部分浸入硫熔體9中而經(jīng)由管21的外部夾套表面28使管21內(nèi)部與硫 熔體9之間的直接熱交換成為可能。在各U形管21內(nèi)排列有固定催化劑 床22，其提供在U形管21的兩個臂26、 27中。
如圖1所示，分布器裝置15與U形管21連接并且特定U形管21的 一部分且尤其是由一個臂26到第二個臂27的過渡部分在分布器板16下方 延伸穿過空間14。因為U形管21的該部分伸入聚集的氫氣泡中并且沒有 與硫熔體9直接接觸，所以這部分不含任何催化劑。間隙20位于分布器裝 置15與反應器夾套25之間。分布器裝置15沒有與反應器夾套25直接連 接。
在反應器1中，硫化氫的合成按如下進行。反應混合物從反應物區(qū)IO 穿過一個或多個排列于各U形管21的臂26圓周上的入口孔23而i^VU形管21的一個臂26內(nèi)部，流過其中存在的催化劑床22(其可通過上游惰性 床補充)并且沿著流路在包含固定催化劑床22的反應區(qū)內(nèi)基本轉(zhuǎn)化成硫化 氫。產(chǎn)物經(jīng)由至少一個出口孔24由第二個臂27流出i^v產(chǎn)物區(qū)7并且可 在那經(jīng)由外殼3收集并排出。因為U形管21與硫熔體9直接接觸，所以 向H2S轉(zhuǎn)化中放出的反應熱從固定催化劑床22經(jīng)由沿著反應區(qū)的U形管 的外部夾套表面28釋放進入硫熔體9中并用于硫蒸發(fā)。
為了使硫熔體9在工藝過程中保持在基^目同的高度下，將氣態(tài)氫和 液態(tài)硫以適當量經(jīng)由進料裝置11和硫入口 29連續(xù)供入反應器1中。
在反應器1與冷卻器40之間排列有第一管線30，其用于使粗氣流從 反應器1流入冷卻器40并且使硫沿相反方向從冷卻器40再循環(huán)回反應器 1。液態(tài)硫從第一管線30流出到達反應器1上部分區(qū)中排列的收集和分流 結(jié)構(gòu)45。該收集和分流結(jié)構(gòu)45包括收集板31和棱35，收集板31上排列 有入口短管34用于使產(chǎn)物從置于收集板31下方的產(chǎn)物區(qū)7流入置于其下 方的產(chǎn)物區(qū)7中。分離出的液態(tài)硫在水平排列于反應器1的產(chǎn)物區(qū)7中的 收集板31上收集并且經(jīng)由浸入硫熔體9中的溢流管32再循環(huán)回存在于反 應器8的下部分區(qū)中的硫熔體9中。反應器l優(yōu)選為絕熱的，從而使得能 耗最低。
在冷卻器40中，將來自反應器1的含H2S粗氣流從約350。C冷卻至 114-165°C。這冷凝出過量石克，其穿過第一管線30 i^反應器1中。在冷 卻器40中，存在可形成多硫烷(H2Sx)的條件。包含多硫烷的含H2S粗氣流 穿過第二管線44從冷卻器40進入包含活性碳41的容器42中。排列于包 含活性碳41的容器42與冷卻器40之間的第二管線44既用于使冷卻的粗 氣流沿從冷卻器40進入容器42中的方向通過又用于使硫沿相反方向從容 器42底部43再循環(huán)回冷卻器40。
借助活性碳41純化的含H2S料流經(jīng)由另一管線33從容器42中排出。 在另 一優(yōu)選的實施方案中，使用分子篩而不是活性炭41作為催化活性 材料。
參考號列表
1 反應器 29 石克入口2反應器殼體30第一管線
3上部外殼31收集板
4下部外殼32溢流管
5出口短管33管線
6板34入口短管
7產(chǎn)物區(qū)35棱
8反應器下部分區(qū)40冷卻器
9硫溶體41活性炭
10反應物區(qū)42容器
11氫氣進料裝置43底部
12管線44第二管線
13垂直排列管45收集和分流結(jié)構(gòu)
14空間
15分布器裝置
16分布器板
17邊緣
18邊緣區(qū)
19通道孑L
20間隙
21管
22固定催化劑床
23入口孑L
24出口孑L
25反應器夾套
26第一個臂
27第二個臂
28外部夾套表面
20
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)制備硫化氫H2S的方法，其中在所述制備中獲得的含H2S粗氣流中存在多硫烷(H2Sx)，所述方法包括使粗氣流在114-165℃的溫度下穿過存在于容器(42)中的催化活性材料(41)并在容器(42)的底部(43)中收集獲得的硫并將其再循環(huán)以制備H2S。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中將所述粗氣流引入入口溫度為123-165 。C的容器(42)中，穿過活性碳(41)形式的催化活性材料并從出口溫度為 121-160 。C的容器(42)中流出。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中將所述粗氣流引入入口溫度為123-165 。C的容器(42)中，穿過分子篩形式的催化活性材料并從出口溫度為121-160 'C的容器(42)中流出。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l-3中任一項的方法，包括以下步驟 使氣態(tài)硫和氫在反應器(l)中在催化劑(22)作用下以硫過量反應而獲得含H;jS津且氣流， 將所述粗氣流在冷卻器(40)中冷卻至114-165X:而分離出過量^L，及 將所述粗氣流從冷卻器(40)通入包含催化活性材料(41)的容器(42)中。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中將在冷卻器(40)中獲得的硫再循環(huán)回 反應器(1)中以制備H2S。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中在冷卻器(40)與反應器(1)之間提供有 管線(30),用于使粗氣流沿從反應器(1)^冷卻器(40)的方向通過并使再循 環(huán)硫沿相反方向從冷卻器(40)流入反應器(1)中。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4-6中任一項的方法，其中將在包含催化活性材料(41) 的容器(42)的底部(43)收集的硫經(jīng)由冷卻器(40)再循環(huán)回反應器(1)中。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中在冷卻器(40)與包含催化活性材料(41) 的容器(42)之間提供有管線(44)，用于使粗氣流沿從冷卻器(40)進入容器(42) 的方向通過，并用于使在容器(42)的底部(43)中收集的硫沿相反方向從容器 (42)流入冷卻器(40)中。
9. 一種連續(xù)制備硫化氫H2S的裝置，包括硫與氫氣進行轉(zhuǎn)化的反應器(1)、與反應器(l)連接且用于將從反應器(l)流出的含H2S粗氣流冷卻至 114-165。C的冷卻器(40)、與冷卻器(40)連接的包含催化活性材料(41)且具有 用于收集由包含多硫烷(H2Sx)的粗氣流在容器(42)中在114-165"C下獲得的 硫的底部(43)的容器(42)及與容器(42)的底部(43)連接且通向冷卻器(40)或 反應器(l)的用于再循環(huán)硫的管線(44)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9的裝置，其中第一管線(30)排列于反應器(1)與冷卻 器(40)之間，用于使粗氣流沿從反應器(l)i^冷卻器(40)的方向通過并使硫 沿相反方向從冷卻器(40)再循環(huán)回反應器(l)中。
11. 才艮據(jù)權(quán)利要求9或10的裝置，其中第二管線(44)排列于包含催化 活性材料(41)的容器(42)與冷卻器(40)之間，用于使冷卻的粗氣流沿從冷卻 器(40)進入容器(42)的方向通過并使疏沿相反方向從容器(42)的底部(43)再 循環(huán)回冷卻器(40)中。
全文摘要
本發(fā)明涉及連續(xù)生產(chǎn)硫化氫H₂S的一種方法和一種裝置，其中在所述制備中產(chǎn)生的含H₂S粗氣流中含有多硫烷(H₂S_x)。將所述粗氣流在114-165℃溫度下穿過容器(42)中含有的催化活性材料(41)并且在容器(42)的底部(43)收集產(chǎn)生的硫并再循環(huán)以制備H₂S。本發(fā)明裝置包括硫與氫氣進行反應的反應器(1)、與反應器(1)連接的用于將從反應器(1)排出的含H₂S粗氣流冷卻至114-165℃的冷卻器(40)、與冷卻器(40)連接且包含催化活性材料(41)的具有用于收集由包含多硫烷(H₂S_x)的粗氣流在114-165℃下在容器(42)中產(chǎn)生的硫的底部(43)的容器(42)及與容器(42)的底部(43)連接的通向冷卻器(40)或反應器(1)的用于再循環(huán)硫的管線(44)。
文檔編號C01B17/16GK101583563SQ200880002362
公開日2009年11月18日 申請日期2008年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月16日
發(fā)明者A·韋爾弗特, H·德萊斯, H·杰周 申請人:巴斯夫歐洲公司