專利名稱：：精制硅的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及精制硅的制造方法，詳細(xì)地說(shuō)涉及通過(guò)在鑄模內(nèi)在將溫度梯度設(shè)為單向的狀態(tài)下對(duì)含鋁的原料硅熔融液進(jìn)行冷卻使其凝固的所謂方向凝固法制造精制硅的方法。
背景技術(shù)：
：作為從含鋁的原料硅熔融液(2)中除去鋁制造精制硅(1)的方法，已知如圖l所示在鑄模(3)內(nèi)在將溫度梯度(T)設(shè)為單向的狀態(tài)下對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使其凝固的所謂方向凝固法。根據(jù)該方法，由于原料硅熔融液(2)在從溫度梯度(T)的低溫側(cè)(21)向高溫側(cè)(22)偏析鋁的同時(shí)發(fā)生凝固、變?yōu)楣璺较蚰涛?4)，因此，該硅方向凝固物(4)由處于凝固時(shí)的溫度梯度(T)的低溫側(cè)(21)且鋁濃度(C)較低的精制硅區(qū)域(41)和處于溫度梯度(T)的高溫側(cè)(22)且鋁濃度(C)較高的粗硅區(qū)域(45)的2個(gè)區(qū)域構(gòu)成。其中，通過(guò)從硅方向凝固物(4)中切除粗硅區(qū)域(45),作為鋁濃度(C)較低的精制硅區(qū)域(41)，可以獲得目標(biāo)的精制硅(1)[特開(kāi)2004-196577號(hào)公報(bào)]。在該方向凝固法中，由于溫度梯度(T)越大、或者凝固速度(R)越慢，則越多的鋁在高溫側(cè)(22)偏析，因此可以更多地獲得最大鋁濃度良好的精制硅(l),但設(shè)置大的溫度梯度(T)需要大型的設(shè)備、會(huì)降低凝固速度(R)，這在生產(chǎn)速度的方面是不利的。因此，根據(jù)精制硅(1)的目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)、用上述精制硅(1)的質(zhì)量(M!)與所用原料硅熔融液(2)的質(zhì)量(M2)之比(Mi/Mj表示的成品率目標(biāo)值(YG)調(diào)整溫度梯度(T)和凝固速度(R)，制造目標(biāo)精制硅(1)。
發(fā)明內(nèi)容但是，以往溫度梯度(T)和凝固速度(R)與所得精制硅(1)的成品率(Y)和最大鋁濃度(Clmax)的關(guān)系并不清楚。4因此，為了以目標(biāo)成品率(Yo)獲得目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)以下的鋁濃度(C)的精制硅(1),反復(fù)進(jìn)行了數(shù)量眾多的試驗(yàn)錯(cuò)誤來(lái)求得最佳溫度梯度(T)和最佳凝固速度(R)。因此，本發(fā)明人為了開(kāi)發(fā)出不經(jīng)過(guò)數(shù)量眾多的試行錯(cuò)誤即可在目標(biāo)成品率(YQ)下制造鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)以下的精制硅(1)的方法進(jìn)行了深入研究，結(jié)果完成了本發(fā)明。即，本發(fā)明提供一種精制硅(1)的制造方法，其為通過(guò)在鑄模(3)內(nèi)在將溫度梯度(T)設(shè)為單向的狀態(tài)下對(duì)含鋁的原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻，獲得含有鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max(ppm))以下的精制硅區(qū)域(41)和超過(guò)目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)的粗硅區(qū)域(45)的硅方向凝固物(4),從所得硅方向凝固物(4)中切除粗硅區(qū)域(45)獲得鋁濃度(C(ppm))為目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)以下的精制硅(l)的方法，其特征在于，預(yù)先由目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)、用上述精制硅(1)的質(zhì)量(M!)與所用原料硅熔融液(2)的質(zhì)量(M2)之比(M"M2)表示的成品率目標(biāo)值(YQ)求得滿足下式(1)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(T。(°C)/mm)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(RG(mm/分)，在設(shè)為該標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(T0)±0.1°C/mm范圍的溫度梯度(T)的狀態(tài)下，對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使得其以該標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)士0.01mm/分范圍的凝固速度(R)進(jìn)行凝固。k=(K"Ln(R。)+x{K3xexp[K4xR0x(K5xC2+K6)]}x{K7xT0+K3}-Ks(1)根據(jù)本發(fā)明的制造方法，由于可以求得用于從含鋁的原料硅熔融液(2)中以目標(biāo)成品率(YQ)制造鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)以下的精制硅U)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(TQ)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro),因此通過(guò)對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使得其按照以它們?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)的上述范圍的溫度梯度(T)和凝固速度(R)進(jìn)行凝固，能夠以目標(biāo)成品率(Yq)制造鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)以下的精制硅(1)。圖1為模；固物的過(guò)程的截面圖。圖2為模式地表示從硅方向凝固物獲得精制硅的工序的截面圖符號(hào)說(shuō)明側(cè)1:精制硅2:原沖牛石圭熔融液3:模具4:;圭方向凝固物8:粗珪水冷板21:溫度梯度的低溫側(cè)22:溫度梯度的高溫24:固相25:液相26:界面41:精制硅區(qū)域45:粗硅區(qū)域6:加熱器7:T:溫度梯度Yc爐目標(biāo)成品率具體實(shí)施例方式以下，使用圖l說(shuō)明本發(fā)明的制造方法。本發(fā)明的制造方法所使用的原料硅熔融液(2)是通過(guò)加熱變?yōu)槿廴跔顟B(tài)的硅，其溫度超過(guò)硅的熔點(diǎn)(約1414°C)、通常為1420。C1580。C。原料硅熔融液(2)含有鋁。原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)通常為10ppm1000ppm、優(yōu)選為15ppm以下。原料娃熔融液的鋁濃度(C2)小于10ppm時(shí)，難以進(jìn)一步除去鋁；超過(guò)1000ppm時(shí)，為了獲得精制硅(1)需要過(guò)大的溫度梯度(T)和凝固速度(R)，不實(shí)用。原料硅熔融液(2)除了鋁之外，如果是少量的、具體地說(shuō)總量為lppm以下時(shí)，還可以含有除了石圭和鋁之外的其他雜質(zhì)元素，特別是在以如目標(biāo)成品率(Y。)所述的成品率獲得精制硅(1)的方面，優(yōu)選硼、磷等的含量越少越好，具體地優(yōu)選分別為0.3ppm以下、更優(yōu)選分別為O.lppm以下。本發(fā)明的制造方法中，與通常的方向凝固法同樣，在鑄模(3)內(nèi)對(duì)該原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻。作為鑄模(3)通常使用相對(duì)于原料硅熔融液(2)為惰性、耐熱性的物質(zhì)，具體地使用由黑鉛等碳、碳化硅、碳化氮、氧化鋁(氧化鋁)、石英等二氧化硅(氧化硅)等構(gòu)成的物質(zhì)。冷卻在將溫度梯度(T)設(shè)為單向的狀態(tài)下對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行。溫度梯度(T)設(shè)為單向即可，可以設(shè)為水平方向、低溫側(cè)(21)和高溫側(cè)(22)為相同高度；也可以i殳為重力方向、4氐溫側(cè)(21)在上高溫側(cè)(22)在下，通常如圖l所示，在重量方向上設(shè)置溫度梯度(T)使得低溫側(cè)(21)在下、高溫側(cè)(32)在上。溫度梯度(T)不需要過(guò)大的設(shè)備，在實(shí)用方面通常為0.2°C/mm~1.5°C/mm、優(yōu)選為0.4°C/mm0.9°C/mm、更優(yōu)選為0.7°C/mm以上。溫度梯度(T)例如在具備加熱器(6)且下側(cè)向大氣開(kāi)放的爐(7)內(nèi)可以通過(guò)一邊利用加熱器(6)加熱鑄模(3)的上方、一邊在爐(7)下冷卻鑄模的下方的方法設(shè)定。對(duì)鑄模(3)下方進(jìn)行冷卻時(shí)可以是在大氣中放冷的方法，還可以是根據(jù)溫度梯度(T)例如在爐(7)下側(cè)設(shè)置水冷板(8)利用該水冷板(8)進(jìn)行冷卻。原料硅熔融液(2)例如可以通過(guò)將裝有其的鑄模(3)移向下方、由下導(dǎo)至爐(7)外進(jìn)行冷卻。如此通過(guò)對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻，原料硅熔融液(2)由低溫側(cè)(21)在形成固相(24)的同時(shí)發(fā)生凝固，成為硅方向凝固物(4)。凝固速度(R)作為通過(guò)冷卻由低溫側(cè)(21)形成的固相(24)與高溫側(cè)(22)處仍未凝固的液相(25)的界面(26)的移動(dòng)速度表示，可以通過(guò)將鑄模(3)移至爐(7)外時(shí)的鑄模(3)的移動(dòng)速度進(jìn)行調(diào)整。在通過(guò)如此對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使其凝固的過(guò)程中，原料硅熔融液(2)所含的鋁在高溫側(cè)(22)偏析。因此，凝固后的硅方向凝固物(4)成為從溫度梯度[T]的低溫側(cè)(21)向高溫側(cè)(22)單方向地鋁含量(C)增加的物質(zhì)。在該凝固物(4)中，在冷卻過(guò)程中為溫度梯度(T)低溫側(cè)(21)的區(qū)域成為鋁含量少的精制硅區(qū)域(41)、高溫側(cè)(22)的區(qū)域成為多量含有偏析鋁的粗硅區(qū)域(45)。這種硅方向凝固物(4)中，通過(guò)切除粗硅區(qū)域(45),可以獲得目標(biāo)的精制硅(1)。截?cái)啻止鑵^(qū)域(45)的方法并無(wú)特別限定，例如可以利用使用金剛石刀等的通常方法截?cái)唷⑶谐止鑵^(qū)域(45)。本發(fā)明的制造方法中，溫度梯度(T)為標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度[T0]±0.1°C/mm的范圍、優(yōu)選為標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度[To]士0.05。C/mm的范圍，凝固速度(R)為標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)士0.01mm/分的范圍、優(yōu)選為標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)士0.005mm/分的范圍。標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro)利用上述式(1)求得。式(1)的鋁有效分配系數(shù)k按照滿足上述式(2)而求得。該式(2)由表示在所用原料硅熔融液(2)中利用冷卻使原料硅熔融液(2)凝固的過(guò)程中發(fā)生凝固并變?yōu)楣滔?23)的物質(zhì)的比例的凝固率(f)和變?yōu)楣滔?23)之前的部分的鋁濃度(C)的關(guān)系的式(2-1)導(dǎo)出C=k'xC2x(l-f)k'-1(2-1)該式(2-1)—般是稱作Schdl公式的關(guān)系式[《金屬的凝固》(昭和46年12月25日、丸善抹式會(huì)社發(fā)行)第121頁(yè)~第134頁(yè)]。式(1)為表示這種鋁有效分配系數(shù)(k)與凝固速度和溫度梯度的關(guān)系的公式，是本發(fā)明人等最初發(fā)現(xiàn)的。本發(fā)明的制造方法以滿足這種式(1)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(TQ)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Rq)為標(biāo)準(zhǔn)，使原料硅熔融液(2)凝固使得其以本發(fā)明所規(guī)定范圍的溫度梯度(T)和凝固速度(R)凝固。通過(guò)利用本發(fā)明的方法使原料硅熔融液(2)凝固而獲得的硅方向凝固物(4)在冷卻過(guò)程的溫度梯度(T)的低溫側(cè)(21)為精制硅區(qū)域(41)、高溫側(cè)(22)為粗硅區(qū)域(45)。另外，硅方向凝固物(4)的精制硅區(qū)域(41)的比例如目標(biāo)成品率(Y0)所示，因此通過(guò)在相當(dāng)于該目標(biāo)成品率(Yo)的部分處將硅方向凝固物(4)截?cái)?，可以除去粗硅區(qū)域(45),由此可以獲得目標(biāo)的精制硅(1)。所得的精制硅(1)可以進(jìn)一步利用酸洗等的方法進(jìn)行精制。作為酸洗所使用的酸，通常使用鹽酸、硝酸、硫酸等無(wú)機(jī)酸，從防止污染的觀點(diǎn)出發(fā)通常使用金屬雜質(zhì)少的酸。通過(guò)將所得精制硅(1)加熱熔融、作為本發(fā)明制造方法的原料硅熔融液(2)使用，還可以進(jìn)一步獲得鋁含量少的精制硅。所除去的粗硅(5)還可以與鋁含量比其少的硅一起加熱熔融，再次作為本發(fā)明的原料硅熔融液(2)使用。利用本發(fā)明的制造方法獲得的精制硅(1)例如可以適用于太陽(yáng)能電池的原料等。實(shí)施例以下利用實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并非限定于實(shí)施例。參考例l[式(1)的導(dǎo)出]實(shí)驗(yàn)1使用圖1所示的裝置，通過(guò)在鑄模(3)內(nèi)在設(shè)定為溫度梯度(T)(0.9°C/mm)的狀態(tài)下對(duì)鋁濃度(C3)1000ppm的原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使其以凝固速度(R)0.4mm/分發(fā)生凝固，獲得硅方向凝固物(4)。在所得硅方向凝固物(4)中，利用ICP(感應(yīng)耦合等離子體)發(fā)光分析法和ICP質(zhì)量分析法計(jì)算冷卻過(guò)程的凝固率(f)為0.18和0.38的部分的鋁濃度(C)時(shí)，為4.0ppm(f=0.18)和4.9ppm(f=0.38)。由該凝固率(f)和鋁濃度(C)計(jì)算滿足式(2-1)的鋁有效分配系數(shù)(k)時(shí)，為3.1xl.0-3。結(jié)果一并示于表l。實(shí)驗(yàn)2和實(shí)驗(yàn)3代替實(shí)驗(yàn)1所用的原料鋁熔融液(2)，在設(shè)為表1所示溫度梯度(T)的狀態(tài)下對(duì)表l所示鋁濃度(C2)的原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使其以表1所示凝固速度(R)發(fā)生凝固而獲得的硅方向凝固物(4)中，求得冷卻過(guò)程中的凝固率(f)分別為表l所示值的部分的鋁濃度(C),除此之外與實(shí)驗(yàn)1同樣地操作，分別計(jì)算鋁有效分配系數(shù)(k),如表1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由實(shí)驗(yàn)1~實(shí)驗(yàn)3的結(jié)果計(jì)算凝固速度(R)與鋁有效分配系數(shù)(k)的關(guān)系，獲得式(1-1)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>。式(l國(guó)l)中，KV為l.lxl(T3、K，為4.2x10.3。實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)3的溫度梯度(T)、凝固速度(R)和鋁有效分配系數(shù)(k)滿足式(1-1)。實(shí)馬全4實(shí)—驗(yàn)6進(jìn)行與上述實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)3的原料硅熔融液(2)的溫度梯度(T)一致、但原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)不同的實(shí)驗(yàn)4~實(shí)驗(yàn)6。原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)、溫度梯度(T)、凝固速度(R)如表2所迷。求得在所得硅方向凝固物(4)中冷卻過(guò)程的凝固率(f)分別為表2所示值的部分的鋁濃度(C)，與實(shí)驗(yàn)1同樣，分別求得鋁有效分配系數(shù)(k),如表2所示。表2實(shí)驗(yàn)c2TRfCkmra/分,41000.90.20.170.44.1X10"0.451.15100.90.40.320.19.0X1(T30.720.36100.90.20.200.054.2X1(T30.520.17該實(shí)驗(yàn)4實(shí)驗(yàn)6與實(shí)驗(yàn)1~實(shí)驗(yàn)3的原料硅熔融液(2)的溫度梯度(T)一致、但原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)不同。該實(shí)驗(yàn)4實(shí)驗(yàn)6中求得的鋁有效分配系數(shù)(k)不滿足上述式(1-1)。作為滿足上述實(shí)驗(yàn)1~實(shí)驗(yàn)3所求得的鋁有效分配系數(shù)(k)且滿足這些實(shí)驗(yàn)4~實(shí)驗(yàn)6所求得的鋁有效分配系數(shù)(k)的公式，獲得式(l畫(huà)2)。k-{Ki'xLn(R)+K2'}x{K3,xeXp[fVxRx(K5,xC2+K6,〉]}(1-2)式(1-2)中，KV為1.2、KV為2.2、Ks，為-1.0xl(T3、K,為1.0。實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)3和實(shí)驗(yàn)46的溫度梯度(T)、凝固速度(R)、所用原料鋁熔融液(2)的鋁濃度(C2)和鋁有效分配系數(shù)(k)滿足式(1-2)。實(shí)驗(yàn)7進(jìn)行與上述實(shí)驗(yàn)2的原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)—致、但溫度梯度(T)不同的實(shí)驗(yàn)7。原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)、溫度梯度(T)、凝固速度(R)如表1所述。求得在所得硅方向凝固物(4)中冷卻過(guò)程的凝固率(f)分別為表3所示值的部分的鋁濃度(C),與實(shí)驗(yàn)l同樣，分別求得鋁有效分配系數(shù)(k),如表3所示。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>該實(shí)驗(yàn)7與實(shí)驗(yàn)2的原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)—致、但溫度梯度(T)不同。因此，實(shí)驗(yàn)7求得的鋁有效分配系數(shù)(k)不滿足上述式(1-1)和式(1-2)。作為滿足上述實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)3和實(shí)驗(yàn)4~實(shí)驗(yàn)6所求得的鋁有效分配系數(shù)(k)且滿足實(shí)驗(yàn)7所求得的鋁有效分配系數(shù)(k)的公式，獲得式(1-3)。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>式(1-3)中，K/為-0.4、Kg，為1.36、Kg，為2.0xl(T4。實(shí)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)3、實(shí)驗(yàn)4~6和實(shí)驗(yàn)7的溫度梯度(T)、凝固速度(R)、所用原料鋁熔融液(2)的鋁濃度(C2)和鋁有效分配系數(shù)(k)滿足式(1-3)。代替上述求得的式(1-3)的溫度梯度(T)和凝固速度(R)，分別代入標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro)，根據(jù)上述Kr~K9，的值，分別使K廣K9的值如上述式(1)所述，獲得上述式(1)。實(shí)施例1-1使原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)為1000ppm、目標(biāo)最大鋁濃度(C!omax)為4.0ppm、成品率的目標(biāo)值[目標(biāo)成品率](Y。)為0.18,計(jì)算滿足式(1)[K廣K9的值分別為與Kq，K9，相同的值]的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(TG)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)為0.9°C/mm、標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)為0.4mm/分。使用圖1所示的裝置，在鑄模(3)內(nèi)在溫度梯度(T)設(shè)為0.9°C/mm的狀態(tài)下冷卻鋁濃度(C2)1000ppm的原料硅熔融液(2),使其以凝固速度(R)0.4mm/分進(jìn)行凝固，獲得圖2所示的硅方向凝固物(4)。如圖2所示，在冷卻過(guò)程的凝固率(f)為0.18的部分處截?cái)嗨霉璺较蚰涛?4)，除去溫度梯度(T)的高溫側(cè)(22)的區(qū)域(45),從而獲得精制硅(1)。所得精制硅(1)的最大鋁濃度(Qmax)為4.0ppm。實(shí)施例1-2和實(shí)施例2實(shí)馬t例7除了使原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)、目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)、目標(biāo)成品率(YQ)分別如表4所示之外，與實(shí)施例1同樣地操作獲得標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro),成為與所得標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)相同的溫度梯度(T)、與所得標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)相同的凝固速度(R)，除此之外與實(shí)施例1同樣地操作，獲得硅方向凝固物(4)，獲得在冷卻過(guò)程的凝固率(f)為與目標(biāo)凝固率(YG)相同的值的部分處截?cái)嗨玫木乒?1)。該精制硅(1)的最大鋁濃度(Clmax)如表4所示。13表4實(shí)施例c2Cl0Y0丁0R0丁RfclB4sppmeC/mmmra/分mm/分ppm幽4.00.180,90.40,90.40.184.01一24.90.380.3S4.92—1誦2.80.170.90.20.90.20.172,82—24.20.380.384.23—1圃1,20.320.90.050.90.050.321.23—22.60.720.722.64一11000.40.170.90.20.90.20.170.44一21.10.450.451.15—1100.10.320.90.40,90.40.320.15—20.30.720.720.36—1100.050.200.90.20.90.20.200,056—20.170.520.520.177—1畫(huà)3.10.170.40,20.40.20.173.17—26.70.520.526.7產(chǎn)業(yè)實(shí)用性利用本發(fā)明的制造方法，由于可以求得用于從含鋁的原料硅熔融液(2)中以目標(biāo)成品率(Yo)制造鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1()max)以下的精制硅(1)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(To)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(Ro)，因此對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使得其以與這些為標(biāo)準(zhǔn)的上述范圍的溫度梯度(T)和凝固速度(R)進(jìn)行凝固，從而能夠以目標(biāo)成品率(Yo)制造鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)以下的精制硅U)。權(quán)利要求1.一種精制硅(1)的制造方法，其為通過(guò)在鑄模(3)內(nèi)在將溫度梯度(T)設(shè)為單向的狀態(tài)下對(duì)含鋁的原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻，獲得含有鋁濃度(C)為目標(biāo)最大鋁濃度(C10max(ppm))以下的精制硅區(qū)域(41)和超過(guò)目標(biāo)最大鋁濃度(C10max)的粗硅區(qū)域(45)的硅方向凝固物(4)，從所得硅方向凝固物(4)中切除粗硅區(qū)域(45)獲得鋁濃度(C(ppm))為目標(biāo)最大鋁濃度(C10max)以下的精制硅(1)的方法，其特征在于，預(yù)先由目標(biāo)最大鋁濃度(C10max)、用上述精制硅(1)的質(zhì)量(M1)與所用原料硅熔融液(2)的質(zhì)量(M2)之比(M1/M2)表示的成品率目標(biāo)值(Y0)求得滿足下式(1)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(T0(℃)/mm)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0(mm/分)，在設(shè)為該標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(T0)±0.1℃/mm范圍的溫度梯度(T)的狀態(tài)下，對(duì)原料硅熔融液(2)進(jìn)行冷卻使得其以該標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R0)±0.01mm/分范圍的凝固速度(R)進(jìn)行凝固，k＝{K1×Ln(R0)+K2}×{K3×exp[K4×R0×(K5×C2+K6)]}×{K7×T0+K8}-K9(1)式中，k為選自按照滿足式(2)而求得的鋁有效分配系數(shù)k’的0.9倍～1.1倍范圍的系數(shù)，C10max＝k′×C2×(1-Y0)k′-1(2)式中，C10max表示精制硅的目標(biāo)最大鋁濃度(ppm)、k’表示鋁有效分配系數(shù)、C2表示原料硅熔融液的鋁濃度(ppm)、Y0表示成品率的目標(biāo)值，K1表示選自1.1×10-3±0.1×10-3范圍的常數(shù)、K2表示選自4.2×10-3±0.1×10-3范圍的常數(shù)、K3表示選自1.2±0.1范圍的常數(shù)、K4表示選自2.2±0.1范圍的常數(shù)、K5表示由-1.0×10-3±0.1×10-3的范圍得到的常數(shù)、K6表示選自1.0±0.1范圍的常數(shù)、K7表示選自-0.4±0.1范圍的常數(shù)、K8表示選自1.36±0.01范圍的常數(shù)、K9表示選自2.0×10-4±1.0×10-4范圍的常數(shù)、R0表示標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(mm/分)、T0表示標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(℃/mm)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其中成品率的目標(biāo)值(Yo)為0.9以下。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制造方法，其中目標(biāo)最大鋁濃度(C1Qmax)為原料硅熔融液(2)的鋁濃度(C2)的1/1000倍~3/100倍。全文摘要本發(fā)明由C_10max和Y₀預(yù)先求得滿足下式(1)的標(biāo)準(zhǔn)溫度梯度(T₀)和標(biāo)準(zhǔn)凝固速度(R₀)。k＝{K₁×Ln(R₀)+K₂}×{K₃×exp[K₄×R₀×(K₅×C₂+K₆)]}×{K₇×T₀+K₈}-K₉(1)[k為選自按照滿足式(2)而求得的鋁有效分配系數(shù)k’的0.9倍～1.1倍范圍的系數(shù)，C_10max＝k′×C₂×(1-Y₀)^k′-1(2)(k’為鋁有效分配系數(shù)、C₂為原料硅熔融液的鋁濃度。)文檔編號(hào)C01B33/037GK101687650SQ200880024088公開(kāi)日2010年3月31日申請(qǐng)日期2008年7月11日優(yōu)先權(quán)日2007年7月12日發(fā)明者惠智裕,田渕宏申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社