專利名稱：制造氧化鈦粒子的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制造具有十面體箱形的氧化鈦粒子的方法。
背景技術：
最近，已經(jīng)報道了主要含銳鈦礦型晶體的十面體氧化鈦粒子(下面縮寫為“十面 體氧化鈦粒子”)及其制造方法(專利文獻1和2，以及非專利文獻1)。此外，這些文獻中 也報道了十面體氧化鈦粒子具有作為光催化劑的高活性。這些文獻中報道的十面體氧化鈦粒子制造方法是在一定條件下將含有四氯化鈦 和氧的氣體迅速加熱然后迅速冷卻的方法。但是，通過該制造方法獲得的十面體氧化鈦粒 子具有幾乎100納米或更大的粒徑。因此，難以通過這些傳統(tǒng)制造方法選擇性地獲得具有 100納米或更小粒徑的十面體氧化鈦粒子。要解決的問題在于，在保持十面體箱形的同時降 低粒度。同時，作為制造細氧化鈦粒子的方法，提出了使用氧和水蒸氣作為氧化氣體同時 在蒸氣中將四氯化鈦氧化的方法(專利文獻3)。專利文獻1 :PCT國際公開WO 04/063431小冊子專利文獻2 日本未審專利申請，第一次公開2006-52099專利文獻3 日本專利公開3656355非專禾Ij 文獻 1 :Kusano · Terada · Abe · Ohtani，98th Catalyst DiscussionSession(September, H18), Discussion Session Proceedings Α,第 234 頁

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的問題基于這些傳統(tǒng)情況提出本發(fā)明。本發(fā)明的一個目的是提供制造氧化鈦粒子的方 法，其可以有效和選擇性地制造具有小粒徑的十面體氧化鈦。解決該問題的方式為實現(xiàn)該目的，本發(fā)明人的發(fā)明人作出了勤勉的研究，結果發(fā)現(xiàn)，當在一定條件下 聯(lián)合使用在高溫下氧化蒸氣態(tài)四氯化鈦并將其迅速加熱和冷卻的方法和使用水蒸氣作為 氧化氣體的方法時，可以選擇性地獲得具有100納米或更小粒徑的十面體氧化鈦粒子。換言之，本發(fā)明提供了下述制造氧化鈦粒子的方法。[ 1 ]通過使含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體接觸來制造具有十面體 箱形和1納米至100納米粒徑的氧化鈦粒子的方法，其選擇性地制造該氧化鈦粒子，其中該 方法包括將均被加熱至500°c或更高溫度的含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體 混合、并將該混合氣體引入被加熱至800°C或更高溫度的區(qū)域的步驟。[2]根據(jù)[1]的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體含有四氯化鈦蒸氣和氧。[3]根據(jù)[1]或[2]的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣體是水蒸氣和氧的混合氣體。[4]根據(jù)[1]至[3]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述混合氣體在被加熱 至800°C或更高溫度的區(qū)域中的停留時間為300msec或更短。[5]根據(jù)[4]的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述停留時間為100msec或更短。[6]根據(jù)[1]至[5]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的 氣體中的四氯化鈦濃度為3至40體積％。[7]根據(jù)[1]至[6]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的 氣體中的摩爾比(氧摩爾數(shù)[mol] (O2單位換算)/四氯化鈦摩爾數(shù)[mol])為0. 1至7。[8]根據(jù)[1]至[7]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣 體中的水蒸氣濃度為10至80體積％。[9]根據(jù)[1]至[8]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣 體中的摩爾比(氧摩爾數(shù)[mol] (O2單位換算)/水蒸氣摩爾數(shù)[mol])為0. 1至5。[10]根據(jù)[1]至[9]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化 氣體相對于所述含四氯化鈦蒸氣的氣體的體積比為0. 5至5倍。[11]根據(jù)[1]至[10]任一項的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣 的氣體和所述含水蒸氣的氧化氣體的混合氣體的組成(四氯化鈦氧水蒸氣的體積比) 為 1 0. 5 至 13 0. 3 至 5。[12]根據(jù)[11]的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體和所 述含水蒸氣的氧化氣體的混合氣體中的組成(四氯化鈦氧水蒸氣的體積比)為11 至 6 0.3 至 3。本發(fā)明的效果如上所述，在本發(fā)明的制造氧化鈦粒子的方法中，在一定條件下聯(lián)合使用在高溫 將蒸氣態(tài)四氯化鈦氧化并將其迅速加熱和冷卻的方法和使用水蒸氣作為氧化氣體的方法。 可以選擇性和有效地制造具有1納米至100納米粒度的十面體氧化鈦粒子。此外，所得細 氧化鈦粒子可用于光催化劑材料。因此，根據(jù)本發(fā)明，可以工業(yè)制造可用于光催化劑材料的 十面體氧化鈦粒子。附圖簡述[

圖1]圖1是顯示用于實施本發(fā)明制造氧化鈦粒子方法的反應裝置的一個實施方 案的方框圖。附圖標記解釋1反應管Ia加熱部分2紅外線電爐 3產物材料回收部分4禾口 5弓丨入管 6和7氣化器8折流板9出口管本發(fā)明的最佳實施方式下面參照圖1詳細解釋本發(fā)明的制造氧化鈦粒子的方法。本發(fā)明的制造氧化鈦粒子的方法是通過使含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的 氧化氣體接觸來制造具有十面體箱形和1納米至100納米粒徑的氧化鈦粒子的方法，其選 擇性地制造該氧化鈦粒子，其中該方法包括將均被加熱至500°C或更高溫度的含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體混合、并將該混合氣體引入被加熱至800°C或更高溫度 的區(qū)域的步驟。具體而言，“十面體氧化鈦粒子”在本發(fā)明中是指具有十面體箱形的氧化鈦粒子， 其與專利文獻1中所述的氧化鈦粒子相似。此外，“選擇性地制造該十面體氧化鈦粒子”是指在隨機收集制成的氧化鈦粒子 并使用電子顯微鏡觀察時，在任意視野中可觀察到的至少80%的氧化鈦粒子具有1納米至 100納米的粒徑。
在本發(fā)明中，“含水蒸氣的氧化氣體”是指當該氣體在高溫與四氯化鈦蒸氣接觸時 可制造氧化鈦的氣體。在本發(fā)明中，所述含水蒸氣的氧化氣體優(yōu)選是含有至少兩種組分氧和水蒸氣的氣 體。該含水蒸氣的氧化氣體的實例包括含有氧(O2)和水蒸氣的氣體，以及含有臭氧(O3)和 水蒸氣的氣體。此外，該含水蒸氣的氧化氣體可以是它們的混合氣體，和用惰性氣體稀釋的 混合氣體。換言之，含水蒸氣的氧化氣體可以是水蒸氣和氧的混合氣體，水蒸氣和惰性氣體 的混合氣體，水蒸氣、氧和惰性氣體的混合氣體。此外，可以使用空氣作為氧和惰性氣體的 混合氣體。在本發(fā)明中，含四氯化鈦蒸氣的氣體的實例包括四氯化鈦蒸氣和惰性氣體的混合 氣體，四氯化鈦蒸氣和氧的混合氣體，以及四氯化鈦蒸氣、氧和惰性氣體的混合氣體。此外， 可以使用空氣作為氧和惰性氣體的混合氣體。在本發(fā)明中，重要的是不使含四氯化鈦蒸氣的氣體在預熱過程中產生氧化鈦。但是，當含四氯化鈦蒸氣的氣體是僅四氯化鈦蒸氣和惰性氣體的混合氣體并將該 混合氣體引入加熱至800°C或更高溫度的區(qū)域時，四氯化鈦蒸氣和氧之間的混合程度不足。 由此難以選擇性地制造十面體氧化鈦粒子。因此，在本發(fā)明中，含四氯化鈦蒸氣的氣體優(yōu)選是四氯化鈦蒸氣和氧的混合氣體， 或四氯化鈦蒸氣、氧和惰性氣體的混合氣體。在本發(fā)明中，當含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體接觸時，它們立即 反應。因此，為了選擇性地制造十面體氧化鈦粒子，接觸溫度是重要的。具體而言，在接觸 之前分別將含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體預熱至500°C或更高溫度是必要 的。當預熱溫度低于500°C時，不可能在氣體接觸時制造足夠的十面體氧化鈦粒子。在本發(fā)明中，在含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體接觸后，有必要將 這些氣體引入加熱至800°C或更高溫度的區(qū)域。在接觸后，優(yōu)選將這些氣體立即引入加熱至 800°C或更高溫度的區(qū)域。此外，氣體在加熱至800°C或更高溫度的區(qū)域中的停留時間優(yōu)選 為300msec或更短，更優(yōu)選IOOmsec或更短。在停留時間超過300msec時，制成的氧化鈦粒 子的粒徑增大，且金紅石型晶體也增多。也就是說，難以制造足夠的十面體氧化鈦粒子。在本發(fā)明中，在含四氯化鈦蒸氣的氣體中的四氯化鈦濃度優(yōu)選為3至40體積％。 當四氯化鈦濃度低于3體積％時，制成的十面體氧化鈦粒子的比率降低。相反，當其超過40 體積％時，所得氧化鈦粒子的粒徑增大。因此，含四氯化鈦蒸氣的氣體中的四氯化鈦濃度優(yōu) 選為3至40體積％，更優(yōu)選為15至30體積％。在本發(fā)明中，含四氯化鈦蒸氣的氣體中的摩爾比(氧摩爾數(shù)[mol] (02單位換算)/ 四氯化鈦摩爾數(shù)[mol])優(yōu)選為0. 1至7。
當該摩爾比低于0. 1時，制成的十面體氧化鈦粒子的比率降低。相反，當其超過7 時，所得氧化鈦粒子的粒徑增大。因此，該含四氯化鈦蒸氣的氣體中的摩爾比(氧摩爾數(shù) [mol] (O2單位換算)/四氯化鈦摩爾數(shù)[mol])優(yōu)選為0. 1至7，更優(yōu)選為2至5。在本發(fā)明中，含水蒸氣的氧化氣體中的水蒸氣濃度優(yōu)選為10至80體積％。 當水蒸氣濃度低于10體積％時，所得氧化鈦粒子的粒徑增大。相反，當其超過80 體積％時，制成的十面體氧化鈦粒子的比率降低。因此，該含水蒸氣的氧化氣體中的水蒸氣 濃度優(yōu)選為10至80體積％，更優(yōu)選為15至40體積％。在本發(fā)明中，含水蒸氣的氧化氣體中的摩爾比(氧摩爾數(shù)[mol] (02單位換算)/水 蒸氣摩爾數(shù)[mol])優(yōu)選為0. 1至5。當該摩爾比低于0. 1時，制成的十面體氧化鈦粒子的比率降低。相反，當其超過5 時，制成的十面體氧化鈦粒子的比率也降低。因此，該含水蒸氣的氧化氣體中的摩爾比(氧 摩爾數(shù)[mol] (O2單位換算)/水蒸氣摩爾數(shù)[mol])優(yōu)選為0. 1至5，更優(yōu)選為0. 5至3。在本發(fā)明中，相對于含四氯化鈦蒸氣的氣體，含水蒸氣的氧化氣體的體積比為0. 5 至5倍。當該體積比低于0. 5倍時，所得氧化鈦粒子的粒徑增大。相反，當其超過5倍時， 制成的十面體氧化鈦粒子的比率降低。因此，含水蒸氣的氧化氣體相對于含四氯化鈦蒸氣 的氣體的體積比優(yōu)選為0. 5至5倍，更優(yōu)選為0. 8至2倍。在本發(fā)明中，含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體的混合氣體中的組成 (四氯化鈦氧水蒸氣的體積比)優(yōu)選為1 0. 5至13 0. 3至5，更優(yōu)選為1 1至 6 0. 5 至 3。當該體積比不在該范圍內時，難以選擇性地制造十面體氧化鈦粒子。尚未確定該 困難的原因。但是，可以推定，四氯化鈦的濃度、四氯化鈦被水蒸氣水解的速率、未反應的四 氯化鈦和氧在水解后的反應速率、在反應區(qū)中的停留時間等影響了選擇性制造十面體氧化 鈦粒子的容易程度。如上所述，本發(fā)明制造氧化鈦粒子的方法使用在高溫將蒸氣態(tài)四氯化鈦氧化的情 況下將其迅速加熱和冷卻的方法與使用水蒸氣作為氧化氣體的方法的結合?？梢赃x擇性和 有效地制造具有1納米至100納米粒徑的十面體氧化鈦粒子。此外，制成的細氧化鈦粒子 適合用作光催化劑材料。因此，根據(jù)本發(fā)明，可以工業(yè)制造優(yōu)選用作光催化劑材料的十面體 氧化鈦粒子。用于實施本發(fā)明制造氧化鈦粒子方法的反應裝置的一個實施方案顯示在圖1中。如圖1中所示，該反應裝置具有用于使含四氯化鈦蒸氣的氣體與含水蒸氣的氧化 氣體反應的反應管1、用于局部加熱該反應管1的一部分(加熱部分la)的紅外線電爐2， 和用于回收反應管1中制成的氧化鈦粒子的產物材料回收部分3。具體而言，可以使用由石英制成的圓柱管作為反應管1。反應管1具有用于引入含 水蒸氣的氧化氣體的引入管4(引入管4在靠近反應管1 一端(上游側)處與周圍表面連 接)，和用于引入含四氯化鈦蒸氣的氣體的另一引入管5(引入管5從反應管1的上游側插 入反應管1)。在引入管4的上游側，提供了用于引入例如水、氧(O2)和氮的引入口 4a，和用于將 從引入口 4a引入的水氣化的氣化器6。從引入口 4a引入的含水蒸氣的氧化氣體(在此實施方案中，該氧化氣體含有水蒸氣、氧(O2)和氮)由于穿過氣化器6而變成水蒸氣、氧(O2) 和氮的混合氣體，然后將該混合氣體從引入管4引入反應管1。在引入管5的上游側，提供了用于引入四氯化鈦(TiCl4)的引入口 5a、用于引入氧 (O2)的引入口 5b和用于將從引入口 5a引入的四氯化鈦(TiCl4)氣化的氣化器7。該含四 氯化鈦蒸氣的氣體(在此實施方案中，該氣體含有四氯化鈦蒸氣和氧(O2))由于穿過氣化 器7而變成四氯化鈦蒸氣和氧(O2)的混合氣體，然后將該混合氣體從引入管5引入反應管
Io如上所述，引入管5從反應管1的一端(上游側)插入反應管1。從紅外線電爐2 向引入管5的末端輻射紅外光。從反應管1的另一端(下游側)插入折流板8。折流板8 將引入反應管1的氣體引向反應管1中的被加熱至高溫的外周。例如，折流板8是通過封 閉石英管的末端以使其變尖而獲得的工具。折流板8的尖端被放置得朝向反應管1中引入 管5的末端。引入管5的末端和折流板8的尖端位于反應管1中的加熱部分Ia中。此外， 折流板8有助于縮短氣體在反應區(qū)B中的停留時間，如下所述。鉬片在加熱部分Ia處纏繞反應管1。加熱部分Ia可通過鉬片和紅外線電爐2之 間的組合快速加熱或冷卻。具體而言，由于鉬片吸收紅外線電爐2發(fā)出的紅外線并產生熱， 因此將接觸該鉬片的部分局部加熱。由此，可以將加熱部分Ia加熱至大約1200°C。可以使 用溫度控制器(圖1中未顯示)通過控制來自紅外線電爐2的紅外線輻射而任意調節(jié)加熱 部分Ia處的溫度。被鉬片纏繞的加熱部分Ia包括從加熱部分Ia的上游端到引入管5末端的部分 (預熱區(qū)A)，在此含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體被預熱。此外，加熱部分Ia 進一步包括在加熱部分Ia下游側的、從引入管5的末端起的部分(反應區(qū)B)，具體而言，從 引入管5末端到加熱部分Ia的下游端的部分，在此在高溫下將蒸氣態(tài)四氯化鈦氧化。產物材料回收部分3可以是袋濾器等。產物材料回收部分3經(jīng)由與反應管1另一 端(下游側)連接的出口管9回收在反應管1中制成的氧化鈦粒子。在產物材料回收部分 3中，優(yōu)選使用泵(圖1中未顯示)從出口管9的下游真空抽吸以便出口管9不被堵塞。在該反應裝置中，從引入管4引入反應管1的含水蒸氣的氧化氣體和經(jīng)過弓I入管 5的含四氯化鈦蒸氣的氣體在預熱區(qū)A預熱至500°C或更高溫度。此后，它們在反應區(qū)B中 混合和加熱至800°C或更高溫度。含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體在反應區(qū) B中接觸后不久，它們反應。所得反應氣體以300msec或更短的停留時間通過反應區(qū)B。然 后，將通過反應區(qū)B的氣體立即冷卻，并引入產物材料回收部分3。在使用該反應裝置時，可以聯(lián)合使用在高溫下氧化蒸氣態(tài)四氯化鈦的過程中將其 迅速加熱和迅速冷卻的方法和使用水蒸氣作為氧化氣體的方法。因此，可以在上述條件下 選擇性和有效地制造具有十面體箱形和1納米至100納米粒徑的氧化鈦粒子。
實施例通過下述實施例可以清楚看出通過本發(fā)明獲得的效果。但是本發(fā)明不限于下述實 施例。此外，可以改變本發(fā)明的構造，只要該構造的改變在本發(fā)明的范圍內即可。(實施例1)在實施例1中，使用圖1中所示的反應裝置在下述條件下制造氧化鈦粉末。
具體而言，在反應管1周圍纏繞10厘米寬的鉬片(這部分是加熱部分la)。用來 自紅外線電爐2的紅外線照射加熱部分la，同時通過溫度控制器控制紅外線電爐2以使鉬 片的表面溫度為1，200°C。使用內徑21. 4毫米的石英管作為反應管1。通過封閉外徑12. 7毫米的石英管末 端以大約30°變尖，制造折流板8。加熱部分Ia的橫截面積為2. 3平方厘米。用于引入含四氯化鈦蒸氣的氣體的引入管5的末端與被鉬片纏繞的加熱部分Ia 的上游端相距6厘米(由于鉬片的寬度為10厘米，加熱部分Ia的寬度也為10厘米)。從 引入管5的末端到加熱部分Ia的上游端的空間用作預熱區(qū)A。從引入管5的末端到加熱部 分Ia的下游端的空間(寬度4厘米)用作高溫反應區(qū)B。使用水蒸氣、氧(O2)和氮的混合氣體作為含水蒸氣的氧化氣體。從引入口 4a將 水、氧和氮的混合氣體引入反應裝置。在通過氣化器6后，該氣體作為含水蒸氣的氧化氣 體從引入管5的末端引入反應管1。通過氣化器6后的混合氣體具有水蒸氣氧氮= 20 20 60 (按體積計)的組成。該混合氣體以600NmL/min的流速引入。使用四氯化鈦蒸氣和氧(O2)的混合氣體作為含四氯化鈦蒸氣的氣體。TiCl4從引 入口 5a引入，氧(O2)從引入口 5b引入該反應裝置。通過氣化器7后，它們從引入管5的末 端引入反應管1。通過氣化器7后的該混合氣體具有四氯化鈦氧=20 80的組成。該 混合氣體以600NmL/min的流速引入。調節(jié)要反應的總氣體以具有四氯化鈦氧水蒸氣=1:5: 1(按體積計)的 組成。將反應氣體在反應區(qū)B中的停留時間調節(jié)至大約50msec。(對比例1)以與實施例1相同的方式制造氧化鈦粉末，不同的是使用不含水蒸氣的氧化氣體 代替含水蒸氣的氧化氣體，即，從引入口 4a引入氧和氮的混合氣體。(對比例2)以與實施例1相同的方式制造氧化鈦粉末，不同的是不引入含水蒸氣的氧化氣 體，僅從引入管5緩慢引入四氯化鈦蒸氣和氧(O2)的混合氣體(四氯化鈦濃度6%) (300NmL/min.)。此后，使用掃描電子顯微鏡觀察實施例1、對比例1 和2中獲得的氧化鈦粉末。實 施例1、對比例1和2中的制造條件和觀察結果概括在表1中。此外，對氧化鈦粉末從三個 點任意取樣，放入掃描電子顯微鏡中的樣品室中，并在5個或更多個視野觀察。 相反，對比例1中獲得的氧化鈦粉末不是十面體氧化鈦粒子，并具有寬的粒徑分 布，例如30至200納米范圍。此外，對比例2中獲得的氧化鈦粉末是十面體氧化鈦粒子，但該氧化鈦粉末具有 寬的粒徑分布，例如70至150納米范圍。對比例2中獲得的氧化鈦粉末包括具有大粒徑的 氧化鈦粒子。如上所述，根據(jù)本發(fā)明，可以選擇性和有效地制造具有十面體箱形和1納米至100 納米粒徑的氧化鈦粒子。工業(yè)適用性根據(jù)所述制造氧化鈦粒子的方法，可以選擇性和有效地制造具有1納米至100納 米粒徑的十面體氧化鈦粒子。此外，制成的細氧化鈦粒子適合用作光催化劑材料。因此，根 據(jù)本發(fā)明，可以工業(yè)制造優(yōu)選用作光催化劑材料的十面體氧化鈦粒子。
權利要求
通過使含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體接觸而制造氧化鈦粒子的方法，所述氧化鈦粒子具有十面體箱形和1納米至100納米的粒徑，該方法選擇性地制造該氧化鈦粒子，其中該方法包括將均被加熱至500℃或更高溫度的含四氯化鈦蒸氣的氣體和含水蒸氣的氧化氣體混合、并將該混合氣體引入被加熱至800℃或更高溫度的區(qū)域的步驟。
2.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體含有四 氯化鈦蒸氣和氧。
3.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣體是水蒸氣 和氧的混合氣體。
4.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述混合氣體在被加熱至800°C或 更高溫度的區(qū)域中的停留時間為300毫秒或更短。
5.根據(jù)權利要求4的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述停留時間為100毫秒或更短。
6.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體中的四 氯化鈦濃度為3至40體積％。
7.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體中的摩 爾比(氧摩爾數(shù)[mol] (O2單位換算)/四氯化鈦摩爾數(shù)[mol])為0. 1至7。
8.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣體中的水蒸 氣濃度為10至80體積％。
9.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣體中的摩爾 比(氧摩爾數(shù)[mol] (O2單位換算)/水蒸氣摩爾數(shù)[mol])為0. 1至5。
10.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含水蒸氣的氧化氣體相對于 所述含四氯化鈦蒸氣的氣體的體積比為0. 5至5倍。
11.根據(jù)權利要求1的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體和所 述含水蒸氣的氧化氣體的混合氣體的組成(四氯化鈦氧水蒸氣的體積比)為1 0. 5 至 13 0. 3 至 5。
12.根據(jù)權利要求11的制造氧化鈦粒子的方法，其中所述含四氯化鈦蒸氣的氣體和所 述含水蒸氣的氧化氣體的混合氣體中的組成(四氯化鈦氧水蒸氣的體積比)為11 至 6 0.3 至 3。
全文摘要
在氣相中在高溫將四氯化鈦氧化。對于該氧化，在特定條件下聯(lián)合進行其中進行迅速加熱和迅速冷卻的方法和其中使用水蒸氣作為氧化氣體的方法。這樣，可以選擇性和有效地制造具有十面體箱形和1納米至100納米粒徑的氧化鈦粒子。
文檔編號C01G23/04GK101842320SQ20088011441
公開日2010年9月22日 申請日期2008年8月29日 優(yōu)先權日2008年8月29日
發(fā)明者大谷文章, 杉下紀之, 黑田靖 申請人:昭和電工株式會社;國立大學法人北海道大學