專利名稱：簇硼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種合成B18H22成為順式、反式異構(gòu)物的混和物，通稱為簇硼，藉由上述所提的方法形成同位素濃縮B18H22，特別是有關(guān)于天然豐度(natural abundance) B18H22、wB濃縮B18H22以及11B濃縮B18H22的制造方法。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體生產(chǎn)上，大的硼氫化合物已經(jīng)成為摻雜硼的P型雜質(zhì)區(qū)的重要原料。特 別是偏好以高分子量的硼氫化合物，例如是包含至少一個(gè)五硼原子簇的硼氫化合物，作為 硼原子的植入。持續(xù)開(kāi)發(fā)更小更快的元件是現(xiàn)代半導(dǎo)體技術(shù)的一個(gè)重要觀點(diǎn)。這樣的過(guò)程稱為微 縮(scaling)。微縮是由不斷進(jìn)步的蝕刻制程方法，使其能夠在包含積體電路的半導(dǎo)體基板 上定義更小更小的特征所驅(qū)動(dòng)的。同時(shí)一般認(rèn)可的微縮理論已經(jīng)發(fā)展成為帶領(lǐng)晶片在適當(dāng) 的重置大小(resize)制造，在所有半導(dǎo)體元件設(shè)計(jì)的觀點(diǎn)，換句話說(shuō)，在各種技術(shù)以及微 縮節(jié)點(diǎn)。微縮對(duì)于離子植入技術(shù)最大的沖擊為接面深度的微縮，當(dāng)元件的維度(dimension) 減少時(shí)需要增加淺接面(shallow iunction)。在積體電路技術(shù)程度上增加淺接面這樣的需 求?，F(xiàn)代需要極度淺接面，被稱為的“超淺接面”或USJs的微元件上。以硼離子作為植入制程難以控制阻礙了制造硼摻雜的P型接面。單獨(dú)的硼原子是 很輕的(分子量=10. 8)，會(huì)穿入硅基板過(guò)深并且在回火(annealing)或其他升溫制程會(huì)立 即擴(kuò)散至基板晶格。簇硼或是籠硼，例如是硼烷被研究作為傳遞硼分子種類至半導(dǎo)體基板的原料，以 減少穿透。請(qǐng)參閱PCT/US03/20197。大的硼氫化合物是指具有介于約5至100個(gè)硼原子的硼化合物，偏好使用在分子 的離子植入方法中傳遞硼原子到半導(dǎo)體基板中。典型地，可能會(huì)有硼氫化合物的異構(gòu)物存 在。意思是指硼氫化合物具有相同數(shù)量的硼原子和氫原子但具有不同的化學(xué)特性，例如結(jié) 構(gòu)異構(gòu)物或是立體異構(gòu)體。此外，兩個(gè)或更多的結(jié)構(gòu)相關(guān)的硼氫化合物具有相同數(shù)量的硼 原子但不同數(shù)量的氫原子已經(jīng)被分離成不同大小的簇硼。舉例來(lái)說(shuō)，五硼烷(9)和五硼烷 (11)各別的分子式為B5H9以及B5Hn。這樣的化合物頻繁地分類為閉合式(cl0S0，BnHn)、巢 式(nido，BnHn+2)、蛛網(wǎng)(arachno，BnHn+4)、敞網(wǎng)(hypho，BnHn+6)、聯(lián)式(conjuncto，BnHn+8)以及 類似物。因此，不同的硼烷種類包括異構(gòu)物以及含有各種氫原子數(shù)量的化合物，經(jīng)常被視為 具有η個(gè)硼原子的硼烷。詹姆士(Jimmis)等人提供了各種稠合型硼烷(macropolyhedral boranes)和已知具有η個(gè)硼原子以及各種氫原子數(shù)量的化合物的總覽1，2。異構(gòu)物的混合物以及具有η個(gè)硼原子的硼烷之混合物適合使用在所討論植入方 法上。硼烷混合物藉由離子化制程所產(chǎn)生的分子離子具有一致且狹小的分子量分布。目前的合成技術(shù)使用在制備大的硼烷分子，例如像具有12個(gè)硼原子的硼烷分子， 經(jīng)常被復(fù)雜的合成制程所困，低的分離產(chǎn)量以及(或者)前后不一致的再現(xiàn)性。雖然在文獻(xiàn)中提到許多合成的固定方式用于制備B18H22作為異構(gòu)物的混合物，但方法非常冗長(zhǎng)，并且經(jīng)常造成明顯地的低產(chǎn)量，所以這些合成方式是不可靠且具有安全疑 慮的。因此，得到制備B18H22的新方法是令人向往的。

發(fā)明內(nèi)容
現(xiàn)在我們發(fā)現(xiàn)了一個(gè)制備十八硼烷(0Ctadecab0rane，B18H22)的新方法。本發(fā)明 特別適用于B18H22的簡(jiǎn)易合成以及大量純化。本發(fā)明也有關(guān)于同位素濃縮B18H22。然而，從 定義來(lái)看，濃縮的意思是改變了硼同位素的天然豐度。按照、同位素的原料天然豐度范圍 從19. 10%至20. 31%以及11B同位素的原料天然豐度范圍從80. 90%至79. 69%。典型的B18H22分子離子束包含了大范圍的離子質(zhì)量是由于氫原子從分子離子遺失所引起的數(shù)量變動(dòng)以及由兩個(gè)天然發(fā)生的同位素所引起的質(zhì)量變動(dòng)所造成的。可通過(guò)在半 導(dǎo)體制造所使用的植入裝置進(jìn)行質(zhì)量分離，使用于同位素濃縮硼的B18H22可以大幅地減 少質(zhì)量的分散，從而提供所想要的離子植入種類的增加束流。因此，kiB以及11B同位素濃縮 B18H22也有很大的興趣。在某一方面，本發(fā)明提供一種合成制備十八硼烷(B18H22)的新方法，該方法包括 (a)使含有硼烷陰離子B2QH182_的鹽與酸接觸，產(chǎn)生H2B2qH18 · xH2Q，然后較佳地(b)在B18H22 溶解溶劑存在下，將水由反應(yīng)容器中移除，B18H22溶解溶劑維持系統(tǒng)中基本上化學(xué)惰性。在某些方面，本發(fā)明提供一種合成制備十八硼烷(B18H22)的方法，該方法包括下列 步驟(a)使在溶劑中硼烷陰離子B2QH182_與酸性離子交換樹(shù)脂接觸，產(chǎn)生H2B2tlH18 · χΗ20 溶液；(b)濃縮包含H2B2tlH18 · XH2O的混合物；(c)在B18H22溶解溶劑存在下，將水由反應(yīng)容器中移除，B18H22溶解溶劑維持系統(tǒng)中 基本上化學(xué)惰性；(d)通過(guò)⑴過(guò)濾以及/或是(2)濃縮反應(yīng)溶劑，將B18H22溶解于脂肪族溶劑中并 過(guò)濾副產(chǎn)物，而分離反應(yīng)混合物中的不可溶副產(chǎn)物；(e)移除溶劑以分離B18H2215較佳的制程以流程圖的方式表現(xiàn)于第2圖中。本發(fā)明較佳的實(shí)施例適合用于制備 同位素單一的B18H22以及B18H22結(jié)構(gòu)異構(gòu)物的混合物。亦即本發(fā)明的方法提供針對(duì)離子植 入能夠產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆肿与x子束的B18H22以及使用于其他應(yīng)用上高純度的B18H2215在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，B20H182-的溶液、B2tlH182-陰離子的鹽和酸性離子交換樹(shù) 脂接觸，所產(chǎn)生的H2B2tlH18 · XH2O溶液，接著移除主要溶劑以濃縮。溶劑或溶劑混合物以 B20H182-鹽和H2B2tlH18 · XH2O皆可溶但不會(huì)被破壞為佳。這類的溶劑或溶劑混合物包括水、醇 類、腈類、酯類、環(huán)醚類、砜類(sulfones)以及類似物。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中，任何能夠以質(zhì)子(protons)交換硼烷陰離子的酸性離 子交換樹(shù)脂皆適合使用于本發(fā)明所提供的合成B18H22的方法。較佳的酸性離子交換樹(shù)脂包 括交聯(lián)的(cross-linked)、溶劑可溶的(solvent-insoluble)樹(shù)脂具有復(fù)數(shù)個(gè)酸性官能基 能夠以質(zhì)子交換硼烷鹽類的陰離子。某些較佳的酸性離子交換樹(shù)脂包括具有復(fù)數(shù)個(gè)磺酸基 的芳族或是部分芳族的聚合物，且更佳的包括例如具有交聯(lián)的芳族或部分芳族的聚合物。
藉由將濃縮物與化學(xué)惰性溶劑接觸的同時(shí)將水從系統(tǒng)中移除產(chǎn)生B18H2215雖然不 期待能夠完全符合理論，但情況由含水的水合氫離子鹽，H2B20H18 · XH2O(χ為正實(shí)數(shù))中，移 除結(jié)晶化的水或其他溶劑所引導(dǎo)，且適合引起部分的水合氫離子的分解。典型較佳的的分 解(降解)條件包括使用迪安-斯塔克裝置、除濕機(jī)、水分吸附劑(moisture scavengers) 或是使含水的水合氫離子鹽接觸一個(gè)或多個(gè)的干燥劑。干燥劑可包括但不限于例如分 子蹄(molecular sieve)、五氧化二憐(phosphorus pentoxide)、鞏土(alumina)、娃石 (silica)、硅酸鹽(silicate)以及類似物或是其組合。反應(yīng)溶劑在反應(yīng)過(guò)程中不能會(huì)引起 B18H22或任何起始原料或中間產(chǎn)物的分解，可包括但不限定于，例如芳族及芳[族]烴的溶 齊IJ、烷屬烴(alkanes)溶劑、乙醚、砜類(sulfones)、酯類或是其類似物。能夠促使水從系統(tǒng) 中移除的反應(yīng)溫度范圍約介于0°C至250°C。在較佳的情況，本發(fā)明提供合成B18H22的方法，包括下列步驟(a)使在乙腈水的混合溶劑中的硼烷陰離子B20H182-與安百來(lái)(Amberlite)酸 性離子交換樹(shù)脂接觸，產(chǎn)生H2B20H18 · xH20溶液；(b)濃縮包含H2B2tlH18 · XH2O的混合物；(c)當(dāng)熱甲苯(90°C至120°C)存在時(shí)，以迪安-斯塔克裝置(請(qǐng)參見(jiàn)圖2)將水由 反應(yīng)容器中移除；(d)以過(guò)濾方式分離反應(yīng)混合物中的不可溶副產(chǎn)物；(e)移除或濃縮甲苯，留下與硼酸以及硼酸鹽混雜的粗制B18H22 ；(f)將粗制的B18H22溶解于甲苯中并過(guò)濾不溶物；(g)移除己烷以分離B18H2215本發(fā)明的較佳方法適合提供針對(duì)離子植入能夠產(chǎn)生適當(dāng)?shù)姆肿与x子束的B18H22以 及使用于其他應(yīng)用上高純度的B18H2215合成的方法以較少的合成步驟提供高分離產(chǎn)率(> 50% )的B18H22，適用于制備同 位素濃縮B18H22，例如kiB及11B的同位素濃度大于天然豐度。制備同位素濃縮的kiB及"B， 本發(fā)明的合成方法實(shí)際使用B18H22是由于較少的合成步驟，質(zhì)量效率(mass efficiency)以 及高的總合成產(chǎn)率(> 65%來(lái)自B2QH182_)。關(guān)于本發(fā)明的其他實(shí)施方式揭露如下。


圖1為本發(fā)明較佳實(shí)施步驟的流程圖。圖2為本發(fā)明較佳實(shí)施步驟所使用的反應(yīng)裝置。
具體實(shí)施例方式圖1為本發(fā)明較佳實(shí)施例的步驟。誠(chéng)如上述所討論的，在上述的方法中，可以藉由許多的方式將水從反應(yīng)混合物中 移除包括，例如通過(guò)使用除濕機(jī)、水分吸附劑或是更多的干燥劑例如分子篩、五氧化二磷、 礬土、硅石、硅酸鹽以及類似物或是其組合。圖2所示的迪安_斯塔克裝置則更佳。本發(fā)明的方法其中kiB原子的同位素濃度以大于天然豐度為佳，例如在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約50%為kiB,或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約80%為、， 或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約90%為kiB,或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至 少約95%為1QB，或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約99%為1QB。本發(fā)明的方法其中11B原子的同位素濃度以大于天然豐度為佳，例如在產(chǎn)物B18H22 中存在的硼原子的至少約90%為"B，或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約95%為"B， 或在產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約99%為"B。本發(fā)明到目前為止僅概略描述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明，舉出以下的例子，包 括以說(shuō)明本發(fā)明為目的而舉出的時(shí)施態(tài)樣以及實(shí)施例，但并非用以限定本發(fā)明。
實(shí)施例1將(HNEt3)2BltlHltl (333. Og, 1. 03mol)溶于3L的乙腈以及500mL的水中，制備再結(jié)晶 但未干燥的(HNEt3)2B2ciH18 · XH2O0接著將溶液與IOkg的安百來(lái)IR-120酸性離子交換樹(shù)脂 管柱接觸。以另外3L的乙腈洗滌H2B2tlH18 ·χΗ20接著展開(kāi)并清洗結(jié)合物。濃縮混合物以形成 黏稠狀黃色的油并轉(zhuǎn)移至如圖3所示的燒瓶中。加入1. 5L的甲苯使整個(gè)迪安-斯塔克裝置 充滿額外的甲苯。以氬氣驅(qū)氣(purging) 45分鐘，以快速的攪動(dòng)將溶液帶至回流(reflux)。 隨著將水從反應(yīng)中移除，氫氣產(chǎn)生(hydrogen evolution)顯著的增加且析出物逐漸形成。 當(dāng)氫氣產(chǎn)生終止，反應(yīng)冷卻并將不溶物濾除。將甲苯溶液濃縮至干燥以4L的己烷萃取出 淡黃色的粉末。將所有的不溶物以濾除。移除己烷溶液留下白色至灰白色的B18H22 (77. 4g， 69. 1% ) ο實(shí)施例2將(HNEt3)211BiciHltl(5.OOg, 15. 4讓ol)溶于 200mL 的乙腈以及 25mL 的水中，制備再 結(jié)晶但未干燥的(HNEt3)211B2ciH18 · XH2O0接著將溶液500g的安百來(lái)IR-120酸性離子交換 樹(shù)脂管柱接觸。以另外300mL的乙腈洗滌H211B2tlH18* XH2O接著展開(kāi)并清洗結(jié)合物。濃縮混 合物以形成黏稠狀黃色的油并轉(zhuǎn)移至如圖3所示的燒瓶中。加入150mL的甲苯使整個(gè)迪 安-斯塔克裝置充滿額外的甲苯。以氬氣驅(qū)氣45分鐘，以快速的攪動(dòng)將溶液帶至回流。隨 著將水從反應(yīng)中移除，氫氣產(chǎn)生顯著的增加且析出物逐漸形成。當(dāng)氫氣產(chǎn)生終止，反應(yīng)冷卻 并將不溶物濾除。將甲苯溶液濃縮至干燥以200mL的己烷萃取出淡黃色的粉末。將所有的 不溶物濾除。移除己烷溶液留下白色至灰白色的11B18H22(LngjlO^)15 11B濃縮物是根 據(jù)起始原料所決定(> 98. 6% 11B同位素濃縮物)。本發(fā)明已藉由其較佳實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明。然而，熟悉本發(fā)明相關(guān)技藝者，可根據(jù)已揭 露的部分，在本發(fā)明的精神以及領(lǐng)域中加以改良。參考文獻(xiàn)1. Jemmis, E. D. ；Balakrishnaraj an, Μ. Μ. ； Pancharatna , P. D., ElectronicRequirements for Macropolyhedral Boranes. Chem. Rev. 2002,102,93-144.2. Jemmi s , Ε. D. ；Balakrishnaraj an, Μ. Μ. ； Pan char atna, P. D. , A unifyingElectron-Counting Rule for Macropolyhedral Boranes, metallaboranes, andMetallocenes. J. Amer. Chem. Soc. 2001，123，4313-4323.3. Pitochelli, A. R. ；Hawthorne, M. F. , The Preparation of a New Boron HydrideB18H22. J. Amer. Chem. Soc. 1962，84，3218.4. Hawthorne, M. F. ；Pilling, R. L. ； Stoke Iy, P. F. , The preparationandrearrangement of the three isomeric B20H184 ions. J. Am. Chem. Soc. 1965，87， 1893-1899.5. Olsen, F. P. ；Vasavada, R. C. ；Hawthorne, M. F. , The chemistry of n_B18H22and i-B18H22. J. Am. Chem. Soc. 1968，90，(15)，3946-3951.6. Chamberland，E. L. ；Muetterties，E. L.，Chemistry of Boranes. XVIII. Oxidation of B10H10"2 and its derivatives. Inorg. Chem. 1964，3，1450-1456.在此所引用的所有專利以及出版物作為參考文獻(xiàn)之用。本領(lǐng)域相關(guān)技藝者能夠辨認(rèn)或是 只以一般的經(jīng)驗(yàn)就能夠了解，在本發(fā)明的特定實(shí) 施例中所描述的均等物(equivalents)。這些均等物包含于下列的權(quán)利要求書(shū)中。
權(quán)利要求
一種合成十八硼烷(B18H22)的方法，該方法包括(a)使含有硼烷陰離子B20H182-的鹽與酸接觸，從而產(chǎn)生H2B20H18·xH2O；以及(b)在B18H22溶解溶劑的存在下，將水由反應(yīng)容器中移除，所述B18H22溶解溶劑在體系中保持基本上化學(xué)惰性。
2.一種合成十八硼烷(B18H22)的方法，該方法包括(a)使溶劑中的含有硼烷陰離子B2QH182_的鹽與酸接觸，從而產(chǎn)生H2B2qH18· XH2O溶液；(b)任選地濃縮包含H2B2tlH18· XH2O的混合物； (c)在B18H22溶解溶劑的存在下，將水由反應(yīng)容器中移除，所述B18H22溶解溶劑在體系中 保持基本上化學(xué)惰性；(d)通過(guò)(i)過(guò)濾和/或(ii)濃縮反應(yīng)溶劑，將B18H22溶解于溶劑中并過(guò)濾副產(chǎn)物，從 而任選地由反應(yīng)混合物中分離不可溶副產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其進(jìn)一步包括通過(guò)移除溶劑而分離B18H2215
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中B2tlH182-鹽為具有陽(yáng)離子式為[NR1R2R3R4]+的燒基 銨鹽，其中R1、R2以及R3獨(dú)立地選自氫、CV20烷基、C6_10芳基、C7_10芳烷基，或者R1、R2或R3 的任意兩個(gè)結(jié)合形成雜環(huán)；且R4選自氫、C1^20烷基或C6,芳基。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述酸為pKa小于約2的有機(jī)酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述酸為pKa小于約2的無(wú)機(jī)酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述酸為酸性離子交換樹(shù)脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述酸性離子交換樹(shù)脂為包含多個(gè)磺酸殘余物的 芳族或部分芳族聚合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述酸性離子交換樹(shù)脂為交聯(lián)磺化聚苯乙烯。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述溶解溶劑為水性和非水性溶劑的混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非水性溶劑選自醇、腈、醚或其組合。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非水性溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃、二氧六環(huán)或其組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非水性溶劑包含約1體積％至約99體積％ 的乙腈。
14.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非水性溶劑包含約80體積％至約95體 積％的乙腈。
15.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述非水性溶劑為乙腈。
16.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述溶劑包含約1體積％至99體積％的水。
17.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述溶劑為以體積計(jì)約6 1的乙腈水的混 合物。
18.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中通過(guò)使用脫水器、去濕劑，或如分子篩、五氧 化二磷、礬土、硅石、硅酸鹽等的更多的干燥劑，或其組合移除水。
19.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中通過(guò)使用迪安_斯塔克裝置移除水。
20.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中反應(yīng)溶劑選自芳烴、烷烴、醚或其組合。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中反應(yīng)溶劑包含甲苯或二甲苯、基本上由甲苯或二甲苯組成，或者由甲苯或二甲苯組成。
22.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中反應(yīng)溫度為約0°C至約200°C。
23.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中反應(yīng)溫度為約50°C至約150°C。
24.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中反應(yīng)溶劑包含己烷、基本上由己烷組成，或者由 己烷組成。
25.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中所述溶解溶劑選自烷烴、醚或其組合。
26.根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中所述溶解溶劑包含己烷、基本上由己烷組成，或 者由己烷組成。
27.一種合成十八硼烷(B18H22)的方法，該方法包括下列步驟(a)使溶劑中的含有硼烷陰離子B2tlH182-的鹽與酸性離子交換樹(shù)脂接觸，從而產(chǎn)生 H2B20H18 · XH2O 溶液；(b)濃縮包含H2B2tlH18· XH2O的混合物；(c)在B18H22溶解溶劑的存在下，將水由反應(yīng)容器中移除，所述B18H22溶解溶劑在體系中 保持基本上化學(xué)惰性；(d)通過(guò)(i)過(guò)濾和/或(ii)濃縮反應(yīng)溶劑，將B18H22溶解于脂族溶劑中并過(guò)濾副產(chǎn) 物，從而由反應(yīng)混合物中分離不可溶副產(chǎn)物；(e)通過(guò)移除溶劑分離B18H2215
28.一種合成十八硼烷(B18H22)的方法，該方法包括下列步驟(a)使在以體積計(jì)6 1的乙腈水的溶劑混合物中的硼烷陰離子B2tlH182-與安百來(lái)酸 性離子交換樹(shù)脂接觸，從而產(chǎn)生H2B2tlH18 · XH2O溶液；(b)濃縮包含H2B2tlH18· XH2O的混合物；(c)在熱甲苯(90°C至120°C)的存在下，通過(guò)使用迪安-斯塔克脫水器將水由反應(yīng)容 器中移除(請(qǐng)參照?qǐng)D3)；(d)通過(guò)過(guò)濾由反應(yīng)混合物中分離不可溶副產(chǎn)物；(e)移除或濃縮甲苯，從而留下與硼酸和硼酸鹽混雜的粗制B18H22；(f)將粗制的B18H22溶解于己烷中并過(guò)濾不溶物；(g)移除己烷以分離B18H2215
29.根據(jù)權(quán)利要求1至28所述的方法，其中kiB原子同位素濃度大于天然豐度。
30.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約50%為、。
31.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約80%為、。
32.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約90%為、。
33.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約95%為、。
34.根據(jù)權(quán)利要求29所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約99%為、。
35.根據(jù)權(quán)利要求1至28所述的方法，其中11B原子同位素濃度大于天然豐度。
36.根據(jù)權(quán)利要求35所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約90%為"B。
37.根據(jù)權(quán)利要求35所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約95%為"B。
38.根據(jù)權(quán)利要求35所述的方法，其中產(chǎn)物B18H22中存在的硼原子的至少約99%為"B。
全文摘要
本發(fā)明提供一種合成簇硼(B18H22)的新方法。本發(fā)明較佳方法包括形成B20H182-的共軛酸以及將該酸于水溶液中分解以產(chǎn)生高產(chǎn)量及高純度的B18H22。本發(fā)明更提供同位素濃縮硼烷，特別是同位素濃縮10B18H22以及11B18H22。
文檔編號(hào)C01B6/10GK101848855SQ200880114573
公開(kāi)日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2008年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月2日
發(fā)明者K·S·庫(kù)克, M·奧克斯福德 申請(qǐng)人:塞門庫(kù)普公司