專(zhuān)利名稱(chēng)：用于除去拜耳法的雜質(zhì)和水的方法和組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明總的涉及用于處理拜耳法物料流(Bayer process stream)的方法和組合 物。尤其涉及利用有機(jī)鹽從拜耳法物料流除去不需要的成分(比如草酸鹽)的溶劑萃取法。
背景技術(shù)：
用于制造氧化鋁的幾乎通用的方法是拜耳法。在典型的商業(yè)拜耳法中，將粗鋁土 礦粉碎成細(xì)碎狀態(tài)。然后將粉碎的礦石送入漿料混合器，在漿料混合器中使用廢液(spent liquor)和加入的苛性堿制備漿料。然后稀釋該鋁土礦漿料并送至一系列在約300-800° F 和100-2000p. s. i條件下的蒸煮器(digester)，從礦石提取總的可獲得的氧化鋁的約 98%，其可含有氧化鋁的三水合物和一水合物兩種形式。來(lái)自蒸煮器的流出物經(jīng)過(guò)一系列 閃蒸箱或吹泄箱(flash or blow-offtank)，其中熱量和凝結(jié)物得到回收，蒸煮的漿料則冷 卻至約230° F并恢復(fù)到大氣壓力。離開(kāi)閃蒸操作(flashing operation)的鋁酸鹽液一般 含有約1-20%的固體，其包括鋁土礦和用于蒸煮礦石的堿性材料之間反應(yīng)后剩余的不溶殘 余物和在蒸煮期間沉淀的不溶組分。較粗糙的固體顆粒通常用“砂槽(sand trap) ”旋流器(cyclone)除去。為了從液 體分離較微細(xì)的固體顆粒，一般將漿料加入泥漿沉降器(也稱(chēng)為傾析器、殘余物稠化器或 耙式稠化器)的中心井，在其中用絮凝劑處理。關(guān)于泥漿沉降器，澄清的鋁酸鈉溶液(稱(chēng)為 “綠”或“母”液)溢出泥漿沉降池頂部的堰(weir)并流到后續(xù)處理步驟。從泥漿沉降器底 部取出沉降的固體(“赤泥”)并經(jīng)過(guò)逆流洗滌循環(huán)(稱(chēng)為“洗滌機(jī)組(washer train)") 以進(jìn)一步回收鋁酸鈉和蘇打。溢出沉降器(沉降器或稠化器溢流(thickener overflow)) 的鋁酸鹽液仍含有多種雜質(zhì)，包括溶解和不溶解的雜質(zhì)，每升一般含有50到200mg不溶解 的懸浮固體。然后通常通過(guò)過(guò)濾進(jìn)一步澄清該液體以除去不溶解的懸浮固體，得到每升液 體含有約IOmg或更少的不溶解的懸浮固體的濾液。然后，從濾液以氧化鋁三水合物晶體沉 淀出較純形式的氧化鋁。剩余的液相或廢液可濃縮成“濃(strong)”液，由此可沉淀額外的 氧化鋁三水合物并可由此產(chǎn)生額外的廢液。廢液流一般回到最初的蒸煮步驟，和另外的苛 性堿(caustic)重組后用作另外的礦石的蒸煮液。鋁土礦通常含有有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，雜質(zhì)的量由鋁土礦源而定。在蒸煮的早期，拜耳 液含有多種有機(jī)化合物，包括多價(jià)酸、多羥基酸、醇和酚、苯羧酸、腐殖酸和富啡酸、木質(zhì)素、 纖維素和其他碳水化合物。在堿性，氧化性條件(比如拜耳體系中存在的條件)下，這些復(fù) 雜的有機(jī)分子分解形成其他化合物，比如甲酸、琥珀酸、乙酸、乳酸和草酸的鈉鹽。其中最主 要的是草酸鈉。草酸鈉在苛性堿溶液中的溶解度低，因此，如果不充分控制，草酸鈉往往在拜耳循 環(huán)的苛性度增大或溫度降低的區(qū)域中以針狀(細(xì)針狀)形式沉淀。這些細(xì)草酸鈉針可以使 氧化鋁三水合物成核并抑制其聚集，得到不希望的細(xì)水鋁礦顆粒，該顆粒難以篩分且不適 合焙燒。細(xì)顆粒的過(guò)量產(chǎn)生會(huì)在稠化器溢流液過(guò)濾期間導(dǎo)致濾布孔堵塞，從而不希望地降 低過(guò)濾速度。
在焙燒階段，草酸鹽會(huì)分解，留下具有高鈉含量的脆氧化鋁顆粒，它反過(guò)來(lái)會(huì)增大 鋁生產(chǎn)的成本，并在隨后產(chǎn)生不希望的CO2排放水平。另外，由于草酸鈉的形成(1)尺度生 長(zhǎng)(scale growth)可能增大；(2)液體沸點(diǎn)可能增大；(3)循環(huán)中可能觀察到苛性堿損失 (由于有機(jī)鈉鹽的形成)；和/或(4)拜耳液粘性和密度可能增大，導(dǎo)致材料輸送成本增大。草酸鹽和/或其他有機(jī)物(比如葡糖異糖精鹽(glucoisosaccharinate)、葡糖酸 鹽、酒石酸鹽和甘露醇)的存在會(huì)降低水鋁礦沉淀產(chǎn)率。葡糖酸鹽的存在會(huì)降低水鋁礦生 長(zhǎng)速度。拜耳液中常存在腐殖質(zhì)。由于它們的表面活性劑性質(zhì)，中等分子量和高分子量腐 殖質(zhì)常引起液體泡沫化并干擾赤泥絮凝。拜耳液中的高水平的有機(jī)材料也會(huì)導(dǎo)致赤泥循環(huán) 期間的凝聚效率和上清液透明度降低。含有高水平有機(jī)物的氧化鋁三水合物也往往產(chǎn)生具 有不希望的高著色水平和/或雜質(zhì)水平的最終產(chǎn)品。由于拜耳法是循環(huán)的，進(jìn)入該方法物料流的有機(jī)物往往在方法的每個(gè)循環(huán)中積 聚，通過(guò)該方法的輸入流和輸出流確定的雜質(zhì)濃度處于穩(wěn)態(tài)。主要的有機(jī)物出口是具有水 鋁礦產(chǎn)品的赤泥循環(huán)，通過(guò)氧化成為二氧化碳或碳酸鹽，并原位利用任何有機(jī)物除去步驟。處理有機(jī)雜質(zhì)問(wèn)題的方法已有討論。參見(jiàn)，例如，F(xiàn)oster和Roberson，Light Met.，(1988)，79 ；US 7,067，106 ；Tran 等人，Light Met.，(1986)，217 ；Stuart, Light Met.，(1988) ,95 ；Yamada 等人，Light Met.，(1981)，117 ；Brown, LightMet.，(1989)， 121 ；US 4，280，987 ;Shibue 等人，Light Met, (1990) ,35 ；Kumar, Light Met. , (1991)， 1229 ；Hollanders 禾口 Boom，Light Met. ， (1994)，91 ；Perrotta 禾口 Williams，Light Met.， (1995)，77 ；Perrotta 和 Williams, Light Met.，(1996)，17 ；Williams和 Perrotta, Light Met.，(1998) ,81 ；US 4，496，524 ；The 和 Bush，LightMet, (1987)，5 ；Pulpeiro 等人，Light Met.，(1998)，89 ；Farquharson 等人，LightMet, (1995)，95 ；US 5，385，586 ；US 4，036，931 ； Bangun 禾口 Adesina, App. Catalysis A :Gen. , (1998), 175 221 ；Pareek 等人，Adv. Environ. Res. , (2003),7 411 ；WO 97/22556 ；Atkins 禾口 Grocott， Light Met. , (1993)，151 ； Cousineau 和 The,Light Met.，(1991)，139 ；US 4，902，425 ；US 5，284，634 ；WO 07/066143。 然而，盡管有這些努力，但對(duì)從拜耳法物料流除去雜質(zhì)的改進(jìn)的方法存在長(zhǎng)期的需求。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了純化拜耳法物料流的方法。該方法包括提供包含草 酸鹽萃取量的有機(jī)鹽的液相，其中該有機(jī)鹽包含季有機(jī)陽(yáng)離子(quaaternary organic cation)，其中該液相至少部分和拜耳法物料流不混溶。以有效地形成雙相液/液混合物 的量將拜耳法物料流和該液相混合，其中該雙相液/液混合物包含主拜耳法相(primarily Bayer process phase)禾口主有機(jī)鹽相(primarily organic salt phase)。至少部分分離 所述主拜耳法相和主有機(jī)鹽相以形成分離的主拜耳法相和分離的主有機(jī)相。在該方法中， 所述混合有效地降低拜耳法物料流中草酸鹽的濃度。在另一實(shí)施方案中，提供了組合物，其包含雙相液/液混合物，其中該雙相液/液 混合物包含主拜耳法相和主有機(jī)鹽相，其中所述有機(jī)鹽相包含草酸鹽萃取量的季有機(jī)陽(yáng)離 子。下面詳細(xì)描述這些實(shí)施方案及其他實(shí)施方案。
具體實(shí)施例方式此處描述的多個(gè)實(shí)施方案涉及純化拜耳法物料流的組合物和方法。拜耳法物 料流是在拜耳法期間產(chǎn)生的液體流，包括多種上述拜耳法物料流，包括稠化器溢流、母液 (pregnant liquior)、廢液和濃液流。總的來(lái)說(shuō)，此處描述的純化方法是液/液萃取，涉及通 過(guò)與拜耳法物料流至少部分不混溶的萃取劑混合，然后分離得到的相，而從拜耳法物料流 萃取不希望的成分(例如，草酸鹽)。已發(fā)現(xiàn)含有有機(jī)鹽的液體萃取劑對(duì)于萃取不需要的雜 質(zhì)非常有效。此處描述的方法可以按照在稠化器后直到蒸煮的任意點(diǎn)加入拜耳法的雜質(zhì)除 去單元操作的形式實(shí)施，優(yōu)選位置是在最終的氧化鋁三水合物沉淀階段之后直接進(jìn)行。可 被除去的雜質(zhì)的實(shí)例包括但不限于有機(jī)物(例如，草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽和腐殖酸鹽)和 /或無(wú)機(jī)物(例如，降低氧化鋁三水合物純度的物質(zhì)，比如氯化物、硫酸鹽、氧化鎵和/或氫 氧化鎵)。除了從該方法除去不希望的陰離子雜質(zhì)外，在雜質(zhì)萃取期間通過(guò)陰離子交換可以 增大拜耳液中的苛性堿(0H_)濃度，為最終用戶(hù)創(chuàng)造額外的經(jīng)濟(jì)效益。例如，可將拜耳法物 料流中除去的水萃取到液相，特別是陽(yáng)離子有機(jī)鹽和大量氫氧根陰離子相關(guān)時(shí)。因此可以 分相，從而減少拜耳法物料流中水的水平。來(lái)自拜耳物料流的有機(jī)和/或無(wú)機(jī)雜質(zhì)可萃取到萃取劑液相。例如，在陽(yáng)離子鹽 是四丁基氫氧化銨的實(shí)施方案中，可從拜耳液分別除去約48. 2重量百分?jǐn)?shù)的草酸鹽/琥珀 酸鹽和約85. 6,91. 7和96. 1重量百分?jǐn)?shù)的乙酸鹽、甲酸鹽和氯化物離子。在拜耳液中可將 總有機(jī)碳含量(TOC)降低約63.0重量百分?jǐn)?shù)。此外，和富季有機(jī)陽(yáng)離子溶液接觸后，可視 覺(jué)觀察到拜耳液顏色的明顯減少。在另一實(shí)施方案中，陽(yáng)離子鹽是四丁基氫氧化鱗，可從拜 耳液分別除去約53. 38重量百分?jǐn)?shù)的草酸鹽/琥珀酸鹽，83. 93,91. 93,96. 48重量百分?jǐn)?shù)的 乙酸鹽、甲酸鹽和氯化物離子?？蓪荻褐械腡OC含量降低約67. 7重量百分?jǐn)?shù)。一個(gè)實(shí)施方案提供了純化拜耳法物料流的方法，該方法包括提供包含草酸鹽萃取 量的有機(jī)鹽的液相，以有效地形成雙相液/液混合物的量將拜耳法物料流和所述液相混 合。所述有機(jī)鹽包含季有機(jī)陽(yáng)離子，所述液相至少部分和拜耳法物料流不混溶。得到的雙 相液/液混合物含有主拜耳法相和主有機(jī)鹽相。將主拜耳法相和主有機(jī)鹽相分離形成分離 的主拜耳法相和分離的主有機(jī)相。將草酸鹽萃取量的有機(jī)鹽和拜耳法物料流混合有效地降 低拜耳法物料流中草酸鹽的濃度。本發(fā)明不局限于操作原理，但一般認(rèn)為混合條件和有機(jī) 鹽在液相中的存在促進(jìn)了將水和雜質(zhì)(比如草酸鹽)從拜耳法物料流萃取到與之混合的液 相中。在一些實(shí)施方案中，所述混合也有效地降低拜耳法物料流中的一種或多種其它雜質(zhì) (比如無(wú)機(jī)雜質(zhì)(例如，氯化物))的濃度。液相萃取劑含有包含季有機(jī)陽(yáng)離子的有機(jī)鹽。此處描述了合適的有機(jī)鹽的實(shí)例， 包括所謂的“離子液體”。季有機(jī)陽(yáng)離子的實(shí)例包括鱗、銨、咪唑鐺、吡咯烷鐺、喹啉鐺、吡唑 鐺、噁唑鐺、噻唑鐺、異喹啉鐺和哌啶鐺。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解前述季有機(jī)陽(yáng)離子的實(shí)例包 括它們的被取代形式，包括下列結(jié)構(gòu) 鱗銨咪唑鑰
吡唑鑰思唑鑰噻唑鑰
哌啶鑰吡咯烷鑰
喹啉鑰異喹啉鑰
其中R1到R8各自獨(dú)立地選自氫、或任選地被取代的C1-C5tl烷基，其中任選的取代 基包括選自烷基、烯基、炔基、烷氧基烷基、羧酸、醇基、羧酸酯基、羥基和芳基官能團(tuán)的一種 或多種。R1到R8各自單獨(dú)地包含約1到約50個(gè)碳原子，例如約1到約20個(gè)碳原子。此處使用的術(shù)語(yǔ)“烷基”可以是包含1到50個(gè)碳原子，有支鏈或無(wú)支鏈的烴基 (即，甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸 基、十二基、十四基、十六基等)。烷基可以未被取代，或被一個(gè)或多個(gè)取代基取代，所述取 代基包括但不限于烷基、烷氧基、烯基、商代烷基、炔基、芳基、雜芳基、醛、酮、氨基、羥基、羧 酸、醚、酯、硫醇、硫代氧、甲硅烷基、亞砜、磺?；?、砜、鹵素或硝基，如下所述。術(shù)語(yǔ)“烷基”通 常用于指未被取代的烷基和被取代的烷基；此處使用的被取代的烷基指具體的一個(gè)或多個(gè) 取代基。例如，“烷基氨基”指被一個(gè)或多個(gè)氨基取代的烷基，如下所述。術(shù)語(yǔ)“鹵代烷基” 指被一個(gè)或多個(gè)鹵素(例如，氟、氯、溴、或碘)取代的烷基。當(dāng)一種情況下使用“烷基”，另 一種情況使用具體術(shù)語(yǔ)比如“烷基醇”時(shí)，不意味著術(shù)語(yǔ)“烷基”不指具體術(shù)語(yǔ)比如“烷基醇” 等。當(dāng)使用通用術(shù)語(yǔ)比如“烷基”和具體術(shù)語(yǔ)比如“烷基醇”時(shí)，不意味著該通用術(shù)語(yǔ)不包 括該具體術(shù)語(yǔ)。這一慣例也用于此處描述的其他術(shù)語(yǔ)。術(shù)語(yǔ)“烷氧基”表示通過(guò)單個(gè)末端醚鍵連接的烷基。術(shù)語(yǔ)“烯基”是包含2到50 個(gè)碳原子，含有至少一個(gè)碳-碳雙鍵的被取代或未被取代的烴基。術(shù)語(yǔ)“烯基”包括化合物 可以存在的任何異構(gòu)體。烯基可被一個(gè)或多個(gè)基團(tuán)取代，所述基團(tuán)包括但不限于烷基、烷氧 基、烯基、鹵代烷基、炔基、芳基、雜芳基、醛、酮、氨基、羥基、羧酸、醚、酯、硫醇、硫代氧、甲硅 烷基、亞砜、磺?；?、砜、鹵素或硝基，如下所述。此處使用的術(shù)語(yǔ)“鹵代烷基”是被至少一個(gè)鹵素取代的烷基(例如，氟化物、氯化 物、溴化物、碘化物)。商代烷基也可未被取代，或被一個(gè)或多個(gè)基團(tuán)取代，所述基團(tuán)包括但
不限于烷基、烷氧基、烯基、鹵代烷基、炔基、芳基、雜芳基、醛、酮、氨基、羥基、羧酸、醚、酯、 硫醇、硫代氧、甲硅烷基、亞砜、磺酰基、砜、鹵素或硝基，如下所述。術(shù)語(yǔ)“炔基”表示包含2到50個(gè)碳原子，含有至少一個(gè)碳_碳三鍵的被取代或未被 取代的烴基。炔基可被一個(gè)或多個(gè)基團(tuán)取代，所述基團(tuán)包括但不限于烷基、烷氧基、烯基、鹵 代烷基、炔基、芳基、雜芳基、醛、酮、氨基、羥基、羧酸、醚、酯、硫醇、硫代氧、甲硅烷基、亞砜、 磺?；?、砜、鹵素或硝基，如下所述。術(shù)語(yǔ)“芳基”是包含一個(gè)或多個(gè)芳環(huán)的烴基，包括但不限于苯基、萘基、聯(lián)苯基等。 該術(shù)語(yǔ)包括“雜芳基”，雜芳基是芳環(huán)內(nèi)含有至少一個(gè)雜原子的芳基。雜原子可以是但不限 于氧、氮、硫和磷。芳基可以未被取代，或可被一個(gè)或多個(gè)下列基團(tuán)取代，所述基團(tuán)包括但不 限于烷基、烷氧基、烯基、商代烷基、炔基、芳基、雜芳基、醛、酮、氨基、羥基、羧酸、醚、酯、硫 醇、硫代氧、甲硅烷基、亞砜、磺?；㈨?、鹵素或硝基，如下所述。術(shù)語(yǔ)“醛”指-(CO)H基(其中(CO)表示C = O)。術(shù)語(yǔ)“酮”指Rx(CO)RyS，其中 Rx和Ry通過(guò)碳-碳鍵與(CO)基連接，Rx和Ry可以各自獨(dú)立地為烷基、烷氧基、烯基、炔基 或芳基。術(shù)語(yǔ)“胺”或“氨基”指NRaRbRc基，其中Ra、Rb和Rc各自獨(dú)立地為氫、烷基、烷氧 基、烯基、炔基或芳基。術(shù)語(yǔ)“羥基”指-OH基。術(shù)語(yǔ)“羧酸”指-(CO)OH基。季有機(jī)陽(yáng)離子的實(shí)例包括三己基十四基鱗、四丁基鱗、十四基(三丁基)鱗、1-丁 基-3-甲基咪唑鐺、三丁基甲基銨、四戊基銨、二甲基二椰基季銨、硬脂酰胺基丙基二甲 基-2-羥乙基銨、乙基十四基二(十一基)銨、牛脂烷基三甲基銨、四己基銨、丁基甲基吡咯烷鐺、N, N, N-三甲基-1-十二基銨、苯甲基二甲基椰烷基銨、N, N- 二甲基-N-十二基甘氨 酸甜菜堿、I"辛基_2，3- 二甲基咪唑鐺、四丁基銨、三丁基-8-羥基辛基鱗、锍和胍鹽。優(yōu)選 的陽(yáng)離子是鱗、銨、吡咯烷鐺和咪唑鐺。陽(yáng)離子有機(jī)鹽的季有機(jī)陽(yáng)離子一般和陰離子反離子或陰離子相關(guān)。合適的陰離子 的實(shí)例包括無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)陰離子。陰離子可以是chaotropic陰離子或kosmotropic陰 離子。合適的陰離子的實(shí)例包括鹵素(例如氟、氯、溴、碘)、氫氧根、烷基硫酸根(例如，甲 基硫酸根、乙基硫酸根、辛基硫酸根)、二烷基磷酸根、硫酸根、硝酸根、磷酸根、亞硫酸根、磷 酸根、亞硝酸根、次氯酸根、亞氯酸根、高氯酸根、重碳酸根、羧酸根(例如，甲酸根、乙酸根、 丙酸根、丁酸根、己酸根、富馬酸根、馬來(lái)酸根、乳酸根、草酸根、丙酮酸根)、雙(三氟甲基磺 酰基)酰亞胺([NTF2D、四氟硼酸根、和六氟磷酸根。所述有機(jī)鹽可包含此處描述或本領(lǐng)域通常已知的季有機(jī)陽(yáng)離子和陰離子的離子 對(duì)。合適的有機(jī)鹽的實(shí)例包括AMM0ENG101 、AMM0ENG110 、三己基十四基氯化鱗(Cyphos IL 101 , Cytec Industries，Inc. W. Paterson，NJ)、四丁基氯化轔(Cyphos IL 164 , Cytec Industries, Inc. W. Paterson, NJ)、十四基(三丁基)氯化轔(Cyphos IL 167 )、1-丁 基-3-甲基咪唑鐺氯化物([C4mim] Cl)、四丁基氫氧化銨([(C4)4N]
)、四丁基氯化銨 ([(C4)4N] Cl)、三丁基甲基氫氧化銨([(C4)3(C1)N]
)、四戊基氫氧化銨([(C5)4N] _)、 Adogen 462 ι (二甲基二椰基季銨氯化物)、CyaStat SN (硬脂酰胺基丙基二甲基_2_羥 乙基硝酸銨)、乙基十四基二(十一基)氯化銨、Arquad T-50 (牛脂烷基三甲基氯化 銨)、四己基溴化銨、丁基甲基吡咯烷鐺、雙(三氟甲基磺酰胺)酰亞胺、Arquad 12-50H (N，N, N-三甲基-1-十二基氯化銨)、Arquad DMCB- 80 (苯甲基二甲基椰烷基氯化銨)、 EMPIGEN BB 清潔劑(N，N-二甲基-N-十二基甘氨酸甜菜堿)、1_辛基-2，3-二甲基咪唑 鐺氯化物、溶于PEG 900中的10重量％的四丁基氫氧化銨、Aliquat HTA-l、三丁基-8-羥
基辛基氯化鱗和四丁基氫氧化鱗。
16
AMMOENG 101 由下式表示 Cl
Cocosx ,CH2-CHrIb-CH2-CHjoH
N
/
η
CH3 CH2-CH2-IO-CH2-CH2- -OH
-1 πι
-18
AMMOENG 101[n+m = 14-25] AMMOENG HO 由下式表示
O
Il ADOGEN 462 由下式表示 在一個(gè)實(shí)施方案中，液相萃取劑包含草酸鹽萃取量的有機(jī)鹽。這樣的草酸鹽萃取 量可通過(guò)此處提供的常規(guī)實(shí)驗(yàn)確定。按重量計(jì)，基于液相的總重量，液相萃取劑可包含多種 量的有機(jī)鹽(例如，約2%或更大、約3%或更大、約3%到約100%、約5%或更大)。液相 可以是含水液相。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，基于含水液相的總重量，液相包含按重量計(jì)約
到約97%的水。所述液相也可含有稀釋劑，比如醇(例如，異丙醇)、多元醇和/或聚氧 化乙烯。這樣的稀釋劑可以促進(jìn)相分離和/或抑制水鋁礦結(jié)晶?；谝合嗟目傊亓浚合?可包括按重量計(jì)多種量的稀釋劑(例如約零到約90%，約0到約70%)。所述液相也可進(jìn) 一步包含溶劑?？捎糜谝合嘀械娜軇┌ǖ幌抻诜枷銦N(一些實(shí)例包括甲苯、苯和它們 的衍生物)和輕質(zhì)芳香烴油(SX-12)；脂肪醇(一些實(shí)例包括1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、和 它們各自的衍生物)；芳香醇(實(shí)例包括苯酚和衍生物)；和鹵代烴(實(shí)例包括二氯甲烷和 氯仿)?；谝合嗟目傊亓浚合嗫砂ò粗亓坑?jì)多種量的溶劑(例如，約零到約90%，約 0到約70% ) ο在一些實(shí)施方案中，可對(duì)陽(yáng)離子鹽進(jìn)行預(yù)萃取處理。多種方法可用于進(jìn)行該處理， 使得季有機(jī)陽(yáng)離子的至少一部分具有氫氧根作為對(duì)陰離子。例如，預(yù)萃取方法1可通過(guò)以 按重量計(jì)約1份有機(jī)鹽對(duì)應(yīng)4或5份NaOH溶液的范圍內(nèi)的比值將26重量％ NaOH和有機(jī) 鹽劇烈混合而進(jìn)行。然后使得到的混合物相分離20分鐘。然后分離含有含水有機(jī)鹽的上 部相，并再次以1 4的重量比和新的26重量％ NaOH接觸。該方法重復(fù)4_5次。該過(guò)程 將大部分對(duì)陰離子換成OH—并預(yù)平衡水勢(shì)，以使萃取劑液相(含有有機(jī)鹽)和拜耳法液體之 間的任何水轉(zhuǎn)移最小。預(yù)萃取方法2按照和方法1相似方式進(jìn)行，區(qū)別在于有機(jī)鹽和NaOH 溶液的比值約為按重量計(jì)1 2。預(yù)萃取方法3和方法2相似，區(qū)別在于有機(jī)鹽在和NaOH 溶液混合前先溶于聚乙二醇，且該方法重復(fù)2次而不是4-5次。預(yù)萃取方法4和方法2相 似，區(qū)別在于有機(jī)鹽在和NaOH溶液混合前先溶于溶劑中，且該方法重復(fù)2次而不是4-5次。在預(yù)萃取方法5中，季有機(jī)陽(yáng)離子可用于從拜耳法直接原樣分離雜質(zhì)，不使它和 NaOH接觸。在該方法中，兩相之間可能存在一些水轉(zhuǎn)移，這可以在后面說(shuō)明。此外，拜耳法 物料流中的陰離子物質(zhì)和季有機(jī)陽(yáng)離子反陰離子之間一般進(jìn)行一些離子交換，其速率和程 度取決于競(jìng)爭(zhēng)交換的陰離子類(lèi)型。和拜耳法物料流混合的液相萃取劑的量一般是有效地形成雙相液/液混合物的 量。雙相液/液混合物含有主拜耳法相和主有機(jī)鹽相。盡管液相萃取劑和拜耳法物料流至 少部分不混溶，但混溶性可以變化，因此混合的液相萃取劑和拜耳法物料流的相對(duì)量可以 在較寬的范圍內(nèi)變化。往往影響溶混性的因素包括溫度、拜耳法物料流的氫氧化物含量、液 相萃取劑的有機(jī)鹽含量、和有機(jī)鹽本身的多種特征，比如分子量和化學(xué)結(jié)構(gòu)。商業(yè)上可用 的有效地形成雙相液/液混合物的拜耳法物料流和液相萃取劑的比值一般在按重量計(jì)約 1000 1到約1 10的范圍內(nèi)。此處提供的常規(guī)實(shí)驗(yàn)可用于確定有效地形成雙相液/液 混合物的液相萃取劑和拜耳法物料流的相對(duì)量。拜耳法物料流和液相萃取劑可以按多種方式混合，例如分批、半連續(xù)或連續(xù)方法。所述混合可通過(guò)將拜耳法物料流和液相加入任何可用于混合和相分離或沉降的合適的設(shè) 備而完成?；旌虾拖喾蛛x或沉降設(shè)備的特別適合的實(shí)例可包括但不局限于連續(xù)混合器/沉 降器單元、靜態(tài)混合器、在線(xiàn)混合器、柱(columns)、離心機(jī)和水力旋流器?；旌虾拖喾蛛x或 沉降設(shè)備的實(shí)例參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利No. 5，849，172，在此以引用方式將其整體并入，并特別為了 提供這樣的設(shè)備及其使用方法的描述。此處提供的常規(guī)實(shí)驗(yàn)可用于確定和選擇合適的設(shè)備 和特定情況下的操作條件。通過(guò)將液相萃取劑和拜耳法物料流混合形成的雙相液/液混合物包含主拜耳法 相和主有機(jī)鹽相。盡管拜耳法物料流和液相萃取劑可以互溶至一定程度(由此，各自在混 合后可含有少量另一相)，但兩相至少部分彼此不混溶，因此得到的主拜耳法相一般類(lèi)似于 母拜耳法物料流(parent Bayer processstream)，盡管它通常含有較少量雜質(zhì)(比如草酸 鹽)和/或水，如這里所述。同樣，主有機(jī)鹽相一般類(lèi)似于母液相萃取劑，但它通常含有較 大量的雜質(zhì)(比如草酸鹽)和/或水，如這里所述。因此，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，主拜耳 法相和主有機(jī)鹽相的識(shí)別通常是很明顯的。一般使雙相混合物相分離以形成主拜耳法相和主有機(jī)鹽相。主拜耳法相和主有機(jī) 鹽相分離以形成分離的主拜耳法相和分離的主有機(jī)鹽相可通過(guò)多種方式進(jìn)行。例如，可將 混合設(shè)備設(shè)置成易使分離完成。例如，可以在頂部和底部具有取出閥(take-off valves) 的混合槽中形成雙相混合物?；旌贤Ｖ购?，主拜耳法相和主有機(jī)鹽相分離，每一層通過(guò)相 應(yīng)的頂部和底部取出閥從混合槽放出。不必等混合完全停止，因?yàn)榧词乖诨旌掀陂g，每一 相也會(huì)趨向于在槽的各自區(qū)域分別形成。混合和相分離或沉降設(shè)備的實(shí)例參見(jiàn)美國(guó)專(zhuān)利 No. 5，849，172，在此以引用方式將其整體并入并特別為了提供這樣的設(shè)備及其使用方法的 描述。加入拜耳法物料流和液相可通過(guò)包括多種直徑的管線(xiàn)和導(dǎo)管的流體系統(tǒng)完成。多種 泵可用于使拜耳法物料流和液相移動(dòng)。所述泵可包括但不局限于正排量泵、離心泵和動(dòng)力 泵。泵和閥門(mén)可用于調(diào)節(jié)拜耳法物料流和液相的相對(duì)進(jìn)給比，從而控制混合和雜質(zhì)去除。在一個(gè)實(shí)施方案中，由于此處描述的萃取方法，分離的主拜耳法相中，母拜耳法物 料流中存在的至少一種雜質(zhì)的水平降低。在一個(gè)實(shí)施方案中，和母拜耳法物料流相比，分離 的主拜耳法相中至少一種雜質(zhì)的水平降低，所述雜質(zhì)選自草酸鹽、草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽、 有機(jī)碳和氯化物。在另一實(shí)施方案中，和母拜耳法物料流相比，分離的主拜耳法相具有降低 的水的水平。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以提高主拜耳法相和主有機(jī)鹽相的分離速率。例如，分離速 率可通過(guò)加熱提高。加熱可通過(guò)多種方式完成。例如，雙相混合物可以在混合槽自身中加 熱，并轉(zhuǎn)移到另一個(gè)用于加熱(任選地用于分離)的槽。加熱方法包括熱交換器，它可用于 有利地從其他來(lái)源俘獲余熱。熱交換器的實(shí)例包括管殼式熱交換器、板式熱交換器、再生熱 交換器、絕熱輪熱交換器、流體熱交換器和動(dòng)態(tài)刮面式熱交換器。熱交換器的使用可使雙相混合物的溫度維持在特定的溫度或升至所需溫度，例如 通過(guò)加熱以升高溫度約1°到約50°C。分離速率可通過(guò)調(diào)節(jié)雙相混合物進(jìn)行分離時(shí)的溫度 來(lái)控制。這使拜耳法優(yōu)化并增大雜質(zhì)去除的效率。在另一實(shí)施方案中，可將分離的主拜耳法相和第二拜耳法物料流混合。這樣進(jìn)行 可能有多種原因，例如為了使通常連續(xù)的拜耳法的效率最大。因此，此處描述的方法可用于 純化母拜耳法物料流的所選部分，然后再將得到的純化的拜耳法物料流引回母拜耳法物料
18流，從而通過(guò)稀釋而降低母拜耳法物料流中雜質(zhì)的水平。在另一實(shí)施方案中，可將分離的主拜耳法相冷卻以使溶解于其中的氫氧化鋁的至 少一部分沉淀。分離的主拜耳法相的冷卻可通過(guò)多種方式完成。例如，也可將上面在加熱 雙相混合物的內(nèi)容中描述的熱交換器用于除去加入其中的分離的主拜耳法相和/或拜耳 法物料流的熱量，從而將液體冷卻。熱交換器可放置在設(shè)備中希望冷卻拜耳法液體的任何 位置。一個(gè)實(shí)施方案提供了有機(jī)鹽相，其包含季有機(jī)陽(yáng)離子和至少一種選自草酸鹽、甲 酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳的有機(jī)雜質(zhì)。有機(jī)雜質(zhì)的量可以在寬的范圍內(nèi)變化，例如基于有機(jī)鹽 相總重量，有機(jī)雜質(zhì)的量在按重量計(jì)約0. 0001%到約5%的范圍內(nèi)。用于此處描述的方法 的季有機(jī)陽(yáng)離子的量可以和此處其它地方的描述相似。盡管有機(jī)鹽相含有一種或多種雜 質(zhì)，但仍可在拜耳法物料流含有低雜質(zhì)水平的地方用作液相萃取劑。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，由于這里所述的從拜耳法物料流的萃取，有機(jī)鹽相可以 是分離的有機(jī)鹽相，其含有有機(jī)雜質(zhì)、無(wú)機(jī)雜質(zhì)、和/或額外的水。例如，在一個(gè)實(shí)施方案 中，分離的有機(jī)鹽相含有草酸鹽和至少一種選自甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳的有機(jī)雜質(zhì)。分離 的有機(jī)鹽相可含有多種量的雜質(zhì)，取決于萃取的程度和拜耳法相中雜質(zhì)的水平。在一些情 況下，分離的有機(jī)鹽相中的雜質(zhì)的水平相對(duì)較低，從而分離的有機(jī)鹽相可按照這里所述的 方式用作液相萃取劑。這樣的有機(jī)鹽相不必從分離的有機(jī)鹽相獲得，但在很多情況下這樣 使用將是高效和經(jīng)濟(jì)的。陰離子雜質(zhì)的量可使用帶有導(dǎo)電率檢測(cè)的陰離子交換離子色譜法確定。可使用兩 種可選的方法均衡法(isocratic method)和梯度法(gradientmethod)，描述如下用于草酸鹽量化的均衡法用DI水將樣品稀釋至125倍然后用PALLAcrodisc 0. 2 μ mX 13mm PVDF注射過(guò)濾器過(guò)濾，進(jìn)入帶有保護(hù)帽的AgilentPP小瓶，進(jìn)行色譜分 離。樣品中的草酸鹽從其基質(zhì)中分離成單個(gè)色譜峰，使用Dionex Ionpac AS4A-SC柱 (250X4. Omm，part#043174)，保護(hù)柱(DionexIonPac AG4A-SC part #043175)，流動(dòng)相為 3. 5mM NaCO3和1. 7mMNaHC03, DinoexASRS-ULTRAII 4mm陰離子自再生抑制器，和導(dǎo)電率檢 測(cè)。具體的儀器條件如下。系統(tǒng)Dionex ICS-3000梯度泵系統(tǒng)(系統(tǒng)1)
柱Dionex Ionpac AS4A-SC 柱，250 X 4. Omm，part#043174
保護(hù)柱Dionex IonPac AG4A-SC part#043175
流動(dòng)相3. 5mM NaCO3 和 1. 7mM NaHCO3
流速1. 5ml/分鐘
運(yùn)行時(shí)間20分鐘
注射體積25 μ L
柱溫DX-500 為 35°C ； ICS-3000 系統(tǒng) 1 為 30°C
ASRS電流50mA，循環(huán)模式
導(dǎo)電率檢測(cè)器35°C，溫度補(bǔ)償1. 7%°C
數(shù)據(jù)收集率5. OHz
軟件Dionex Chromeleon,軟件版本 6. 70
通過(guò)比較樣品和草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的草酸鹽峰尺寸獲得定量結(jié)果。將來(lái)自
19Organic的草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)材料溶于DI水中并稀釋至幾個(gè)濃度水平。將和樣品平行分析的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的檢測(cè)響應(yīng)相對(duì)于它們的濃度繪圖。將該繪圖的線(xiàn)性濃度范圍設(shè)定為工作范圍。樣品 量化基于線(xiàn)性斜率(linear lineslop)。該方法的精度和準(zhǔn)確度是1. 7% RSD0方法準(zhǔn)確度 是102%。檢測(cè)限是0. 2ppm的草酸鈉。 用于乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽和草酸鹽/琥珀酸鹽陰離子的分析 的梯度法用DI水將樣品稀釋至125倍然后用PALL AcrodiscO. 2 μ mX 13mm PVDF注射 過(guò)濾器過(guò)濾，進(jìn)入帶有保護(hù)帽的Agilent PP小瓶，進(jìn)行色譜分離。分離并檢測(cè)指定的陰離 子，使用 Dionex ICS-3000Reagent-Free Ion Chromatography (RFIC)系統(tǒng)，其具有 Dionex IonPac AS 19柱，氫氧化鉀梯度洗脫液，Dinoex ASRS-ULTRAII 4mm陰離子自再生抑制器， 和導(dǎo)電率檢測(cè)器。為了定量確定樣品中的陰離子含量，用不同濃度的外標(biāo)物建立濃度和檢 測(cè)器響應(yīng)之間的相關(guān)性。草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)材料從AcrosOrganic獲得，其他材料購(gòu)自Inorganic Ventures。當(dāng)濃度高于50ppm(mg/L)時(shí)，有機(jī)陰離子的相關(guān)性關(guān)系變成非線(xiàn)性(曲線(xiàn)向上)， 乙酸鹽的線(xiàn)性范圍最窄。因此，相對(duì)于樣品中的陰離子濃度校準(zhǔn)用于定量的有機(jī)外標(biāo)物的 濃度以顯示非線(xiàn)性影響，尤其是為了獲得拜耳液和用于除去的萃取劑之間的質(zhì)量平衡的精 確數(shù)據(jù)。詳細(xì)的儀器條件如下Dionex ICS-3000系統(tǒng)2，帶有KOH洗脫液產(chǎn)生器柱Dionex Ionpac AS19，250 X 4. Omm保護(hù)柱Dionex IonPac AG19柱溫30°C離子抑制器=DIONEXASRS-ULTRA II,4mm ；再循環(huán)；114mA檢測(cè)導(dǎo)電率檢測(cè)器，溫度補(bǔ)償為1. 7%V收集率5· OHz注射25μ L流速LOmL/分鐘運(yùn)行時(shí)間30分鐘，包括后時(shí)間(post times)流動(dòng)相Κ0Η梯度梯度時(shí)間(分鐘) KOH mMO10310255025. 1103010軟件Dionex Chromeleon，軟件版本 6. 70對(duì)于所有分析物，儀器精度為0. 7%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)或更好。對(duì)于除磷酸鹽外
的所有分析物，方法精度為0. 7% RSD或更好。對(duì)于磷酸鹽，在6次單獨(dú)的測(cè)定中，發(fā)現(xiàn)其濃 度小于lppm，方法精度為5. 8% RSD0最后，對(duì)于所有陰離子，檢測(cè)限為0. 2ppm(mg/L)或更好。 對(duì)于兩種方法，分析20到40個(gè)樣品后清潔柱子，以除去積聚的多種陰離子和來(lái)自
20樣品基質(zhì)的金屬的污染。該清潔過(guò)程在IC單元上設(shè)立，該IC單元帶有0. 5M氫氧化鈉、水 和2N鹽酸的程序清潔步驟。實(shí)施例1-在室溫下的雜質(zhì)萃取將相等質(zhì)量比的經(jīng)過(guò)表1所示預(yù)處理的富季有機(jī)相和拜耳法液體(每個(gè) 5g)稱(chēng) 入容器，渦流混合60秒鐘。對(duì)樣品進(jìn)行相分離1小時(shí)，然后和拜耳液相分離。通過(guò)感應(yīng)耦合 等離子體光學(xué)發(fā)射光譜儀(ICP-OES)分析富季有機(jī)相，并對(duì)富拜耳液相進(jìn)行離子色譜(IC) 分析和總有機(jī)碳(TOC)分析。上下兩相的樣品也進(jìn)行Karl Fisher滴定，以確定每個(gè)相中 的水分布。使用KarlFisher滴定結(jié)果，可校正ICP、IC和TOC結(jié)果中的水轉(zhuǎn)移。實(shí)施例2-在60°C下的分離實(shí)驗(yàn)將按表1所述預(yù)處理的季有機(jī)化合物( 5g)稱(chēng)入離心管然后標(biāo)記和密封。一旦 完成，將樣品放入60°C的烘箱1小時(shí)。相似地，將相等質(zhì)量的拜耳液稱(chēng)入單獨(dú)的離心管，然 后標(biāo)記和密封。一旦完成，將拜耳液樣品放入60°C的烘箱1小時(shí)。然后移出拜耳液樣品并 注入季有機(jī)化合物樣品管并渦流混合60秒鐘。然后將組合的樣品放入烘箱40分鐘。然后 一次取出一個(gè)樣品并按照和室溫樣品(實(shí)施例1)相同的方式進(jìn)行分析。實(shí)施例3_使用AMM0ENG 101 從拜耳法除去雜質(zhì)對(duì)AMM0ENG 101 進(jìn)行預(yù)萃取處理以將季有機(jī)陽(yáng)離子的反陰離子至少部分換 成氫氧根。用于每個(gè)季有機(jī)陽(yáng)離子的預(yù)萃取處理如下表1所示。通過(guò)渦流混合將含有 AMM0ENG101 的液相和具有下表2所示的組成的拜耳法物料流混合。該混合有效地形成雙 相液/液混合物。雙相混合物包含主拜耳法相和主AMM0ENG101 相。然后通過(guò)相分離1小 時(shí)將主拜耳法相和主AMM0ENG 101 相分離，然后機(jī)械分離兩相。所述混合有效地從拜耳法 物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī) 雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量示于下表3和4。實(shí)施例4-使用AMM0ENG 110 從拜耳法除去雜質(zhì) 利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用AMM0ENG 110 。所述混合有效地從拜耳法物料流 除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包 括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)例5-使用三己基十四基氯化鱗(Cyphos IL 101 )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用三己基十四基氯化鱗(Cyphos IL101 )。所述混 合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除 去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下 表3和4所示。實(shí)施例6-使用四丁基氯化鱗(Cyphos IL 164 )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四丁基氯化鱗(Cyphos IL 164 )。所述混合有效 地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他 有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和 4所示。實(shí)施例7-使用十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167 )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL167 )°所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混 合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量 如下表3和4所示。實(shí)施例8-使用1- 丁基-3-甲基咪唑鐺氯化物([C4mim]Cl)從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用1- 丁基-3-甲基咪唑鐺氯化物([C4mim]Cl)。所 述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混 合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量 如下表3和4所示。實(shí)施例9-使用四丁基氫氧化銨([(C4)4N]
)從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四丁基氫氧化銨([(C4)4NHOH])在水中的40重 量％溶液。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。 另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些 雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例10-使用溶于PEG 900的10重量％四丁基氫氧化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用溶于PEG 900的10重量％四丁基氫氧化銨。所述 混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合 除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如 下表3和4所示。實(shí)施例11-使用四丁基氯化銨([(C4)4N]C1)從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四丁基氯化銨([(C4)4N]C1)。所述混合有效地從 拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī) 和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例12-使用三丁基甲基氫氧化銨([(C4)3(C1)N]
)從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用三丁基甲基氫氧化銨([(C4)3(C1)N]
)在水中 的20重量％溶液。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3 所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。 這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例13-使用四戊基氫氧化銨([(C5)4N]
)從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四戊基氫氧化銨([(C5)4N]
)在水中的20重 量％溶液。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。 另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些 雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例14-使用二甲基二椰基季銨氯化物(Adogen 462 )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用Adogen 462 (二甲基二椰基季銨氯化物)在含 水異丙醇中的75%溶液(二甲基二椰基季銨氯化物)。所述混合有效地從拜耳法物料流除 去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括 有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例15-使用硬脂酰胺基丙基二甲基-2-羥乙基硝酸銨(CyastatSN )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用硬脂酰胺基丙基二甲基-2-羥乙基硝酸銨 (Cyastat SN )在50 50異丙醇-水混合物中的50 %溶液。所述混合有效地從拜耳法 物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī) 雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例16-使用乙基十四基二(十一基)氯化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用乙基十四基二(十一基)氯化銨。所述混合有效 地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他 有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和 4所示。實(shí)施例17-使用牛脂烷基三甲基氯化銨(Arquad T-50 )從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用牛脂烷基三甲基氯化銨(ArquadT-50 )在含水的 異丙醇中的45-55%溶液。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量 如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯 化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例18-使用四己基溴化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四己基溴化銨。所述混合有效地從拜耳法物料流 除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包 括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例19-使用丁基甲基吡咯烷鐺雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺從拜耳法除去雜 質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用丁基甲基吡咯烷鐺雙(三氟甲基磺酰基)酰亞胺。 所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述 混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去 量如下表3和4所示。實(shí)施例20-使用N，N-二甲基-N-十二基甘氨酸甜菜堿(EMPIGENBB 清潔劑)從 拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用N，N-二甲基-N-十二基甘氨酸甜菜堿 (EMPIGENBB 清潔劑)。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如 下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化 物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例21-使用1-辛基_2，3-二甲基咪唑鐺氯化物從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用1-辛基-2，3_ 二甲基咪唑鐺氯化物。所述混合有 效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其 他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3 和4所示。實(shí)施例22-使用Aliquat HTA-I從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用Aliquat HTA-I。所述混合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)， 包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例23-使用三丁基-8-羥基辛基氯化鱗從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用三丁基-8-羥基辛基氯化鱗。所述混合有效地從 拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī) 和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所
7J\ ο實(shí)施例24-使用四丁基氫氧化鱗從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用四丁基氫氧化鱗在水中的40重量％溶液。所述混 合有效地從拜耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除 去其他有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下 表3和4所示。實(shí)施例25-使用十二烷基三甲基氯化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用十二烷基三甲基氯化銨。所述混合有效地從拜耳 法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú) 機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例26-使用苯甲基二甲基椰基氯化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用苯甲基二甲基椰基氯化銨。所述混合有效地從拜 耳法物料流除去草酸鹽。草酸鹽的除去量如下表3所示。另外，所述混合除去其他有機(jī)和無(wú) 機(jī)雜質(zhì)，包括有機(jī)碳、乙酸鹽、甲酸鹽、氯化物和水。這些雜質(zhì)的除去量如下表3和4所示。實(shí)施例27-從拜耳液除去水在除水方法中，不經(jīng)稀釋使用在室溫下是液體的季有機(jī)陽(yáng)離子。在室溫下是固體 的季有機(jī)陽(yáng)離子以70重量％水溶液使用。將約5g季有機(jī)陽(yáng)離子稱(chēng)入離心管，然后標(biāo)記和 密封。一旦完成，將樣品放入60°C的烘箱1小時(shí)。相似地，將相等質(zhì)量的拜耳液稱(chēng)入分離離 心管，然后標(biāo)記和密封。一旦完成，將拜耳液樣品放入60°C的烘箱1小時(shí)。然后移出拜耳液 樣品，倒入季有機(jī)化合物樣品管并渦流混合60秒鐘。然后將組合的樣品放入烘箱60分鐘。 然后一次取出一個(gè)樣品，相分離(兩相經(jīng)過(guò)稱(chēng)量)并通過(guò)Karl Fisher滴定進(jìn)行分析。表 4顯示使用多種有機(jī)鹽除去拜耳液的水的實(shí)施例。實(shí)施例28-有機(jī)鹽和拜耳法物料流的量的比值變化表5提供的數(shù)據(jù)說(shuō)明使用不同的有機(jī)鹽與拜耳法物料流的比值可以除去不同的 雜質(zhì)水平。其他比值對(duì)于其他情形有效。實(shí)施例29-使用溶于甲苯的50重量％辛基(三丁基)氯化鱗(Cyphos 253 )、 十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167)、或四己基氯化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用溶于甲苯的50重量％辛基(三丁基)氯化鱗 (Cyphos 253 :)、十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167 )、或四己基氯化銨。所述混 合有效地從拜耳法物料流除去有機(jī)雜質(zhì)。有機(jī)雜質(zhì)的除去量如下表3所示。實(shí)施例30-使用溶于1-辛醇的50重量％辛基(三丁基)氯化鱗(Cyphos 253 )、十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167 )、或四己基氯化銨從拜耳法除去雜質(zhì)利用實(shí)施例3的大致過(guò)程，使用溶于1-辛醇的50重量％辛基(三丁基)氯化鱗(Cyphos 253 )、十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167 )、或四己基氯化銨。所述混 合有效地從拜耳法物料流除去有機(jī)雜質(zhì)。有機(jī)雜質(zhì)的除去量如下表3所示。表1 用于從拜耳液除去雜質(zhì)的季有機(jī)陽(yáng)離子
序號(hào)用于性能實(shí)驗(yàn)的材料預(yù)萃取處理1AMMOENG 101 ,圖 2方法12AMMOENG 110 ,圖 2方法13三己基十四基氯化鱗(Cyphos IL 101 )方法14四丁基氯化鱗(Cyphos IL 164 )方法15十四基(三丁基)氯化鱗(Cyphos IL 167 )方法161 -丁基-3-甲基咪唑鍮氯化物([C4mim]Cl)方法17四丁基氫氧化銨([(C4)4N][OH])在水中的40重量％溶液方法1 方法3 方法58四丁基氯化銨([(C4)4N]C1)方法19三丁基甲基氫氧化銨([(C4)3(C0N][OH])在水中的20重量％溶液方法110四戊基氫氧化銨([(C5)4NHOH])在水中的20重量％溶液方法111Adogen 462 (二甲基二椰基季氯化按)在含水異丙醇中方法2
25 表2 除去雜質(zhì)前空白的廢拜耳液的組成(氧化鋁=94. 78g/L，以Al2O3計(jì)；總苛 性堿=227. 62g/L,以 Na2CO3 計(jì)；蘇打=269. 68g/L,以 Na2CO3 計(jì)) 表3 有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)的除去百分?jǐn)?shù) 表4:除去水的百分?jǐn)?shù) 表5 對(duì)有機(jī)鹽拜耳液的不同重量/重量比的有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)除去百分?jǐn)?shù)
權(quán)利要求
純化拜耳法物料流的方法，其包括提供包含草酸鹽萃取量的有機(jī)鹽的液相，其中所述有機(jī)鹽包含季有機(jī)陽(yáng)離子，其中所述液相至少部分和拜耳法物料流不混溶；以有效地形成雙相液/液混合物的量將拜耳法物料流和所述液相混合，其中所述雙相液/液混合物包含主拜耳法相和主有機(jī)鹽相；并至少部分分離所述主拜耳法相和主有機(jī)鹽相，以形成分離的主拜耳法相和分離的主有機(jī)相；其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中草酸鹽的濃度。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述液相是含水液相。
3.權(quán)利要求2的方法，其中按重量計(jì)，基于所述含水液相的總重量，所述含水液相包含 約到約97%的水。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述液相包含溶劑。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述溶劑由下列成分組成芳香烴、脂肪醇、芳香醇、鹵代烴 和它們的組合。
6.權(quán)利要求1到4任意一項(xiàng)的方法，其中所述液相包含稀釋劑。
7.權(quán)利要求1到4任意一項(xiàng)的方法，其中基于拜耳法物料流的重量，所述草酸鹽萃取量 的有機(jī)鹽至少為約1重量％。
8.權(quán)利要求1到4任意一項(xiàng)的方法，其中基于拜耳法物料流的重量，所述草酸鹽萃取量 的有機(jī)鹽至少為約10重量％。
9.權(quán)利要求1到8任意一項(xiàng)的方法，其包括以拜耳法物料流與所述液相按重量計(jì)約 1000 1到約1 10的范圍內(nèi)的重量比，將拜耳法物料流和所述液相混合。
10.權(quán)利要求1到9任意一項(xiàng)的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自鱗、銨、咪唑鐺、吡咯 烷鐺、喹啉鐺、吡唑鐺、噁唑鐺、噻唑鐺、異喹啉鐺和哌啶鐺。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子是鱗。
12.權(quán)利要求11的方法，其中所述有機(jī)鹽選自三己基十四基氯化鱗、四丁基氯化鱗、 十四基(三丁基)氯化鱗和三丁基(8-羥基辛基)氯化鱗。
13.權(quán)利要求10的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子是銨。
14.權(quán)利要求13的方法，其中所述有機(jī)鹽選自四丁基氫氧化銨、四丁基氯化銨、硬脂 酰胺基丙基二甲基-2-羥乙基硝酸銨、乙基十四基二(十一基)氯化銨、四己基溴化銨、 十二烷基三甲基氯化銨、苯甲基二甲基椰基氯化銨、N，N-二甲基-N-十二基甘氨酸甜菜堿、 Adogen 462 、Aliquat HTA-1、和牛脂烷基三甲基氯化銨。
15.權(quán)利要求10的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自 其中R1到R8各自獨(dú)立地為氫或任選地被取代的C1-C5tl烷基，其中任選的取代基選自烷 基、烯基、炔基、烷氧基烷基、羧酸、醇基、羧酸酯基、羥基和芳基。
16.權(quán)利要求1到15任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合包括將拜耳法物料流和所述液相 混合入在線(xiàn)混合器。
17.權(quán)利要求1到15任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合包括將拜耳法物料流和所述液相混合入連續(xù)混合器/沉降器單元。
18.權(quán)利要求1到17任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流是來(lái)自稠化器溢流的母 液流。
19.權(quán)利要求1到17任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流包含濃液。
20.權(quán)利要求1到17任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流包含廢液。
21.權(quán)利要求1到20任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括提高所述主拜耳法相和主有機(jī) 鹽相的分離速率。
22.權(quán)利要求1到20任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括將分離的主拜耳法相和第二拜 耳法物料流混合。
23.權(quán)利要求1到22任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括將分離的主拜耳法相冷卻，以使 其中溶解的氫氧化鋁的至少一部分沉淀。
24.權(quán)利要求1到23任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中的至 少一種有機(jī)雜質(zhì)的濃度，其中所述有機(jī)雜質(zhì)選自甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳。
25.權(quán)利要求1到24任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中至少 一種無(wú)機(jī)雜質(zhì)的濃度。
26.權(quán)利要求25的方法，其中所述無(wú)機(jī)雜質(zhì)是氯化物。
27.權(quán)利要求1到26任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中水的 水平。
28.權(quán)利要求1到27任意一項(xiàng)的方法，其中分離的主有機(jī)鹽相包含草酸鹽和至少一種 選自甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳的有機(jī)雜質(zhì)。
29.包含雙相液/液混合物的組合物，其中所述雙相液/液混合物包含主拜耳法相和主 有機(jī)鹽相，其中所述有機(jī)鹽相包含草酸鹽萃取量的季有機(jī)陽(yáng)離子。
30.有機(jī)鹽相，其包含季有機(jī)陽(yáng)離子和至少一種選自草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳 的有機(jī)雜質(zhì)。
31.權(quán)利要求30的方法，其中按重量計(jì)，基于所述有機(jī)鹽相的總重量，所述有機(jī)雜質(zhì)的 量在約0. 0001%到約5%的范圍內(nèi)。
32.純化拜耳法物料流的方法，其包括提供包含草酸鹽萃取量的有機(jī)鹽的液相，其中所述有機(jī)鹽包含選自以下組的季有機(jī)陽(yáng) 離子鱗、銨、咪唑鐺、吡咯烷鐺、喹啉鐺、吡唑鐺、噁唑鐺、噻唑鐺、異喹啉鐺和哌啶鐺，其中 所述液相至少部分和拜耳法物料流不混溶；以有效地形成雙相液/液混合物的量將拜耳法物料流和所述液相混合，其中所述雙相 液/液混合物包含主拜耳法相和主有機(jī)鹽相；并至少部分分離所述主拜耳法相和主有機(jī)鹽相以形成分離的主拜耳法相和分離的主有 機(jī)相；其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中草酸鹽的濃度。
33.權(quán)利要求32的方法，其中所述液相是含水液相。
34.權(quán)利要求32的方法，其中按重量計(jì)，基于所述含水液相的總重量，所述含水液相包 含約到約97%的水。
35.權(quán)利要求32的方法，其中所述水相包括溶劑。
36.權(quán)利要求32到35任意一項(xiàng)的方法，其中所述液相包含稀釋劑。
37.權(quán)利要求36的方法，其中所述稀釋劑包含聚氧化乙烯。
38.權(quán)利要求32到37任意一項(xiàng)的方法，其中基于拜耳法物料流的重量，所述草酸鹽萃 取量的有機(jī)鹽至少為約1重量％。
39.權(quán)利要求32到35任意一項(xiàng)的方法，其中基于拜耳法物料流的重量，所述草酸鹽萃 取量的有機(jī)鹽至少為約10重量％。
40.權(quán)利要求32到37任意一項(xiàng)的方法，其包括以拜耳法物料流與所述液相按重量計(jì)約 1000 1到約1 10的范圍內(nèi)的重量比，將拜耳法物料流和所述液相混合。
41.權(quán)利要求32到40任意一項(xiàng)的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子是鱗。
42.權(quán)利要求41的方法，其中所述有機(jī)鹽選自三己基十四基氯化鱗、四丁基氯化鱗、 十四基(三丁基)氯化鱗、Aliquat HTA-l和三丁基(8-羥基辛基)氯化鱗。
43.權(quán)利要求32到40任意一項(xiàng)的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子是銨。
44.權(quán)利要求43的方法，其中所述有機(jī)鹽選自四丁基氫氧化銨、四丁基氯化銨、硬脂 酰胺基丙基二甲基-2-羥乙基硝酸銨、乙基十四基二(十一基)氯化銨、四己基溴化銨、 十二烷基三甲基氯化銨、苯甲基二甲基椰基氯化銨、N，N-二甲基-N-十二基甘氨酸甜菜堿、 Adogen 462 、Aliquat HTA-1、和牛脂烷基三甲基氯化銨。
45.權(quán)利要求32到40任意一項(xiàng)的方法，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自 其中R1到R8各自獨(dú)立地為氫或任選地被取代的C1-C5tl烷基，其中任選的取代基選自烷 基、烯基、炔基、烷氧基烷基、羧酸、醇基、羧酸酯基、羥基和芳基。
46.權(quán)利要求32到45任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合包括將拜耳法物料流和所述液相 混合入在線(xiàn)混合器。
47.權(quán)利要求32到44任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合包括將拜耳法物料流和所述液相 混合入連續(xù)混合器/沉降器單元。
48.權(quán)利要求32到45任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流是來(lái)自稠化器溢流的母 液流。
49.權(quán)利要求32到45任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流包含濃液。
50.權(quán)利要求32到45任意一項(xiàng)的方法，其中所述拜耳法物料流包含廢液。
51.權(quán)利要求32到50任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括提高主拜耳法相和主有機(jī)鹽相 的分離速率。
52.權(quán)利要求32到51任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括將分離的主拜耳法相和第二拜 耳法物料流混合。
53.權(quán)利要求32到52任意一項(xiàng)的方法，所述方法還包括將分離的主拜耳法相冷卻，以 使其中溶解的氫氧化鋁的至少一部分沉淀。
54.權(quán)利要求32到53任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中的至 少一種有機(jī)雜質(zhì)的濃度，其中所述有機(jī)雜質(zhì)選自甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳。
55.權(quán)利要求32到53任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中至少 一種無(wú)機(jī)雜質(zhì)的濃度。
56.權(quán)利要求55的方法，其中所述無(wú)機(jī)雜質(zhì)是氯化物。
57.權(quán)利要求32到56任意一項(xiàng)的方法，其中所述混合有效地降低拜耳法物料流中水的 水平。
58.權(quán)利要求32到57任意一項(xiàng)的方法，其中分離的主有機(jī)鹽相包含草酸鹽和至少一種 選自甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳的有機(jī)雜質(zhì)。
59.包含雙相液/液混合物的組合物，其中所述雙相液/液混合物包含主拜耳法相和主 有機(jī)鹽相，其中所述有機(jī)鹽相包含草酸鹽萃取量的選自以下組的季有機(jī)陽(yáng)離子鱗、銨、咪 唑鐺、吡咯烷鐺、喹啉鐺、吡唑鐺、噁唑鐺、噻唑鐺、異喹啉鐺和哌啶鐺。
60.權(quán)利要求59的組合物，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自 其中R1到R8各自獨(dú)立地為氫或任選地被取代的C1-C5tl烷基，其中任選的取代基選自烷 基、烯基、炔基、烷氧基烷基、羧酸、醇基、羧酸酯基、羥基和芳基。
61.有機(jī)鹽相，其包含季有機(jī)陽(yáng)離子和至少一種選自草酸鹽、甲酸鹽、乙酸鹽和有機(jī)碳 的有機(jī)雜質(zhì)，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自鱗、銨、咪唑鐺、吡咯烷鐺、喹啉鐺、吡唑鐺、噁唑 鐺、噻唑鐺、異喹啉鐺和哌啶鐺。
62.權(quán)利要求61的方法，其中按重量計(jì)，基于所述有機(jī)鹽相的總重量，所述有機(jī)雜質(zhì)的 量在約0. 0001%到約5%的范圍內(nèi)。
63.權(quán)利要求61或權(quán)利要求62的有機(jī)鹽相，其中所述季有機(jī)陽(yáng)離子選自 其中R1到R8各自獨(dú)立地為氫或任選地被取代的C1-C5tl烷基，其中任選的取代基選自烷基、烯基、炔基、烷氧基烷基、羧酸、醇基、羧酸酯基、羥基和芳基。
全文摘要
本申請(qǐng)公開(kāi)了一種液相，其包含草酸鹽萃取量的有機(jī)鹽，該液相可用作用于純化拜耳法物料流的液/液萃取過(guò)程中的萃取劑。
文檔編號(hào)C01F7/47GK101932526SQ200880122916
公開(kāi)日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2008年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日
發(fā)明者D·J.·哈里斯, H-L·T·陳, M·泰勒, V·科卡利亞 申請(qǐng)人:塞特克技術(shù)公司