專利名稱：一種高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別涉及的是一種一種高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方 法。
背景技術(shù)：
一般氧化鈰主要用作玻璃脫色劑、玻璃拋光粉、也是制備金屬鈰的原料，而高純氧 化鈰可用于生產(chǎn)稀士發(fā)光材料，用作玻璃的脫色、澄清劑、高級拋光粉，還用于陶瓷電工、化 工等行業(yè)。一般的氧化鈰原料為碳酸鈰鹽，經(jīng)過高溫煅燒后氧化鈰純度為99%，非稀土雜質(zhì) 氧化鐵在150 250ppm之間，所含雜質(zhì)很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以結(jié)晶硝酸鈰用去離子水溶解后的水溶液為原料，工業(yè) 級草酸為沉淀劑，得到純度為99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm的高純氧化鈰產(chǎn)品的一種生
產(chǎn)方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法是通過以下步驟 實現(xiàn)的一、將稀土氧化物質(zhì)量REO = 39%的結(jié)晶硝酸鈰投入搪瓷槽中，加入去離子水使 結(jié)晶硝酸鈰全部溶解，開啟攪拌，緩慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物質(zhì)量的1. 5 1. 7倍，使硝酸鈰液沉淀完全，沉淀時間100 150分鐘，在沉淀過程中，取上清液加少許草 酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌澄 清，得到沉淀為草酸鈰；二、上述澄清后的草酸鈰沉淀排完廢液后，用去離子水水洗四次，水洗溫度為 50士5°C，洗滌加水量為固液體積比=1 5，攪拌洗滌時間為10分鐘；三、將步驟二中的水溶液加入到離心機(jī)中脫水，離心機(jī)的進(jìn)料電流< 14A，脫水時 間為20-30分鐘，脫水后包裝為草酸鈰鹽；四、將步驟三制得的草酸鈰鹽在880 930°C高溫下煅燒4小時，包裝得到純度為 99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm高純氧化鈰產(chǎn)品。采用上述高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，由于用結(jié)晶硝酸鈰溶解后的水溶液作為原 料，工業(yè)級草酸為沉淀劑，得到的草酸鈰沉淀在經(jīng)去離子水水洗及離心機(jī)脫水后得到固體 草酸鈰鹽，草酸鈰鹽經(jīng)過四孔窯高溫煅燒后得到的氧化鈰純度為99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小于 5ppm。該產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低的高純氧化鈰。
具體實施例方式實施例1將1. Ot稀土氧化物質(zhì)量REO = 39%的結(jié)晶硝酸鈰結(jié)晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中， 加入Im3純水打漿溶解，均勻緩慢加入工業(yè)級草酸，加入550kg草酸時開始每5分鐘測試沉
3淀終點(diǎn)，方法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉 淀，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為120分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分 鐘，放去廢液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為50°C，洗滌加水量固液體積比= 1 5，攪拌洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進(jìn)入離心機(jī)脫水25分鐘，包裝為草酸鈰 鹽，草酸鈰鹽在四孔窯經(jīng)過90(TC煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小 于5ppm高純氧化鈰產(chǎn)品。實施例2將1. Ot稀土氧化物質(zhì)量REO = 39%的結(jié)晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中，加入Im3純 水打漿溶解，均勻緩慢加入工業(yè)級草酸，加入460kg草酸時開始每5分鐘測試沉淀終點(diǎn)，方 法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續(xù)攪 拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為110分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分鐘，放去廢 液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為48°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌 洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進(jìn)入離心機(jī)脫水23分鐘，包裝為草酸鈰鹽，草酸鈰 鹽在四孔窯經(jīng)過910°C煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm高 純氧化鈰產(chǎn)品。實施例3將0. 9t稀土氧化物質(zhì)量REO = 39%的結(jié)晶硝酸鈰投入3m3搪瓷槽中，加入Im3純 水打漿溶解，均勻緩慢加入工業(yè)級草酸，加入525kg草酸時開始每5分鐘測試沉淀終點(diǎn)，方 法為取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續(xù)攪 拌10分鐘后停止攪，草酸加入時間為130分鐘；沉淀完全后，停止攪拌澄清40分鐘，放去廢 液后，加入去離子水水洗四次，水洗溫度為52°C，洗滌加水量固液體積比=1 5，攪拌 洗滌時間10分鐘，洗滌后的草酸鈰沉淀進(jìn)入離心機(jī)脫水22分鐘，包裝為草酸鈰鹽，草酸鈰 鹽在四孔窯經(jīng)過890°C煅燒4小時后包裝后得到純度為99. 99%，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm高 純氧化鈰產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述該方法是通過以下步驟實現(xiàn)的，一、將稀土氧化物質(zhì)量REO＝39％的結(jié)晶硝酸鈰投入搪瓷槽中，加入去離子水使結(jié)晶硝酸鈰全部溶解，開啟攪拌，緩慢加入草酸，草酸加入量是稀土氧化物質(zhì)量的1.5～1.7倍，使硝酸鈰液沉淀完全，沉淀時間100～150分鐘，在沉淀過程中，取上清液加少許草酸，搖蕩若有沉淀，則需加入草酸使之完全沉淀，若無沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌澄清，得到沉淀為草酸鈰；二、上述澄清后的草酸鈰沉淀排完廢液后，用去離子水水洗四次，水洗溫度為50±5℃，洗滌加水量為固∶液體積比＝1∶5，攪拌洗滌時間為10分鐘；三、將步驟二中的水溶液加入到離心機(jī)中脫水，離心機(jī)的進(jìn)料電流≤14A，脫水時間為20 30分鐘，脫水后包裝為草酸鈰鹽；四、將步驟三制得的草酸鈰鹽在880～930℃高溫下煅燒4小時，包裝得到純度為99.99％，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm高純氧化鈰產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純氧化鈰產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，以結(jié)晶硝酸鈰用去離子水溶解后的水溶液為原料，工業(yè)級草酸為沉淀劑，得到的草酸鈰沉淀在經(jīng)去離子水水洗及離心機(jī)脫水后得到固體草酸鈰鹽，草酸鈰鹽經(jīng)過四孔窯高溫煅燒后得到純度為99.99％，雜質(zhì)氧化鐵小于5ppm的高純氧化鈰產(chǎn)品。該產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低。
文檔編號C01F17/00GK101898782SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者劉小江, 崔菊梅, 方中心, 施曉紅, 王旭光, 韓滿璇 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司