專利名稱：一種在P₅₀₇鹽酸體系鐠釹分離線上同時(shí)產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種在鹽酸體系中，以北方包頭礦水浸液提取釤銪釓后的少銪氯化稀 土溶液為原料，以P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，在鹽酸體系中分離鐠釹的 工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)工藝是在鹽酸體系中以P5(l72-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，萃取分 離鐠釹時(shí)，以稀鹽酸為洗液來(lái)洗滌鑭鈰鐠，反萃液-粗氯化釹液的酸度< 0. 3mol/L，其中氧 化釤Sm2O3 > 5000ppm,要得到99. 5%的氯化釹溶液，還需經(jīng)過(guò)全部萃取釤，才能得到合格產(chǎn) 品，這其間需消耗大量氨水或碳銨，因此工藝流程長(zhǎng)，化工材料消耗高，而且只能得到一種 99. 5%的氯化釹溶液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是利用現(xiàn)有設(shè)備，降低各種材料消耗，節(jié)能減排，減少氨氮廢水的 排放量，增加產(chǎn)品附加值，即在同一條萃取線上同時(shí)產(chǎn)出99. 9%的氯化釹溶液和99. 5%氯 化釹溶液的種在P5tl7鹽酸體系鐠釹分離線上同時(shí)產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種在P5tl7鹽酸體系鐠釹分離線上同時(shí)產(chǎn)出兩種 規(guī)格氯化釹溶液的方法是通過(guò)以下步驟完成的一、以提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，在鹽酸體系中，用經(jīng)過(guò)皂化 后的P55(i72-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑，該水溶液中的稀土含量為1. 2mol/ L-1. 3mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L，萃取少銪氯化稀土溶液中的鑭鈰鐠釹及釤，以達(dá)到 降低鹽酸單耗和控制反萃段出口酸度為目的；二、將步驟一所得的含有鐠釹釤的稀土濃度為0. 18mol/L的有機(jī)相，經(jīng)過(guò)含釹、釤 的水相洗滌后得到含釹釤有機(jī)相；三、將上述含釹釤有機(jī)相用3. 6mol/L的鹽酸溶液反萃，根據(jù)反萃段第一級(jí)水相出 口中的氧化釤含量< 500ppm及氧化鐠含量< 3000ppm來(lái)確定反萃段第一出口位置，根據(jù)反 萃段第二水相出口中氧化鐠彡500ppm來(lái)確定另一出口位置，第一出口的量為總釹液量的 70%左右；第二出口產(chǎn)出的氯化釹溶液經(jīng)萃取釤后得到99. 9%氯化釹溶液，第一出口產(chǎn)出 的氯化釹溶液為99. 5%氯化釹溶液。由于采用了上述方法，又是在原所有設(shè)備的基礎(chǔ)上，在同一條萃取線上不增加級(jí) 數(shù)可同時(shí)產(chǎn)出99. 9%和99. 5%氯化釹溶液，比原萃取釤線的開(kāi)車時(shí)間減少了 3/4，而且節(jié) 約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時(shí)減輕了操作人員的勞 動(dòng)強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1以濃度為200g/L，PH值=2.0-3.0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土 溶液流量50L/min，有機(jī)P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量185L/min，進(jìn)行分餾萃取 5min，然后以濃度為1. 28mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的釹釤液，流量為22L/min進(jìn)行 洗滌有機(jī)相P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行反萃， 鹽酸流量為30L/min，在反萃段第一出口得到6L/min的99. 5%氯化釹溶液，其中氧化鐠含 量為1800ppm，氧化釤含量為188ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99. 5%的標(biāo)準(zhǔn)；反萃段另一出口 得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為339ppm，經(jīng)過(guò)萃取釤線，氧化釤含量為 55ppm，氧化鐠含量為339ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99. 9%的標(biāo)準(zhǔn)。比原萃取釤線的開(kāi)車時(shí)間 減少了 3/4，而且節(jié)約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時(shí)減 輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，增加了氯化釹溶液的附加值。實(shí)施例2以濃度為200g/L，PH值=2. 0_3. 0的少銪氯化稀土溶液為原料，少銪氯化稀土 溶液流量55L/min，有機(jī)P5OT2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯流量198L/min，進(jìn)行分餾萃取 5min，然后以濃度為1. 29mol/L, PH值=0. 02-0. 05mol/L的釹釤液，流量為26L/min進(jìn)行 洗滌有機(jī)相P5OT22-乙基己基膦酸單2-乙基己酯，最后以3. 6mol/L的鹽酸溶液進(jìn)行反萃， 鹽酸流量為36L/min，在反萃段第一出口得到8L/min的99. 5%氯化釹溶液，其中氧化鐠含 量為1960ppm，氧化釤含量為220ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99. 5%的標(biāo)準(zhǔn)；反萃段另一出口 得到2L/min的含釤氯化釹溶液，其中氧化鐠含量為300ppm，經(jīng)過(guò)萃取釤線，氧化釤含量為 50ppm,氧化鐠含量為300ppm，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)完全達(dá)到99. 9%的標(biāo)準(zhǔn)。比原萃取釤線的開(kāi)車時(shí)間 減少了 3/4，而且節(jié)約了大量氨水、鹽酸等材料，降低了水、電等能耗及廢水排放量，同時(shí)減 輕了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，增加了氯化釹液的附加值。
權(quán)利要求
一種在P507鹽酸體系鐠釹分離線上同時(shí)產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法，其特征在于該方法是通過(guò)以下步驟完成的，一、以提取釤銪釓后的少銪氯化稀土溶液為原料，在鹽酸體系中，用經(jīng)過(guò)皂化后的P5072 乙基己基膦酸單2 乙基己酯為萃取劑，該水溶液中的稀土含量為1.2mol/L 1.3mol/L，PH值＝0.02 0.05mol/L，萃取少銪氯化稀土溶液中的鑭鈰鐠釹及釤，以達(dá)到降低鹽酸單耗和控制反萃段出口酸度為目的；二、將步驟一所得的含有鐠釹釤的稀土濃度為0.18mol/L的有機(jī)相，經(jīng)過(guò)含釹、釤的水相洗滌后得到含釹釤有機(jī)相；三、將上述含釹釤有機(jī)相用3.6mol/L的鹽酸溶液反萃，根據(jù)反萃段第一級(jí)水相出口中的氧化釤含量≤500ppm及氧化鐠含量≤3000ppm來(lái)確定反萃段第一出口位置，根據(jù)反萃段第二水相出口中氧化鐠≤500ppm來(lái)確定另一出口位置，第一出口的量為總釹液量的70％左右；第二出口產(chǎn)出的氯化釹溶液經(jīng)萃取釤后得到99.9％氯化釹溶液，第一出口產(chǎn)出的氯化釹溶液為99.5％氯化釹溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種在P507鹽酸體系鐠釹分離線上同時(shí)產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液的方法，以礦水浸液提取釤銪釓的少銪液為原料，在鹽酸體系中以P5072-乙基己基膦酸單2-乙基己酯為萃取劑進(jìn)行鐠釹分離，利用控制反萃段酸度，增加反萃液出口來(lái)達(dá)到在同一條萃取線上同時(shí)產(chǎn)出兩種規(guī)格氯化釹溶液，以提高產(chǎn)品附加值的工藝；該工藝具有流程簡(jiǎn)單、投資小的生產(chǎn)特點(diǎn)，大大降低鹽酸、氨水等材料消耗，及水、電等能源消耗，減少了氨氮廢水的排放量。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101898783SQ20091002267
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者劉天軍, 常亞明, 康秋珍, 張尚虎, 王保國(guó), 羅錦輝, 趙四軍 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司