專利名稱：一種二氧化錫納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化錫納米線的制備方法，尤其是利用平板火焰沉積法制 備二氧化錫納米線。
背景技術(shù)：
二氧化錫是一種典型的半導(dǎo)體型金屬氧化物，其禁帶寬度為3.6eV(300K)， 其薄膜在氣敏傳感器、薄膜電阻、電熱轉(zhuǎn)換層、太陽能電池、透明電極等領(lǐng)域已 經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。二氧化錫納米線、納米帶等一維或二維納米結(jié)構(gòu)由于其在兩個 維度上的尺寸己經(jīng)小到納米量級，因而具有很高的比表面，其化學(xué)吸附力和催化 能力都顯著增強，同時其能帶結(jié)構(gòu)也較其體型材料具有更為新穎的特征，擁有較 其體型材料及薄膜材料更為優(yōu)異的性能。因此，低維納米結(jié)構(gòu)的二氧化錫的制備 與物性研究迅速成為研究熱點。目前，納米線狀結(jié)構(gòu)的二氧化錫的合成方法主要 包括水熱法、熱沉積法、熔鹽法等，雖然上述方法具有操作簡單、可控性強等優(yōu) 點，但復(fù)雜的后處理工藝和小產(chǎn)量極大地限制了二氧化錫納米線狀材料連續(xù)規(guī)模 化的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米線狀結(jié)構(gòu)二氧化錫的制備方法，以克服現(xiàn)有 技術(shù)所存在的上述缺陷。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的
SnCl4的乙醇溶液經(jīng)注射泵進入蒸發(fā)器，由于乙醇和SnCL的沸點分別為78. 4 'c和i14. rc，所以溶液完全汽化形成混合蒸汽。該混合蒸汽同空氣混合進入燒 嘴形成平板火焰，火焰上方放置多孔基板，前驅(qū)體SnCl4在平板火焰中水解反應(yīng) 生成Sn02顆粒，反應(yīng)溫度為600 150(TC，部分顆粒沉積到多孔基板上，成為下一步晶體生長的晶核。反應(yīng)所形成的Sn02分子團簇在顆粒表面異質(zhì)形核并且逐漸 生長成為單晶納米線。反應(yīng)過程中，沒有催化劑存在，并且可以通過沉積時間的 不同進行納米線尺寸的精確控制，實現(xiàn)了 Sn02納米線的可控制備，提供了一種新 的制備一維納米材料的方法。
本發(fā)明所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟-
(1) 將四氯化錫和乙醇均勻混合，利用注射泵注入蒸發(fā)器進行汽化，然后 與溫度為150 25(TC的空氣均勻混合進入燒嘴形成平板火焰，燒嘴出口處放置 多孔基板，反應(yīng)溫度為600 150(TC，水解生成的二氧化錫在基板上氣相沉積形 成納米線狀結(jié)構(gòu)，所得二氧化錫納米線直徑為20 40nm、長度為1 4iim、長徑 比為50 100;
(2) 同時氫氣和氮氣由外環(huán)(緊貼中心管)通入形成輔助火焰，起到引燃 和穩(wěn)定火焰作用；
(3) 通過工藝參數(shù)的調(diào)整來控制合成二氧化錫納米線的長度和長徑比-
(4) 四氯化錫的乙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為15 25%，空氣量與溶液的進料量 比例為0. 3 0. 6ra7h: 0. 8 1. 5ml/min;沉積時間控制在10min 100min之間。
采用本方法制備的二氧化錫納米線其結(jié)構(gòu)和尺寸均勻可控，且結(jié)晶性良好。 該方法的設(shè)備和工藝簡單且易于操作、生產(chǎn)周期短、制備過程無需催化劑，對沉 積基板要求不高，沒有復(fù)雜的處理過程，易于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明實施例所述的生產(chǎn)流程示意圖； 圖2是實施例1產(chǎn)物的電鏡照片； 圖3是實施例2產(chǎn)物的電鏡照片。
具體實施例方式
通過以下實施例的說明將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。
實施例1
二氧化錫納米線的連續(xù)規(guī)?；苽浞椒ǖ牧鞒虉D如圖1所示，利用針筒將
410ml四氯化錫緩慢滴入到100ml乙醇中形成前軀體溶液，通過注射泵以lml/min 的速度加入溫度為20(TC蒸發(fā)器同0. 4m7h空氣混合，混合蒸汽在燒嘴口形成平 板火焰。將多孔堇青石基板(還可以是不銹鋼或惰性陶瓷材料的基板)平行放置 在燒嘴平板上，沉積100min，反應(yīng)溫度為80(TC。為防止混合蒸汽傳輸過程中冷 凝，蒸發(fā)器和傳輸管道全部恒溫2(KTC。所得樣品長度達到4um左右，直徑為 40nm，長徑比達到IOO，且尺寸較均勻，其電鏡照片如圖2所示。
實施例2
二氧化錫納米線的連續(xù)規(guī)模化制備方法的流程圖如圖1所示，利用針筒將 7ml四氯化錫緩慢滴入到100ml乙醇中形成前軀體溶液，通過注射泵以0. 8ml/min 的速度加入溫度為20(TC蒸發(fā)器同0. 5m7h空氣混合，混合蒸汽在燒嘴口形成平 板火焰。將多孔堇青石基板(還可以是不銹鋼或惰性陶瓷材料的基板)平行放置 在燒嘴平板上，沉積10min，隨著沉積時間的延長，納米線長度將變長，反應(yīng)溫 度為70(TC。為防止混合蒸汽傳輸過程中冷凝，蒸發(fā)器和傳輸管道全部恒溫200 。C。所得樣品長度為1.5um，直徑為20nm左右，長徑比達到75，且尺寸較均勻， 其電鏡照片如圖3所示。
權(quán)利要求
1、一種二氧化錫納米線的制備方法，其特征在于，包括如下步驟首先，將四氯化錫和乙醇均勻混合得到液體混合物；然后，將所述液體混合物利用注射泵加入蒸發(fā)器進行汽化得到氣體混合物，將所述氣體混合物與溫度為150～250℃的空氣均勻混合進入燒嘴形成平板火焰進行水解反應(yīng)，所述平板火焰上方放置多孔基板，所述水解反應(yīng)的溫度為600～1500℃，水解生成的二氧化錫在所述多孔基板上氣相沉積形成二氧化錫納米線。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述液體混合物的溶液質(zhì)量分 數(shù)為5 25%，所述空氣的進量與所述液體混合物的進料量的比例為0.3 0.6mVh: 0.8 1.5ml/min。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多孔基板的材質(zhì)是堇青石、 不銹鋼或惰性陶瓷材料，開孔率為20 60%，厚度為2 10mm，距離燒嘴出口 的距離為2 30mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述蒸發(fā)器的溫度范圍為150 250'C ，所述氣相沉積的時間控制在10 1 OOmin之間。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化錫納米線的直徑為 20 40nm、長度為1 4pm、長徑比為50 100。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二氧化錫納米線的制備方法，主要是采用火焰沉積法來制備，包括如下步驟將四氯化錫和乙醇均勻混合，利用注射泵加入蒸發(fā)器汽化，與空氣均勻混合進入燒嘴形成平板火焰，火焰上方放置多孔基板，水解生成的二氧化錫在基板上氣相沉積形成納米線狀結(jié)構(gòu)。采用本發(fā)明制備的納米線狀結(jié)構(gòu)二氧化錫，可以通過調(diào)節(jié)沉積時間精確控制其線的尺寸，并且操作簡單、周期短，還可通過擴大平板火焰的面積和基板連續(xù)運動實現(xiàn)大規(guī)模制備，易于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)的實施。
文檔編號C01G19/02GK101456580SQ200910044928
公開日2009年6月17日 申請日期2009年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月6日
發(fā)明者杰 劉, 姜海波, 李春忠, 胡彥杰 申請人:華東理工大學(xué)