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一種制備氧化鎳一維納米材料的方法

文檔序號(hào):3437083閱讀:402來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種制備氧化鎳一維納米材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一維納米材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種制備氧化鎳一維納米材料的方法,屬于 燒結(jié)制備氧化鎳一維納米材料的技術(shù)。
背景技術(shù)
氧化鎳是一種具有3d電子結(jié)構(gòu)的寬禁帶金屬氧化物半導(dǎo)體,常溫下的禁帶寬度 3.5-3.7eV。由于納米氧化鎳具有體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng), 因而具備了優(yōu)良的催化活性、超順磁性和熱敏性,具備高電導(dǎo)率和磁化率,對(duì)電磁波有強(qiáng) 的吸收性能,還可以提高傳感器靈敏度。納米氧化鎳被廣泛應(yīng)用于電池電極、高性能催化 劑、磁性材料和陶瓷著色料等領(lǐng)域,是一種重要的無(wú)機(jī)納米材料。氧化鎳屬于NaCl型立 方晶,其氧含量不定,可在一定范圍內(nèi)變化,其晶格常數(shù)也依氧含量變化,由于這種固有 的晶格缺陷,使之成為一種良好的P型半導(dǎo)體材料。氧化鎳的顏色隨著氧含量而變化,依 氧含量降低的順序,粉末的顏色呈灰黑色,灰綠色而至綠色。
目前制備納米氧化鎳的方法有化學(xué)沉淀法、噴霧熱解法、微乳液法、微波輻射法、固 相法和溶膠-凝膠法等。迄今的文獻(xiàn)報(bào)道中制備氧化鎳一維納米材料的方法主要集中在水熱 法,但是此類反應(yīng)需要在高壓釜環(huán)境下進(jìn)行,設(shè)備復(fù)雜,并需要24小時(shí)以上的漫長(zhǎng)反應(yīng)時(shí) 間,這些都限制了這種工藝的推廣,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生長(zhǎng)。
專利號(hào)為200510122214的發(fā)明專利"制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法",提 供了一種制備氧化鋅納米線或氧化鋅納米帶的方法。發(fā)明人在后續(xù)的工藝研究中發(fā)現(xiàn),當(dāng) 采用該專利提供的工藝制備如ZnO之類的納米線或納米帶時(shí),會(huì)由于保溫階段的增加,而 使得納米材料的尺寸過(guò)大,而且該工藝比較復(fù)雜,制作成本也比較高。同時(shí)在原料選擇方 面,如果限制為金屬醋酸鹽和聚乙烯醇,則會(huì)局限工藝的設(shè)計(jì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種制備氧化鎳一維納米材料的方法,該方法過(guò)程簡(jiǎn)單,費(fèi)用較低, 可與集成電路、半導(dǎo)體工藝兼容。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的 一種制備氧化鎳一維納米材料的方法,其特 征在于,包括以下過(guò)程
1) 以含有羥基、羧基或氨基三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì)作為有機(jī)絡(luò)合
劑,在75 95'C水浴或者加熱條件下,將所述的有機(jī)絡(luò)合劑溶入去離子水中,配制 成質(zhì)量濃度為1 6%的有機(jī)絡(luò)合溶液;
2) 將含有鎳元素的水溶性金屬鹽和所述的有機(jī)絡(luò)合水溶液按金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑的
3質(zhì)量比1:5 5:1均勻混合;
3) 將基板浸入混合溶液,平鋪在溶液底部;
4) 將步驟3)的置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5 2(TC/min的速率升溫至120 150°C,保溫0.5 3h;
5) 將歩驟4)制得的樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以5 2(TC/min的速率升溫至2卯 310°C,保溫0.5 lh;以5 20。C/min的速率升溫至530 56(TC,保溫0.5 3h,在 基板上形成氧化鎳一維納米材料。
上述的制備氧化鎳一維納米材料的方法,所述的有機(jī)絡(luò)合劑為含有羥基、羧基或氨基 三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì)作為有機(jī)絡(luò)合劑,如明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧 甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇,并不只限于此例;所述的含有鎳元素的水溶性金屬 鹽為氯化鎳或乙酸鎳;所述的基板為硅、石英或玻璃材質(zhì)。
本發(fā)明的有益效果為:采用含鎳元素的金屬鹽(鎳的所有水溶性無(wú)機(jī)鹽,如氯化鎳等; 鎳的所有水溶性有機(jī)鹽,如乙酸鎳等)和有機(jī)絡(luò)合劑(明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基纖 維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇等,不只限于這些物質(zhì),可作為有機(jī)絡(luò)合劑的物質(zhì),包括所 有含有羥基、羧基、氨基三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì))制備氧化鎳一維納米 材料,具有可控性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單、費(fèi)用較低等優(yōu)點(diǎn),氧化鎳一維納米材料的,長(zhǎng)度可達(dá)10pm 以上。由于有機(jī)絡(luò)合劑具有豐富的、分布均勻的官能團(tuán)(如輕基、羧基、氨基等),鎳陽(yáng) 離子與有機(jī)絡(luò)合劑上的官能團(tuán)相互作用,使鎳鹽在有機(jī)絡(luò)合劑的空間構(gòu)架中定位、排布, 經(jīng)程控式快速升溫?zé)崽幚?,含鎳元素的金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑分階段發(fā)生分解、裂解、氧化 等反應(yīng),通過(guò)控制程序升溫參數(shù)和不同濃度的配比實(shí)現(xiàn)氧化鎳一維納米材料可控合成。由 于熱處理溫度低,可與現(xiàn)有的集成電路、半導(dǎo)體工藝兼容。相較于之前發(fā)明人申請(qǐng)的制備 氧化鋅納米線的工藝路線,本發(fā)明提供的工藝,由于減少了保溫階段,可制得尺寸更小的 納米材料,同時(shí)納米材料的尺寸更加均一,且呈現(xiàn)陣列排布的趨勢(shì),而且工藝也進(jìn)一步簡(jiǎn) 化,從而進(jìn)一步降低了制作成本。同時(shí)在原料選擇方面,更加寬泛,使得合成工藝的設(shè)計(jì) 與條件參數(shù)選取空間更大。
具體實(shí)施方法
概括而言,本發(fā)明的制備方法如下
1) 在75 95'C水浴或者加熱條件下,將有機(jī)絡(luò)合劑(明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基 纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇等,不只限于這些物質(zhì),可作為有機(jī)絡(luò)合劑的物質(zhì), 包括所有含有羥基、羧基、氨基的有機(jī)物質(zhì))溶入去離子水中,配制成質(zhì)量濃度為
1 6%的有機(jī)絡(luò)合溶液;
2) 將含有鎳元素的金屬鹽(鎳的所有水溶性無(wú)機(jī)鹽,如氯化鎳等;鎳的所有水溶性有
機(jī)鹽,如乙酸鎳等)和有機(jī)絡(luò)合水溶液按金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑的質(zhì)量比1:5 5:1均 勻混合;3) 將基板(如硅、石英或玻璃)浸入混合溶液,平鋪在溶液底部;
4) 將步驟3)的置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5 2(TC/rnin的速率升溫至120 150°C,保溫0.5 3h;
5) 將步驟4)制得的樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以5 20"C/min的速率升溫至2卯 310°C,保溫0.5 lh;以5 20。C/min的速率升溫至530 560。C,保溫0.5 3h,在 基板上形成氧化鎳一維納米材料。
下面以氯化鎳、硝酸鎳、乙酸鎳和明膠、聚乙烯醇制備的氧化鎳一維納米材料為例來(lái) 說(shuō)明如何實(shí)施本發(fā)明,本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。 實(shí)施例1
在石英燒杯中,在75 95。C水浴或者加熱條件下,將4g聚乙烯醇溶于100ml去離子水; 加入2g氯化鎳,采用磁力攪拌0.5h,轉(zhuǎn)速800轉(zhuǎn)/min,用40KHz、 150W的超聲波分散0.5h。 將石英玻璃基板平鋪在石英燒杯底部。然后將石英燒杯置于烘箱中并以5"C/min的速率升溫 至12(TC,保溫0.5h,直至烘干。將樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以5"C/min的速率升溫至30(TC 下熱處理0.5h;以5'C/min的速率升溫至55(TC,保溫lh。 SEM觀察發(fā)現(xiàn),在基板上形成直 徑30 50nm、長(zhǎng)度超過(guò)15pm的納米線。 實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施1相似,不同之處在于步驟2中乙酸鎳和明膠的用量均為4g,以 1(TC/min的速率升溫至13(TC,保溫0.5h,直至烘干。將樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以 10°C/min的速率升溫至310。C下熱處理0.5h;以1(TC/min的速率升溫至560°C,保溫lh。 SEM觀察發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物為直徑約50 80nm的納米棒,長(zhǎng)度10jim。 實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)例l相似,不同之處在于步驟2中硝酸鎳和明膠的用量為4g和2g,以 15°C/min的速率升溫至15(TC,保溫lh,直至烘干。將樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以15°C/min 的速率310'C,保溫lh;以15t7min的速率升溫至560°C,保溫3h。 SEM觀察發(fā)現(xiàn),產(chǎn) 物為直徑約80 100nm的納米棒,長(zhǎng)度10pm。 實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)例1相似,不同之處在于步驟2中氯化鎳和明膠的用量為4g和2g,以 20°C/min的速率升溫至140'C,保溫lh,直至烘干。將樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以20°C/min 的速率315'C,保溫lh;以20°C/min的速率升溫至550°C,保溫2h。 SEM觀察發(fā)現(xiàn),產(chǎn) 物為直徑約100 150nrn的納米棒,長(zhǎng)度10pm。 實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)例3相似,不同之處在于步驟2中,本實(shí)施例只采用機(jī)械攪拌0.5h,轉(zhuǎn) 速800轉(zhuǎn)/min。 SEM觀察發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物中有直徑100 1000nm、長(zhǎng)度約lOpm的納米線。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鎳一維納米材料的方法,其特征在于,包括以下過(guò)程1)以含有羥基、羧基或氨基三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì)作為有機(jī)絡(luò)合劑,在75~95℃水浴或者加熱條件下,將所述的有機(jī)絡(luò)合劑溶入去離子水中,配制成質(zhì)量濃度為1~6%的有機(jī)絡(luò)合溶液;2)將含有鎳元素的水溶性金屬鹽和所述的有機(jī)絡(luò)合水溶液按金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑的質(zhì)量比1∶5~5∶1均勻混合;3)將基板浸入混合溶液,平鋪在溶液底部;4)將步驟3)的置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5~20℃/min的速率升溫至120~150℃,保溫0.5~3h;5)將步驟4)制得的樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以5~20℃/min的速率升溫至290~310℃,保溫0.5~1h;以5~20℃/min的速率升溫至530~560℃,保溫0.5~3h,在基板上形成氧化鎳一維納米材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備氧化鎳一維納米材料的方法,其特征在于,所述的有機(jī)絡(luò)合 劑為含有羥基、羧基或氨基三種官能團(tuán)中一種或一種以上的有機(jī)物質(zhì)作為有機(jī)絡(luò)合劑,如 明膠、殼聚糖、環(huán)糊精、羧甲基纖維素鈉、硼氫化鉀、聚乙烯醇,并不只限于此例。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備氧化鎳一維納米材料的方法,其特征在于,所述的含有鎳元 素的水溶性金屬鹽為氯化鎳或乙酸鎳。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備氧化鎳一維納米材料的方法,其特征在于,所述的基板為硅、 石英或玻璃材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備氧化鎳一維納米材料的方法,包括以下過(guò)程配制成質(zhì)量濃度為1~6%的有機(jī)絡(luò)合水溶液;將含有鎳元素的金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合水溶液按金屬鹽和有機(jī)絡(luò)合劑的質(zhì)量比1∶5~5∶1均勻混合;將基板浸入混合溶液,平鋪在溶液底部;將置有基板的混合溶液置于烘箱中并以5~20℃/min的速率升溫至120~150℃,保溫0.5~3h;將制得的樣品轉(zhuǎn)移到箱式電阻爐中,以5~20℃/min的速率升溫至290~310℃,保溫0.5~1h;以5~20℃/min的速率升溫至530~560℃,保溫0.5~3h,在基板上形成氧化鎳一維納米材料。本發(fā)明提供的工藝,可制得尺寸更小更加均一的納米材料,工藝也進(jìn)一步簡(jiǎn)化,原料可選范圍更加廣泛,從而進(jìn)一步降低了制作成本。
文檔編號(hào)C01G53/00GK101525161SQ200910068368
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日
發(fā)明者凱 何, 倪恒侃, 張之圣, 李付奎, 李玲霞, 慧 王, 濤 薛, 強(qiáng) 鄒 申請(qǐng)人:天津大學(xué)
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