專利名稱：：一種各向同性石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種各向同性石墨制品的制備方法，特別是涉及一種各向同性、高密度、高強(qiáng)度石墨制品的制備方法。
背景技術(shù)：
：各向同性、高密度、高強(qiáng)度石墨材料，是工業(yè)用途極為廣泛的一種石墨產(chǎn)品。高強(qiáng)度、高密度，主要由不同粒度的焦炭或人造石墨加入粘結(jié)劑瀝青，經(jīng)混捏、壓片，粉碎、擠壓、模壓或等靜壓成型，再經(jīng)炭化、石墨化制造。在炭化階段，由于所加入的粘結(jié)劑瀝青的小分子分解、揮發(fā)，形成大量氣孔，使其密度、強(qiáng)度很低。長(zhǎng)期以來(lái)，為了提高制品的強(qiáng)度和密度，減少氣孔率，一直采取的是反復(fù)浸漬、焙燒的工藝，而且炭塊生坯培燒時(shí)容易開(kāi)裂，產(chǎn)品成品率低。近年來(lái)，又公開(kāi)了釆用中間相炭微球?yàn)樵现圃斓褥o壓石墨的方法，中間相炭微球，具有良好的自燒結(jié)性及很少的揮發(fā)份，經(jīng)冷壓成型即可成為致密的培體，高溫?zé)崽幚頃r(shí)，球體相互粘結(jié)并均勻收縮，形成高密度各向同性炭、石墨材料。但是，中間相炭微球原料成本高，并且培燒時(shí)產(chǎn)品的成品率也不高。且不能制備大尺寸等靜壓石墨材料.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)生產(chǎn)方法進(jìn)行了改進(jìn)，原料成本低，產(chǎn)品成品率高，成品密度高、強(qiáng)度大。一種各向同性石墨的制備方法，包括以下步驟①將石墨化度^60。/。的太西無(wú)煙煤原煤粉碎至粒度D95土5《75um的粉末；②在100—140MPa的壓力下等靜壓成型，其中升壓時(shí)間》20分鐘，保壓時(shí)間為5—30分鐘，泄壓時(shí)間》15分鐘；③將壓制好的生坯進(jìn)行一次焙燒，以《3'C/小時(shí)的速度升溫至800—140(TC,并保持溫度18—30小時(shí)；在3—10Mpa的壓力下，保持3—10小時(shí)瀝青浸漬，其中浸漬瀝青加熱溫度160—180°C，焙燒品預(yù)熱溫度320—35(TC，預(yù)熱時(shí)間6—10小時(shí)；◎?qū)⒔n品按照一次培燒的方法進(jìn)行二次培燒，最高焙燒溫度120(TC。⑥石墨化。其中步驟①中所述的石墨化度》60。/。的太西無(wú)煙煤原煤為石炭紀(jì)老無(wú)煙煤，其電阻率《其中步驟②中升壓時(shí)間為30—100分鐘，保壓時(shí)間為5—10分鐘，泄壓時(shí)間30—50分其中步驟③中升溫速度控制包括如下階段:階段l，升溫范圍100'350°C;升溫速度《2.5°C/h;階段2，升溫范圍35Q400。C;升溫速度《rc/h;階段3，升溫范圍揚(yáng)500°C;升溫速度《0.7°C/h;階段4,升溫范圍500'600°C;升溫速度《rc/h;階段5，升溫范圍600'700°C;升溫速度《1.4°C/h;階段6，升溫范圍700'一800。C;升溫速度《2°C/h;階段7，升溫范圍■'1100°C;升溫速度:《3°C/h。其中步驟④中浸漬壓力為3—5Mpa，浸漬時(shí)間為18—15小時(shí)。本發(fā)明具有如下有益效果，采用太西煤原煤作為原料降低了成本,產(chǎn)品經(jīng)過(guò)一次浸漬兩次培燒即可制出高強(qiáng)度、高密度各向同性等靜壓石墨制品，成品率提高到80-90%。所獲得的等靜壓石墨制品檢測(cè)結(jié)果為抗壓強(qiáng)度在70Mpa以上，密度在1.8g/cn^以上，各向同性度在l:1.1以下。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1以石墨化度為63%的石炭紀(jì)太西無(wú)煙煤原煤為原料，其各項(xiàng)指標(biāo)為(電阻率《200^"m，灰分《2%，揮發(fā)份《5%，硫《0.4%)。先將太西煤原煤經(jīng)洗選出精煤，先用盤磨磨成lmm以下的粒子，再用氣流粉粉碎機(jī)磨成粒度D95士5二75um的糊粉；在壓力為120Mpa的等靜壓條件下壓制成型，升壓時(shí)間20分鐘，保壓時(shí)間為5分鐘，泄壓時(shí)間15分鐘；將生坯裝入鐵制坩堝中，采用河沙作填充料，生坯與鐵坩堝壁須相隔至少50mm，以表1所示升溫曲線進(jìn)行一次焙燒，最高焙燒溫度110(TC。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表l:實(shí)施例l培燒升溫曲線將經(jīng)過(guò)一次培燒壓坯預(yù)熱至330'C，預(yù)熱時(shí)間8小時(shí)，放入盛有軟化點(diǎn)為15(TC的煤焦油瀝青的耐壓容器中，在10-20mmHg的減壓下，徐徐加熱到170'C，然后，在真空度》0.95的條件下，加壓到3Mpa，并在此維持5小時(shí)進(jìn)行瀝青浸漬。接著，采用同一次培燒的方法，在IIOO'C進(jìn)行二次培燒，然后再將經(jīng)過(guò)二次培燒品于280(TC進(jìn)行石墨化。獲得最終制品的各項(xiàng)物理指標(biāo)為:體積密度抗壓強(qiáng)度抗折強(qiáng)度肖氏硬度電阻率g/cm3MPaMPaHSD1,87104426313實(shí)施例2以石墨化度67%的石炭紀(jì)太西無(wú)煙煤原煤為原料，其各項(xiàng)指標(biāo)為(電阻率《200^"m，灰分《2%，揮發(fā)份《5%，硫《0.4%)。先將太西煤原煤經(jīng)洗選出精煤，先用盤磨磨成lmm以下的粒子，再用氣流粉粉碎機(jī)磨成粒度D95±5=70ym的糊粉；在壓力為130Mpa的等靜壓條件下壓制成型，升壓時(shí)間50分鐘，保壓時(shí)間為8分鐘，泄壓時(shí)間40分鐘；將生坯裝入鐵制坩堝中，采用河沙作填充料，生坯與鐵坩堝壁須相隔至少50tnm，以表2所示升溫曲線進(jìn)行一次焙燒，最高焙燒溫度1200°C。階段升溫范圍rc)實(shí)際升溫rc)持續(xù)時(shí)間(h)升溫速度(°C/h)1100350250125.0223504005062.50.83400500100142.90.74500~600100111.10.9560070010076.91.3670080010058.81.778001200300133.391200±25保溫25表2:實(shí)施例2培燒升溫曲線將經(jīng)過(guò)一次培燒壓坯預(yù)熱至32(TC，預(yù)熱時(shí)間9小時(shí)，放入盛有軟化點(diǎn)為150。C的煤焦油瀝青的耐壓容器中，在10-20mmHg的減壓下，徐徐加熱到175°C，然后，在真空度》0.95的條件下，加壓到5Mpa，并在此維持8小時(shí)進(jìn)行瀝青浸漬。接著，采用同一次培燒的方法，在120(TC進(jìn)行二次培燒，然后再將經(jīng)過(guò)二次培燒品于2800'C進(jìn)行石墨化。獲得最終制品的各項(xiàng)物理指標(biāo)為:體積密度抗壓強(qiáng)度抗折強(qiáng)度肖氏硬度電阻率<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例3以石墨化度70%的石炭紀(jì)太西無(wú)煙煤原煤為原料，其各項(xiàng)指標(biāo)為(電阻率《200^^m，灰分《2%，揮發(fā)份《5%，硫《0.4%)。先將太西煤原煤經(jīng)洗選出精煤，先用盤磨磨成lmm以下的粒子，再用氣流粉粉碎機(jī)磨成粒度D95士5:75um的糊粉；在壓力為125Mpa的等靜壓條件下壓制成型，升壓時(shí)間70分鐘，保壓時(shí)間為7分鐘，泄壓時(shí)間35分鐘；將生坯裝入鐵制坩堝中，采用河沙作填充料，生坯與鐵坩堝壁須相隔至少50mm，以表3所示升溫曲線進(jìn)行一次焙燒，最高焙燒溫度1200°C。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表3:實(shí)施例3培燒升溫曲線將經(jīng)過(guò)一次培燒壓坯預(yù)熱至325"C，預(yù)熱時(shí)間7小時(shí)，放入盛有軟化點(diǎn)為15(TC的煤焦油瀝青的耐壓容器中，在10-20mmHg的減壓下，徐徐加熱到165'C，然后，在真空度》0.95的條件下，加壓到8Mpa，并在此維持7小時(shí)進(jìn)行瀝青浸漬。接著，采用同一次培燒的方法，在120(TC進(jìn)行二次培燒，然后再將經(jīng)過(guò)二次培燒品于280(TC進(jìn)行石墨化。獲得最終制品的各項(xiàng)物理指標(biāo)為:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述實(shí)施例中，如果要獲得更高強(qiáng)度和密度的石墨制品，則需要經(jīng)過(guò)二到三次浸漬和培燒工序。權(quán)利要求1、一種各向同性石墨的制備方法，包括以下步驟①將石墨化度≥60％的太西無(wú)煙煤原煤粉碎至粒度D95±5≤75μm的粉末；②在100-140MPa的壓力下等靜壓成型，其中升壓時(shí)間≥20分鐘，保壓時(shí)間為5-30分鐘，泄壓時(shí)間≥15分鐘；③將壓制好的生坯進(jìn)行一次焙燒，以≤3℃/小時(shí)的速度升溫至800-1400℃，并保持溫度18-30小時(shí)；④在3-10Mpa的壓力下，保持3-10小時(shí)瀝青浸漬，其中浸漬瀝青加熱溫度160-180℃，焙燒品預(yù)熱溫度320-350℃，預(yù)熱時(shí)間6-10小時(shí)；⑤將浸漬品按照一次培燒的方法進(jìn)行二次培燒，最高焙燒溫度1200℃。⑥石墨化。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種各向同性石墨的制備方法，其特征在于步驟①中所述的石墨化度》60%的太西無(wú)煙煤原煤為石炭紀(jì)老無(wú)煙煤，其電阻率《200^'m。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種各向同性石墨的制備方法，其特征在于步驟②中升壓時(shí)間為30—100分鐘，保壓時(shí)間為5—10分鐘，泄壓時(shí)間30—50分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種各向同性石墨的制備方法，其特征在于步驟③中升溫速度控制包括如下階段階段l，升溫范圍:100350。C;升溫速度《2.5°C/h;階段2，升溫范圍:350400。C;升溫速度階段3，升溫范圍:400500。C;升溫速度《0.7°C/h;階段4，升溫范圍-500■°C;升溫速度《rc/h;階段5，升溫范圍:600700°C;升溫速度d/h;階段6，升溫范圍:700800°C;升溫速度《2。C/h;階段7，升溫范圍:8001100°C;升溫速度:《3°C/h。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種各向同性石墨的制備方法，其特征在于步驟④中浸漬壓力為3—5Mpa，浸漬時(shí)間為18_15小時(shí)。全文摘要一種各向同性石墨的制備方法，包括以下步驟①將石墨化度≥60％的太西無(wú)煙煤原煤粉碎至粒度D95±5≤75μm的粉末；②在100-140MPa的壓力下等靜壓成型，其中升壓時(shí)間≥20分鐘，保壓時(shí)間為5-30分鐘，泄壓時(shí)間≥15分鐘；③將壓制好的生坯進(jìn)行一次焙燒，以≤3℃/小時(shí)的速度升溫至800-1400℃，并保持溫度18-30小時(shí)；④在3-10MPa的壓力下，保持3-10小時(shí)瀝青浸漬，其中浸漬瀝青加熱溫度160-180℃，焙燒品預(yù)熱溫度320-350℃，預(yù)熱時(shí)間6-10小時(shí)；⑤將浸漬品按照一次培燒的方法進(jìn)行二次培燒，最高焙燒溫度1200℃。⑥石墨化。該方法原料成本低，產(chǎn)品成品率高，成品密度高、強(qiáng)度大。文檔編號(hào)C01B31/00GK101665251SQ20091006884公開(kāi)日2010年3月10日申請(qǐng)日期2009年5月15日優(yōu)先權(quán)日2009年5月15日發(fā)明者臧文平申請(qǐng)人:天津錦美碳材科技發(fā)展有限公司