專利名稱：一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種光譜純氯鉬酸鉀的制備方法。
背景技術(shù)：
光譜純氯鉬酸鉀作為分析試劑、催化劑得到廣泛應(yīng)用，目前氯鉬酸鉀的制備方 法為以金屬鉬為原料，在鹽酸和硝酸一定配比的混合液中加熱反應(yīng)，待完全反應(yīng)后，過 濾，邊攪拌邊加入氯化鐘溶液，得氯鉬酸鉀，這種方法制得的氯鉬酸鉀純度低，雜質(zhì)含 量高，顏色橙黃色，與光譜純氯鉬酸鉀黃色有一定的差距，在市場上沒有競爭力。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高、雜質(zhì)含量低的光譜 純氯鉬酸鉀的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案
1、金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)
將金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入鹽酸與硝酸的混合液，鹽酸與硝酸的體積份數(shù) 比為3 1，加熱180 185°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入鹽酸，加熱160 165°C，直至溶液A無顏色氣體產(chǎn)生為止，停 止加入鹽酸，停止加熱，得溶液B;
3、提純氯化鉀
將氯化鉀溶解在蒸餾水的玻璃燒杯中，氯化鉀與蒸餾水的重量份數(shù)比為1 2， 加熱80 85°C溶解，溶解完成后，過濾，180 185°C濃縮至19 20° Be，冷卻，結(jié) 晶，甩干，將甩干的氯化鉀結(jié)晶，溶解于蒸餾水中，加熱，溫度為75 80°C，得溶液 C ；
4、合成光譜純氯鉬酸鉀
向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，鹽酸與雙氧水的體積份數(shù)比為2 1，加熱，溫 度為55 65°C，將溶液C加熱，溫度為60 70°C，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B 中，至無黃色沉淀為止，水洗2 4遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80°C 烤干，即得光譜純氯鉬酸鉀。
本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明包括金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)，經(jīng)過除二氧化氮，再加入鹽酸和 雙氧水，并與重結(jié)晶提純的氯化鉀反應(yīng)制備得到光譜純氯鉬酸鉀，本發(fā)明工藝技術(shù)先 進，生產(chǎn)效率高，制得的氯鉬酸鉀純度高、雜質(zhì)含量低，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到廣 泛的應(yīng)用。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例1
一種光譜純氯鉬酸鉀的制備方法，其步驟為
1、金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)
將1 金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與IOOmL硝酸的混合液，加熱 180°c,待金屬鉬完全反應(yīng)，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入鹽酸IOOOmL,加熱165°C，即A溶液無顏色氣體產(chǎn)生為止，停 止加熱，得溶液B;
3、提純氯化鉀
將氯化鉀500g溶解在IOOOmL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱80°C溶解，溶解完 成后，過濾，180°C濃縮至20° Be，冷卻，結(jié)晶，甩干，將甩干的氯化鉀結(jié)晶，溶解在 500mL蒸餾水中，加熱，溫度為75V，得溶液C ；
4、合成光譜純氯鉬酸鉀
向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱55°C，將溶液C加熱65°C，邊攪拌邊將溶 液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗2遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光譜純氯鉬酸鉀。
實施例2
—種光譜純氯鉬酸鉀的制備方法，其步驟為
1、金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)
將IOg金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與IOOmL硝酸的混合液，加熱 185°C，待金屬鉬完全分解，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入鹽酸700mL，加熱160°C，即A溶液無顏色氣體產(chǎn)生為止，停 止加熱，得溶液B;
3、提純氯化鉀
將氯化鉀600g溶解在1200mL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱85°C溶解，溶解完 成后，過濾，185°C濃縮至19° Be，冷卻，結(jié)晶，甩干，將甩干的氯化鉀結(jié)晶，溶解在 600mL蒸餾水中，加熱，溫度為80V，得溶液C ；
4、合成光譜純氯鉬酸鉀
向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱60°C，將溶液C加熱60°C，邊攪拌邊將溶 液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗4遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光譜純氯鉬酸鉀。
實施例3
—種光譜純氯鉬酸鉀的制備方法，其步驟為
1、金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)
將Ilg金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入300mL鹽酸與IOOmL硝酸的混合液，加熱 185°C，待金屬鉬完全分解，得溶液A;
2、除二氧化氮
向溶液A中加入鹽酸800mL，加熱165°C，即A溶液無顏色氣體產(chǎn)生為止，停 止加熱，得溶液B;
3、提純氯化鉀
將氯化鉀550g溶解在IlOOmL蒸餾水的玻璃燒杯中，加熱85°C溶解，溶解完 成后，過濾，185°C濃縮至20° Be，冷卻，結(jié)晶，甩干，將甩干的氯化鉀結(jié)晶，溶解在 550mL蒸餾水中，加熱，溫度為75V，得溶液C ；
4、合成光譜純氯鉬酸鉀
向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，加熱65°C，將溶液C加熱68°C，邊攪拌邊將溶 液C緩慢倒入溶液B中，至無黃色沉淀為止，水洗3遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽 干，放入烤箱80°C烤干，即得光譜純氯鉬酸鉀。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種光譜純氯鉬酸鉀的制備方法，其特征是包括(1)、金屬鉬與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)將金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入鹽酸與硝酸的混合液，鹽酸與硝酸的體積份數(shù)比為 3 1，加熱180 185°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A;(2)、除二氧化氮向溶液A中加入鹽酸，加熱160 165°C，直至溶液A無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加 入鹽酸，停止加熱，得溶液B;(3)、提純氯化鉀將氯化鉀溶解在蒸餾水的玻璃燒杯中，氯化鉀與蒸餾水的重量份數(shù)比為1 2，加熱 80 85°C溶解，溶解完成后，過濾，180 185°C濃縮至19 20° Be，冷卻，結(jié)晶，甩 干，將甩干的氯化鉀結(jié)晶，溶解于蒸餾水中，加熱，溫度為75 80°C，得溶液C;(4)、合成光譜純氯鉬酸鉀向溶液B中加入鹽酸和雙氧水，鹽酸與雙氧水的體積份數(shù)比為2 1，加熱，溫度為 55 65°C，將溶液C加熱，溫度為60 70°C，邊攪拌邊將溶液C緩慢倒入溶液B中， 至無黃色沉淀為止，水洗2 4遍，用布氏漏斗抽，用無水乙醇抽干，放入烤箱80°C烤 干，即得光譜純氯鉬酸鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種光譜純氯鉑酸鉀的制備方法，其特征在于金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)，經(jīng)過除二氧化氮，再加入鹽酸和雙氧水，并與重結(jié)晶提純的氯化鉀反應(yīng)制備得到光譜純氯鉑酸鉀。本發(fā)明工藝技術(shù)先進，生產(chǎn)效率高，制得的氯鉑酸鉀純度高、雜質(zhì)含量低，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到廣泛的應(yīng)用。
文檔編號C01G55/00GK102020322SQ20091007054
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所