專利名稱：納米磁性微粉填充螺旋碳纖維的復合材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米磁性微粉(納米鐵氧體或者納米鐵粉)填充螺旋碳纖維的復合材
料的制備方法。
背景技術：
螺旋碳纖維(CMC)又叫微碳巻，是由納米級的碳纖維形成的微米級直徑的螺旋，長度可達毫米量級，是一種集合微觀與宏觀結構為一體的新型碳材料。在ZL200410034061. 6中，我們詳細介紹了螺旋碳纖維的制備方法和用途。利用該專利中的制備方法，我們已經實現(xiàn)了公斤級的生產并對其應用進行了更深入的研究。
在作為微波吸收材料使用方面，由于螺旋碳纖維具有重量輕，面密度小，吸波效果好等優(yōu)勢，特別是在低頻段的吸收突出性能使其具有潛在的應用前景。根據(jù)電磁波吸收材料阻抗匹配的原理，吸波材料在電磁參數(shù)和磁導率相等時，阻抗最小。但是，由于螺旋碳纖維是有電無磁的材料，吸波性能受到一定的局限。利用具有磁性的鐵氧體填充螺旋碳纖維，
可以增加材料的磁導率降低介電常數(shù)，最終達到復合材料的磁導率和介電常數(shù)相近或相等。 為了進一步拓寬其吸收微波的頻段范圍，調變其吸收峰的位置，進一步改善其微波吸收性能，我們使用具有磁性的鐵氧體，鐵粉等納米磁性粉末對螺旋碳纖維進行了填充，制備出納米鐵氧體或者納米鐵粉填充螺旋碳纖維復合材料。 從目前已公開的文獻來看，還未見對螺旋碳纖維進行填充納米磁性微粉的制備方法的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種納米磁性微粉(納米鐵氧體或者納米鐵粉)填充螺旋碳纖維的復合材料的制備方法。 本發(fā)明的納米磁性微粉填充螺旋碳纖維的復合材料的制備方法包括以下步驟
1)在攪拌狀態(tài)下，將粒徑為5 200納米的鐵氧體粉末或粒徑為5 200納米的鐵粉均勻分散到乙醇中； 2)向步驟1)得到的含有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的乙醇溶液中加入螺旋直徑在2 30微米的螺旋碳纖維，攪拌，超聲波震蕩，然后蒸發(fā)乙醇至干； 3)向步驟2)得到的產物中加入少量乙醇，攪拌均勻后，用砂芯漏斗抽濾，用乙醇洗滌濾餅，除去沒有填充到螺旋碳纖維管內的納米鐵氧體粉末或納米鐵粉，得到在螺旋碳纖維管內填充有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的復合材料。 為在螺旋碳纖維管內充分填充納米鐵氧體粉末或納米鐵粉，可重復進行步驟1) 步驟3)( —般為3 10次或更多)，使螺旋碳纖維管內充分填充納米鐵氧體粉末或納米鐵粉；每次重復進行步驟1) 步驟3)時，步驟l)所用的螺旋直徑在2 30微米的螺旋碳纖維是上一次步驟3)得到的已填充有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的螺旋碳纖維。
所述的向含有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的乙醇溶液中加入螺旋直徑在2 30
微米的螺旋碳纖維，其納米鐵氧體粉末或納米鐵粉與螺旋碳纖維的質量比為io : i。 所述的攪拌時間是10 60分鐘。 所述的超聲波震蕩時間是30 90分鐘。 所述的砂芯漏斗選自標號為G1 G3的砂芯漏斗中的一種。 所述的納米鐵氧體是具有良好磁性能的納米磁性吸波材料，包括鋇鐵氧體，鋇鐵稀土氧體，鋅錳鐵氧體中的一種。 本發(fā)明通過機械攪拌、超聲波振蕩等方法實現(xiàn)了納米磁性微粉對螺旋碳纖維材料的填充。經過納米鐵氧體粉末或納米鐵粉填充后的螺旋碳纖維磁性復合材料的磁性能有很大的提高，磁導率的最大值實部由原來的1可達到6，虛部由原來的0可達到5。這將有助于改善螺旋碳纖維的吸波性能。


圖1.本發(fā)明實施例1得到的納米鋇鐵氧體填充的螺旋碳纖維復合材料的電鏡圖片。
具體實施方式
實施例1 通過機械攪拌10分鐘后將10克粒徑為5納米左右的鋇鐵氧體粉末均勻分散到50毫升乙醇中。加入1克螺旋直徑為2微米的螺旋碳纖維，機械攪拌10分鐘，超聲波震蕩30分鐘，蒸發(fā)乙醇至干。加入10毫升乙醇，攪拌10分鐘后，利用G3砂芯漏斗抽濾、乙醇洗滌濾餅除去多余的納米鋇鐵氧體粉末。重復以上步驟3次，得到納米鋇鐵氧體填充的螺旋碳纖維復合材料。該復合材料的磁導率的最大值實部可達到6，虛部可達到5。
實施例2 通過機械攪拌60分鐘后將10克粒徑為200納米左右的鐵粉均勻分散到50毫升乙醇中。加入1克螺旋直徑為30微米的螺旋碳纖維，機械攪拌60分鐘，超聲波震蕩90分鐘，蒸發(fā)乙醇至干。加入10毫升乙醇，攪拌10分鐘后，利用Gl砂芯漏斗抽濾、乙醇洗滌濾餅除去多余的納米鐵粉。重復以上步驟10次，得到納米鐵粉填充的螺旋碳纖維復合材料。該復合材料的磁導率的最大值實部可達到6，虛部可達到5。
實施例3 通過機械攪拌30分鐘后將10克粒徑為100納米左右的鋅錳鐵氧體粉末均勻分散到50毫升乙醇中。加入1克螺旋直徑為15微米的螺旋碳纖維，機械攪拌30分鐘，超聲波震蕩60分鐘，蒸發(fā)乙醇至干。加入10毫升乙醇，攪拌10分鐘后，利用G2砂芯漏斗抽濾、乙醇洗滌濾餅除去多余的納米鋅錳鐵氧體粉末。重復以上步驟6次，得到納米鋅錳鐵氧體粉末填充的螺旋碳纖維復合材料。該復合材料的磁導率的最大值實部可達到6，虛部可達到5。
權利要求
一種納米磁性微粉填充螺旋碳纖維的復合材料的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟1)在攪拌狀態(tài)下，將粒徑為5～200納米的鐵氧體粉末或粒徑為5～200納米的鐵粉均勻分散到乙醇中；2)向步驟1)得到的含有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的乙醇溶液中加入螺旋直徑在2～30微米的螺旋碳纖維，攪拌，超聲波震蕩，然后蒸發(fā)乙醇至干；3)向步驟2)得到的產物中加入乙醇，攪拌均勻后，用砂芯漏斗抽濾，用乙醇洗滌濾餅，除去沒有填充到螺旋碳纖維管內的納米鐵氧體粉末或納米鐵粉，得到在螺旋碳纖維管內填充有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的復合材料。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是重復進行步驟1) 步驟3)，使螺旋碳纖維管內充分填充納米鐵氧體粉末或納米鐵粉，每次步驟1)所用的螺旋直徑在2 30微米的螺旋碳纖維是上一次步驟3)得到的已填充有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的螺旋碳纖維。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征是向含有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的乙醇溶液中加入螺旋直徑在2 30微米的螺旋碳纖維，其納米鐵氧體粉末或納米鐵粉與螺旋碳纖維的質量比為10 : 1。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其特征是所述的納米鐵氧體是鋇鐵氧體，鋇鐵稀土氧體，鋅錳鐵氧體中的一種。
5. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征是所述的納米鐵氧體是鋇鐵氧體，鋇鐵稀土氧體，鋅錳鐵氧體中的一種。
6. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的攪拌時間是10 60分鐘。
7. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的超聲波震蕩時間是30 90分鐘。
8. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征是所述的砂芯漏斗選自標號為Gl G3的砂芯漏斗中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米磁性微粉填充螺旋碳纖維的復合材料的制備方法。將粒徑為5～200納米的鐵氧體粉末或鐵粉均勻分散到乙醇中；然后加入螺旋直徑在2～30微米的螺旋碳纖維，攪拌，超聲波震蕩，然后蒸發(fā)乙醇至干；向得到的產物中加入少量乙醇，用砂芯漏斗抽濾，用乙醇洗滌濾餅，除去沒有填充到螺旋碳纖維管內的納米鐵氧體粉末或納米鐵粉，得到在螺旋碳纖維管內填充有納米鐵氧體粉末或納米鐵粉的復合材料。本發(fā)明通過機械攪拌、超聲波振蕩等方法實現(xiàn)了納米磁性微粉對螺旋碳纖維材料的填充。經過納米鐵氧體粉末或納米鐵粉填充后的螺旋碳纖維磁性復合材料的磁性能有很大的提高，磁導率的最大值實部由原來的1可達到6，虛部由原來的0可達到5。
文檔編號C01B31/02GK101774564SQ200910076629
公開日2010年7月14日 申請日期2009年1月12日 優(yōu)先權日2009年1月12日
發(fā)明者張兵, 徐海濤, 郭燕川, 陳麗娟 申請人:中國科學院理化技術研究所