專利名稱：石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅膠的回收方法，特別涉及一種石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回 收方法。
背景技術(shù)：
當(dāng)用GB/T11132液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法(熒光指示劑吸附法)測(cè)定汽油和煤 油的熒光族組成時(shí)，每根玻璃吸附柱一次要消耗10克進(jìn)口的100 200目硅膠，如果一個(gè) 油樣要用兩根玻璃吸附柱進(jìn)行平行性試驗(yàn)就要消耗20克硅膠，由于進(jìn)口硅膠較貴，1500元 /500克，當(dāng)分析樣品的數(shù)量比較大時(shí)，硅膠的用量不小。目前，各煉油廠、科研院校、石油商檢等單位都在使用GB/T11132方法測(cè)定液體石 油產(chǎn)品的熒光族組成，因此，消耗進(jìn)口硅膠數(shù)量較大。這些使用過(guò)的硅膠如果不回收利用， 而隨意丟棄就會(huì)污染環(huán)境。因此，研究使用過(guò)的硅膠回收再用的可能性，以及可行的回收方 法就很有意義。熒光族組成試驗(yàn)后的硅膠在用清洗針從玻璃吸附柱中沖出時(shí)細(xì)的顆粒可能流失， 硅膠的活性會(huì)下降和損失，硅膠的組成會(huì)發(fā)生變化，硅膠中含有油和熒光指示劑，硅膠里也 可能含有棉花和灰塵，這樣會(huì)給回收再用，造成相當(dāng)?shù)睦щy，回收過(guò)程和方法，必須解決這 諸多因素。因此，提供一種簡(jiǎn)便實(shí)用，經(jīng)濟(jì)可行的石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方 法就成為該技術(shù)領(lǐng)域亟需要解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便實(shí)用，經(jīng)濟(jì)可行的石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠 的回收方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法，其步驟如下(1)、首先在回收玻璃管下部裝上玻璃球，然后在玻璃球上面蓋上棉花，將回收玻 璃管固定在鐵架臺(tái)上，將待回收硅膠倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加蒸餾水，共加100-1000ml 蒸餾水，以使硅膠在柱中填實(shí)均勻化；(2)、待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100_500ml醇 (如果流速慢可用氮?dú)膺m當(dāng)加壓)，加醇的目的是利用醇的強(qiáng)極性將硅膠中所含的油和熒 光指示劑頂替出來(lái)，這時(shí)會(huì)看到柱中有淺色的棕色環(huán)不斷向下移動(dòng)，這說(shuō)明醇把硅膠中的 油和熒光指示劑頂替出來(lái)了；(3)、待步驟(2)加入的100-500ml醇完全從柱中流出后，再向玻璃柱中加入500ml 稀的酸水溶液，其目地是使硅膠的活性恢復(fù)，它還能腐蝕掉硅膠孔隙中的雜質(zhì)，而使硅膠變 白；(4)待步驟(3)所加的500ml稀的酸水溶液從柱中流出后，再向柱中加入750ml蒸餾水，以減少硅膠的酸性，等750ml水全部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中，然后測(cè)定盆 中水的PH值應(yīng)在2 4之間；(5)將盆中水傾出后，將容器中硅膠放入110_175°C烘箱中烘干至少2-4小時(shí)，取 出烘干硅膠，放入燒杯或塘瓷盤中，然后再放入干燥器中，當(dāng)硅膠降至常溫時(shí)，再放入干凈 的廣口瓶或其它干凈和可密封容器中。一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于所述醇為乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丁二醇。有益效果本發(fā)明依次通過(guò)強(qiáng)極性的水和醇沖洗，將硅膠中所含的油和熒光指示劑頂替出 去，從而實(shí)現(xiàn)硅膠的回收再利用，方法簡(jiǎn)便實(shí)用，經(jīng)濟(jì)可行。下面通過(guò)具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍 的限制。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1回收硅膠所用儀器和試劑回收玻璃管長(zhǎng)850mm，外徑50mm，容積1000ml，下部出口細(xì)管長(zhǎng)60mm，外徑8mm，
回收玻璃管的上部為具塞磨口，直徑40mm，磨塞具通氣管口 ；以便用氮?dú)馐?；乙醇，分?純；蒸餾水；1L燒杯1個(gè)；500ml量筒1個(gè)；鐵架臺(tái)；十字頭和夾子；氮?dú)?；用吸附分離法制 備純的芳烴、烯烴和飽和烴，然后按這三個(gè)烴的不同含量配成標(biāo)樣。一種待回收硅膠，GRACE silica Gel 923，顆粒度100 200目硅膠其回收處理步 驟如下(1)、首先在回收玻璃管下部裝上玻璃球，然后在玻璃球上面蓋上棉花，將回收玻 璃管固定在鐵架臺(tái)上，將待回收硅膠500-600ml倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加蒸餾水，共加 1000ml蒸餾水，以使硅膠在柱中填實(shí)均勻化；(2)、待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入500ml乙醇，加醇 的目的是利用醇的強(qiáng)極性將硅膠中所含的油和熒光指示劑頂替出來(lái)，這時(shí)會(huì)看到柱中有淺 色的棕色環(huán)不斷向下移動(dòng)，這說(shuō)明醇把硅膠中的油和熒光指示劑頂替出來(lái)了 ；(3)當(dāng)步驟(2)所加的醇從柱中流出后，再向柱中加入1000ml蒸餾水，待蒸餾水全 部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中；(4)將盆中水傾出，然后將盆中硅膠放入110_175°C烘箱中烘干至少4小時(shí)，取出 烘干硅膠，放入燒杯或塘瓷盤中，然后再放入干燥器中，當(dāng)硅膠降至常溫時(shí)，再放入干凈的 廣口瓶或其它干凈和可密封容器中，得回收硅膠490-588ml。實(shí)施例2一種待回收硅膠，GRACE silica Gel 923，顆粒度100 200目硅膠，回收硅膠所 用儀器同實(shí)施例1，其回收處理步驟如下(1)、首先在回收玻璃管下部裝上玻璃球，然后在玻璃球上面蓋上棉花，將回收玻 璃管固定在鐵架臺(tái)上，將待回收硅膠500-600ml倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加蒸餾水，共加 100ml蒸餾水，以使硅膠在柱中填實(shí)均勻化；(2)、待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100ml丙醇，并且用氮?dú)饧訅海瑝毫?個(gè)大氣壓，加丙醇的目的是利用醇的強(qiáng)極性將硅膠中所含的油和熒 光指示劑頂替出來(lái)，這時(shí)會(huì)看到柱中有淺色的棕色環(huán)不斷向下移動(dòng)，說(shuō)明丙醇把硅膠中的 油和熒光指示劑頂替出來(lái)了；(3)當(dāng)步驟(2)所加的醇從柱中流出后，再向柱中加入100ml蒸餾水，待蒸餾水全 部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中；(4)將盆中水傾出，然后將盆中硅膠放入110_175°C烘箱中烘干2小時(shí)，取出烘干 硅膠，放入燒杯或塘瓷盤中，然后再放入干燥器中，當(dāng)硅膠降至常溫時(shí)，再放入干凈的廣口 瓶或其它干凈和可密封容器中，得回收硅膠490-588ml。實(shí)施例3一種待回收硅膠，GRACE silica Gel 923，顆粒度100 200目硅膠，回收硅膠所 用儀器同實(shí)施例1，其回收處理步驟如下(1)、首先在回收玻璃管下部裝上玻璃球，然后在玻璃球上面蓋上棉花，將回收玻 璃管固定在鐵架臺(tái)上，將待回收硅膠500-600ml倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加蒸餾水，共加 500ml蒸餾水，以使硅膠在柱中填實(shí)均勻化；(2)、待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入300ml 丁二醇，并 且用氮?dú)饧訅海瑝毫?個(gè)大氣壓，加丁二醇的目的是利用醇的強(qiáng)極性將硅膠中所含的油 和熒光指示劑頂替出來(lái)，這時(shí)會(huì)看到柱中有淺色的棕色環(huán)不斷向下移動(dòng)，說(shuō)明丁二醇把硅 膠中的油和熒光指示劑頂替出來(lái)了；(3)當(dāng)步驟(2)所加的醇從柱中流出后，再向柱中加入600ml蒸餾水，待蒸餾水全 部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中；(4)將盆中水傾出后，將盆中硅膠放入110_175°C烘箱中烘干8小時(shí)，取出烘干硅 膠，放入燒杯或塘瓷盤中，然后再放入干燥器中，當(dāng)硅膠降至常溫時(shí)，再放入干凈的廣口瓶 或其它干凈和可密封容器中，得回收硅膠490-588ml。對(duì)比試驗(yàn)用相同的新硅膠(未用過(guò)的)和回收硅膠按GB/T11132方法分別測(cè)定基準(zhǔn)樣的熒 光族組成，然后兩者結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，芳烴、烯烴和飽和烴的含量各自差值才1.5% (v/v)認(rèn) 為回收硅膠合格，反之認(rèn)為不合格。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下
權(quán)利要求
一種石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法，其步驟如下(1)、首先，將待回收硅膠倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加100-1000ml蒸餾水；(2)、待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100-500ml醇；(3)、待步驟(2)加入的100-500ml醇完全從柱中流出后，再向玻璃柱中加入500ml稀的酸水溶液；(4)當(dāng)待步驟(3)所加的500ml稀的酸水溶液從柱中流出后，再向柱中加入750ml蒸餾水，等750ml水全部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中，然后測(cè)定盆中水的PH值為2～4之間；(5)將盆中水傾出后，將所得硅膠放入110-175℃烘箱中烘干至少2-4小時(shí)，取出烘干，得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法，其特征在于 所述步驟(2)中用氮?dú)饧訅?，壓力?-3大氣壓。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中所述的石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法，其特征 在于所述步驟(2)中所述醇為乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或丁二醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石油產(chǎn)品熒光族組成分析用硅膠的回收方法，其步驟如下(1)將待回收硅膠倒入玻璃管中，邊加硅膠邊加100-1000ml蒸餾水；(2)待步驟(1)所加蒸餾水從柱中全部流出后，向玻璃柱中加入100-500ml醇；(3)向玻璃柱中加入500ml稀的酸水溶液；(4)再向柱中加入750ml蒸餾水，等750ml水全部流出后，將柱中硅膠用水沖入盆中，然后測(cè)定盆中水的pH值為2～4之間；(5)將盆中水傾出后，將所得硅膠放入110-175℃烘箱中烘干至少2-4小時(shí)，取出烘干，得產(chǎn)品。本發(fā)明依次通過(guò)強(qiáng)極性的水和醇沖洗，將硅膠中所含的油和熒光指示劑頂替出去，從而實(shí)現(xiàn)硅膠的回收再利用，方法簡(jiǎn)便實(shí)用，經(jīng)濟(jì)可行。
文檔編號(hào)C01B33/14GK101875496SQ200910083110
公開日2010年11月3日 申請(qǐng)日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者丁冉峰, 冉國(guó)朋, 單國(guó)忠, 段清水 申請(qǐng)人:北京金偉暉工程技術(shù)有限公司