專利名稱：一種制備四氟化硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及四氟化硅，具體涉及一種四氟化珪的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
四氟化硅，也稱四氟硅烷，其分子式為SiF4,具有多種用途，例 如1 )四氟化硅可以用來處理干燥混凝土部件，能很好的改進(jìn)混凝土 的防水性、耐腐蝕性和耐磨性。2)四氟化硅還可以用來提供結(jié)晶分子 篩的憎水性能。3)高純度的四氟化硅是電子工業(yè)中的一種重要原料， 被廣泛用于光纖、半導(dǎo)體或太陽能電池。
在現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)公開了多種制備四氟化硅的方法，其中以螢 石作為原料制備四氟化硅是最原始的方法。采用螢石粉礦和石英砂作 為主要原料，反應(yīng)時(shí)，按照反應(yīng)式所需比例的螢石粉和濃硫酸與過量 的石英砂混合均勻后，置于玻璃燒瓶中在沙浴上加熱后，螢石粉、濃 辟l酸和石英石少發(fā)生如下的反應(yīng)
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然后，將得到的四氟化石圭先采用水冷凝后，再送入冰丙酮冷卻的 氣體肼以除去其中的雜質(zhì)HF,最后再將產(chǎn)品在密閉容器中升華或者 稍加壓蒸餾純化，得到高純度的四氟化硅。由于該方法的原料中使用 大量的螢石粉作為原料，而螢石的購(gòu)買成本高，因此該方法會(huì)使使企 業(yè)制備四氟化硅的成本升高。
除了采用螢石作為原料外，現(xiàn)有技術(shù)中還有采用氫氟酸或者氟硅 酸鈉作為原料制備四氟化硅的方法。利用氫氟酸制備四氟化硅時(shí)，將 氟化氫氣體通入石英襯里的立式反應(yīng)器底部，然后再向反應(yīng)器內(nèi)注入 濃硫酸和二氧化硅，使二氧化硅可分散在濃硫酸中與氟化氫氣體發(fā)生 ^口下的反應(yīng)
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由于該方法需要使用大量的HF作為原料制備四氟化硅，而HF 對(duì)反應(yīng)條件要求較高，也不利于降低成本?？紤]到現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，需要一種收率高、并可以有效的降低制 備四氟化硅生產(chǎn)成本的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于，提供一種收率高、并可以有效的降 低制備四氟化硅生產(chǎn)成本的方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種制備四氟化硅的方法，包
括
a) 將NaAlF4原料粉末與Si源粉末混合；
b) 將步驟a)得到的混合物與硫酸在加熱的條件下進(jìn)行反應(yīng)得到 四氟化硅，所述加熱的溫度為240°C ~ 350°C。
優(yōu)選的，所述步驟a)之后還包括步驟
b0)將步驟a)得到的混合物在200°C ~ 350。C的條件下煅燒； 所述步驟b)為
將所述煅燒后的煅燒產(chǎn)物與硫酸在加熱的條件下反應(yīng)得到四氟 化硅，所述加熱的溫度為240°C ~ 350°C。 優(yōu)選的，所述步驟b)包括
將所述煅燒后的煅燒產(chǎn)物送至溫度為240°C - 350。C的第一反應(yīng) 器，同時(shí)經(jīng)設(shè)置在所述第一反應(yīng)器上的硫酸管道向所述第一反應(yīng)器內(nèi) 送入石克酸與所述煅燒產(chǎn)物反應(yīng)生成四氟化珪，所述四氟化石圭經(jīng)由所述 硫酸管道從第一反應(yīng)器抽出。
優(yōu)選的，所述b0)中的煅燒溫度為280°C ~ 320°C。 優(yōu)選的，所述Si源為珪石粉、石英》少中的一種或兩種。 優(yōu)選的，Si源的4分末粒徑為80目~ 200目。 優(yōu)選的，含NaAlF4原料粉末的粒徑為80目~ 200目。 優(yōu)選的，所述步驟b)中的加熱溫度為280°C ~ 340°C。 優(yōu)選的，所述步驟b)中的加熱溫度為280°C ~ 320°C。 本發(fā)明還提供制備四氟化硅的方法，包括步驟 I )將氫鋁化鈉與四氟化硅在溫度為30°C 60。C的條件下反應(yīng)制 備硅烷；II )將步驟I )中得到的副產(chǎn)物NaAlF4作為原料按照權(quán)利要求1 至9任一項(xiàng)所述的方法制備四氟化硅。
本發(fā)明提供一種制備四氟化硅的方法。按照本發(fā)明的方法，在采 用氫化鋁鈉制備硅烷的過程中，產(chǎn)生副產(chǎn)物NaAlF4，以含NaAlF4粉 末作為原料與Si源和硫酸在加熱的條件下進(jìn)行反應(yīng)生成四氟化硅。與 背景技術(shù)相比，不但可以避免使用大量的螢石作為原料生成四氟化硅， 降低生產(chǎn)成本，而且可以有效利用在硅烷生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物 NaAlF4,并以高的轉(zhuǎn)化率制備出四氟化硅。


圖1本發(fā)明制備四氟化硅的工藝圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的一個(gè)制備四氟化硅的實(shí)施方案包括
a) 將含NaAlF4原料粉末和Si源粉末混合；
b) 將步驟a)得到的混合物與硫酸加熱至240°C ~ 350。C進(jìn)行反應(yīng) 得到四氟化硅。
所述的含NaAlF4原料中的NaAlF4優(yōu)選為全部采用氫化鋁鈉制備 硅烷的過程中生成的副產(chǎn)物NaAlF4,也可以摻入部分市售的NaAlF4。 采用氫化鋁鈉制備硅烷時(shí)，將氫化鋁鈉與四氟化硅反應(yīng)制備硅烷時(shí)， 同時(shí)得到NaAlF4,反應(yīng)方程式為
NaAlH4 + SiF4 — SiH4 + NaAlF4 ( 3 )
對(duì)于所^f吏用的NaAlH4和SiF4，本發(fā)明并無特別的限制，其中， NaAlH4的純度優(yōu)選為大于95重量％,四氟化硅的的純度優(yōu)選為大于 95重量％。制備硅烷時(shí)，將NaAlH4采用二曱基醚或曱苯稀釋至濃度 為5重量％~20重量％后，與四氟化硅在溫度為30°C ~ 60°C、壓力為 O.OlMPa- 0.5MPa的條件下反應(yīng)生成硅烷和NaAlF4。
在硅烷的制備過程中，生產(chǎn)了大量的副產(chǎn)物NaAlF4，為了有效地 解決副產(chǎn)物NaAlF4的處理并降低四氟化硅的生產(chǎn)成本，本發(fā)明提供將 包括副產(chǎn)物NaAlF4的原料、Si源和硫酸進(jìn)行反應(yīng)得到四氟化硅。對(duì) 于NaAlF4，也可以采用其他方法制備，本發(fā)明并無特別的限制。另外，也可以在副產(chǎn)物NaAlF4中混合其他含F(xiàn)材料作為制備四 氟化硅的原料，其它含F(xiàn)原料可以為氟化鈣、氟化鈉、氟硅化鈉中的 一種或多種。
選擇NaAlF4粉作為原料，為了有利于進(jìn)行反應(yīng)，優(yōu)選粒徑為50 目~ 300目的NaAlF4粉末作為原料，更優(yōu)選的，NaAlF4粉末的粒徑 優(yōu)選為80目~ 200目，最優(yōu)選的，NaAlF4壽分末的粒徑優(yōu)選為100目~ 150目。對(duì)于NaAlF4的純度，優(yōu)選為85重量％或者更高，更優(yōu)選的， NaAlF4的純度為95重量％或者更高，最優(yōu)選的，NaAlF4的純度為98 重量％或者更高。
按照本發(fā)明，所述的Si源可以為各種硅酸鹽、含Si02原料，如 硅石粉、石英粉等，優(yōu)選的，選擇硅石粉作為Si源。硅石粉的粒徑可 以為50目~ 300目，更優(yōu)選的，石圭石4分的粒徑優(yōu)選為80目-200目， 最優(yōu)選的，硅石粉的粒徑為100目~ 200目。對(duì)于硅石粉的純度，優(yōu) 選為85重量％或者更高，更優(yōu)選的，純度為95重量°/?；蛘吒?，最 優(yōu)選的，硅石粉的純度優(yōu)選為98重量％或者更高。
在準(zhǔn)備好含NaAlF4原料和Si源后，優(yōu)選先將含NaAlF4與Si源 混合均勻，對(duì)于混合方法，本發(fā)明無特別的限制，可以簡(jiǎn)單的采用人 工混料的方法，也可以采用機(jī)械的混料的方法。采用機(jī)械混料時(shí)，可 以選擇葉片攪拌器、滾筒式混合器、螺旋式攪拌器等本領(lǐng)域技術(shù)人員 熟知的混料i殳備。
將含NaAlF4原料與Si源混合后，可以將得到的混合物輸送至第 一反應(yīng)器與硫酸進(jìn)行反應(yīng)。對(duì)于將混合物輸送至第 一反應(yīng)器的方法， 本發(fā)明無特別限制，可以將混合物從混料設(shè)備內(nèi)取出，然后送入第一 反應(yīng)器，也可以采用本領(lǐng)域人員熟知的輸送設(shè)備將混合物輸送至第一 反應(yīng)器，優(yōu)選的，采用螺旋輸送機(jī)將混合物輸送至第一反應(yīng)器，由于 螺旋輸送機(jī)可以避免混合物中的粉塵擴(kuò)散到大氣中去，因此有利于提 供良好的工作環(huán)境。
按照本發(fā)明，也可以將混合后得到的含NaAlF4原料與Si源的混 合物在輸送至第一反應(yīng)器之前進(jìn)行煅燒處理，不但可以去除原料中的水分，還可以進(jìn)行初步的煅燒反應(yīng)，生成利于進(jìn)行生成四氟化硅的煅 燒反應(yīng)產(chǎn)物。
煅燒前，將含NaAlF4原料與Si源的混合物從混料設(shè)備中輸送至 煅燒爐進(jìn)行煅燒，輸送時(shí)，優(yōu)選采用螺旋輸送機(jī)進(jìn)行輸送。煅燒時(shí)， 優(yōu)選的煅燒溫度可以為200°C ~ 350°C,更有選的，煅燒溫度為280°C~ 320°C。當(dāng)選擇含Si02的原料作為硅源時(shí)，在煅燒的過程中，NaAlF4 與Si02主要發(fā)生如下的煅燒反應(yīng)
202 + 4Si02 + 3NaAlF4 <~> Na2Si03. NaF + Al2(Si03)3. A1F3 ( 4 )
該煅燒反應(yīng)生成的煅燒產(chǎn)物中包括絡(luò)合物Na2Si03.NaF和 Al2(Si03)3.AlF3,由于該絡(luò)合物與碌u酸反應(yīng)時(shí)具有更高的反應(yīng)活性，因 此有利于和硫酸反應(yīng)生成四氟化硅。對(duì)于煅燒設(shè)備，本發(fā)明并無特別 的限制，可以為立式煅燒爐、回轉(zhuǎn)式煅燒爐、振動(dòng)式煅燒爐、隧道式 煅燒爐。對(duì)于煅燒氣氛，需要在含氧氣體下進(jìn)行煅燒，所述的含氧氣 體可以為空氣、富氧空氣，優(yōu)選的，在空氣的氣氛下進(jìn)行煅燒。對(duì)于 煅燒時(shí)間，本發(fā)明無特別限制，優(yōu)選的，煅燒時(shí)間不少于10分鐘，更 優(yōu)選的，煅燒時(shí)間為15分鐘 120分鐘，更優(yōu)選的，煅燒時(shí)間為20 分鐘 60分鐘，最優(yōu)選的，煅燒時(shí)間為20分鐘 40分鐘。對(duì)于煅燒 壓力，本發(fā)明無特別限制，優(yōu)選在常壓進(jìn)行煅燒。
將含NaAlF4原料與Si源在煅燒設(shè)備內(nèi)進(jìn)行煅燒后，將煅燒后的 煅燒產(chǎn)物輸送至第一反應(yīng)器，對(duì)于輸送方法，可以采用本領(lǐng)域人員熟 知的輸送方法，例如，可以將預(yù)熱產(chǎn)物從預(yù)熱設(shè)備內(nèi)人工取出送入第 一反應(yīng)器，為了達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的，也可以將預(yù)熱產(chǎn)物從預(yù)熱設(shè)備 中連續(xù)送入第一反應(yīng)器，優(yōu)選的，使用螺旋輸送機(jī)進(jìn)行輸送。
在將煅燒產(chǎn)物或者含NaAlF4原料與Si源的混合物輸送至第一反 應(yīng)器之前，可以在第 一反應(yīng)器內(nèi)提前準(zhǔn)備好制備四氟化硅反應(yīng)所需的 硫酸；或者，在煅燒產(chǎn)物或者所述混合物輸送至第一反應(yīng)器的同時(shí)， 向反應(yīng)器內(nèi)輸送硫酸；或者，將煅燒產(chǎn)物或所述混合物送至第一反應(yīng) 器之后，再向第一反應(yīng)器內(nèi)送入硫酸。優(yōu)選的，將預(yù)熱產(chǎn)物或混合物 先輸送至第 一反應(yīng)器，然后再將硫酸輸送到第 一反應(yīng)器內(nèi)的煅燒產(chǎn)物或者所述混合物上進(jìn)行反應(yīng)生成四氟化石圭。
當(dāng)直接將含NaAlF4原料與Si源的混合物送至第一反應(yīng)器時(shí)，所 述混合物與硫酸的主反應(yīng)方程式如下
4H2S04+2Si02 + 2NaAlF4 4 2SiF4 + Na2S04 + A12(S04)3 + 4H20 ( 5 ) 當(dāng)將煅燒產(chǎn)物送至第一反應(yīng)器時(shí)，預(yù)熱產(chǎn)物與硫酸發(fā)生如下的反
應(yīng)
送入第一反應(yīng)器的硫酸的濃度優(yōu)選為70重量％或更高，更優(yōu)選 的，送入第一反應(yīng)器的硫酸的濃度為75重量％或更高，更優(yōu)選的，硫 酸的濃度為80重量％或更高，最優(yōu)選的，辟u酸的濃度為95重量％或 更高。
為了有利于生成四氟化硅的反應(yīng)順利進(jìn)行，可以對(duì)第一反應(yīng)器進(jìn) 行加熱處理，第一反應(yīng)器優(yōu)選的加熱溫度為240°C ~ 350°C,更優(yōu)選的， 將第一反應(yīng)器加熱至溫度為260°C ~ 330°C,更優(yōu)選的，將第一反應(yīng)器 加熱至溫度為280°C~310°C，最優(yōu)選的，將第一反應(yīng)器加熱至溫度為 290°C~310°C。如果溫度過低或溫度過高都不利于控制反應(yīng)速率，溫 度過低時(shí)，反應(yīng)速率減慢，溫度過高時(shí)，會(huì)使硫酸分解，不利于反應(yīng) 的進(jìn)行。
對(duì)于第一反應(yīng)器的形狀，可以為立式、管狀等本領(lǐng)域技術(shù)人員熟 知的形狀，為了連續(xù)制備四氟化硅，優(yōu)選基本水平放置的管狀反應(yīng)器。 選擇水平放置的管狀反應(yīng)器時(shí)，為了有利于硫酸鹽副產(chǎn)物的回收，可 以將反應(yīng)器依次分為第一區(qū)、第二區(qū)和第三區(qū)，硫酸從第一區(qū)輸送至 反應(yīng)器，然后將第一區(qū)加熱至反應(yīng)所需要的溫度，在第一區(qū)內(nèi)使含 NaAlF4原料、Si源和硫酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間可以為10分鐘~ 40分 鐘，優(yōu)選的，反應(yīng)時(shí)間10分鐘~ 20分鐘，反應(yīng)生成的四氟化石圭從設(shè) 置在第一區(qū)的出口管道抽出。為了對(duì)硫酸進(jìn)行預(yù)熱，可以將硫酸從設(shè)
<formula>formula see original document page 9</formula>置在第一區(qū)的出口管道送入第一區(qū)，即硫酸的進(jìn)口和四氟化硅的出口 采用同一管道，使得硫酸和四氟化硅采用逆向接觸進(jìn)行換熱，由四氟 化珪對(duì)硫酸進(jìn)行預(yù)熱，而四氟化珪由硫酸進(jìn)行冷卻和清洗。
在將四氟化石圭從第一區(qū)抽出的同時(shí)，將反應(yīng)的副產(chǎn)物如Na2S04 和Al2 (S04) 3輸送至第二區(qū)內(nèi)進(jìn)行初步冷卻，第二區(qū)的溫度可以為 180。C 220。C, ^!亭留時(shí)間可以50分鐘~ 70分鐘，優(yōu)選的，第二區(qū)的 溫度可以為190°C~210°C,停留時(shí)間為50分鐘 60分鐘。反應(yīng)副產(chǎn) 物經(jīng)過第二區(qū)后，被輸送至第三區(qū)，然后經(jīng)由設(shè)置在第三區(qū)的出口從 第一反應(yīng)器內(nèi)排出，出口溫度一般為80。C 210。C。由于在該反應(yīng)爐 內(nèi)形成了溫度依次遞減的三個(gè)區(qū)，有利于在第 一 區(qū)內(nèi)保持反應(yīng)所需的 較高溫度，使反應(yīng)順利進(jìn)行。
為了進(jìn)一 步了解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí) 施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明 的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求范圍的限制。
請(qǐng)參見圖1,為本發(fā)明一種實(shí)施方案的示意圖。
將NaAlF4粉體101和硅石粉體102分別送入混料器103中混合， 然后再將混合物經(jīng)由第 一 螺旋輸送機(jī)104輸送至煅燒爐105進(jìn)行預(yù)熱， 煅燒爐105采用直接加熱的方式進(jìn)行預(yù)熱反應(yīng)，煅燒爐的預(yù)熱溫度為 280°C ~ 320°C，然后再將預(yù)熱反應(yīng)產(chǎn)物通過第二螺旋輸送一幾106輸送 至管式反應(yīng)爐107,管式反應(yīng)爐107依次分為第一區(qū)107a、第二區(qū)107b 和第三區(qū)107c。
在第一區(qū)107a上設(shè)置有硫酸的進(jìn)口管道107d,該進(jìn)口管道107d 同時(shí)作為反應(yīng)產(chǎn)物四氟化石圭的出口管道，當(dāng)反應(yīng)生成的四氟化石圭氣體 經(jīng)由硫酸的進(jìn)口管道107d向反應(yīng)爐107抽出時(shí)，四氟化硅與硫酸逆向 接觸發(fā)生換熱，即四氟化珪被硫酸冷卻的同時(shí)，硫酸被四氟化硅預(yù)熱。
在第一區(qū)107a生成的副產(chǎn)物硫酸鹽108如Na2S04和Al2 ( S04 ) 3被輸送至第二區(qū)107b,在第二區(qū)107b停留降溫后，被輸送至第三區(qū) 107c后從反應(yīng)爐內(nèi)排出。實(shí)施例1
取氫化鋁鈉用二曱基醚稀釋到濃度約為10%左右，然后與四氟化
硅在溫度為50。C、壓力為O.lMPa的條件下反應(yīng)，收集副產(chǎn)物NaAlF4， 干燥后，測(cè)量收集后的NaAlF4的純度為96.2重量％,然后將該NaAlF4 研磨至粒徑為100目~ 150目備用。
稱取NaAlF42.52kg和粒度為100目~ 150目、純度為98重量％的 硅石粉1.2kg送入混料器中混合，攪拌均勻；
將混合后得到的混合物送至煅燒爐中進(jìn)行煅燒反應(yīng)生成絡(luò)合物， 煅燒溫度為30(TC,煅燒時(shí)間為20分鐘；
將煅燒產(chǎn)物裝入反應(yīng)爐內(nèi)(全容積為0.08m3),然后向其中加入 濃度為98重量％的濃硫酸3.92kg與煅燒產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器的溫 度為320°C,將反應(yīng)生成的四氟化硅收集干燥純化處理，經(jīng)過計(jì)算生 成四氟化硅的轉(zhuǎn)化率為96.2%,四氟化硅的純度為99.8重量％。
實(shí)施例2
取實(shí)施例1制備的NaAlF42.52kg與粒度為100目~ 150目、純度 為98重量％硅石粉1.2kg送入混料器中混合，攪拌均勻；
將混合后得到的混合物送至煅燒爐中進(jìn)行煅燒生成絡(luò)合物，煅燒 溫度為29(TC,煅燒時(shí)間為20分鐘；
將煅燒產(chǎn)物裝入反應(yīng)爐內(nèi)(全容積為0.08m3),然后向反應(yīng)爐中 加入濃度為98重量。/。的濃辟u酸3.92kg,將反應(yīng)爐加熱至溫度約為 310。C進(jìn)行反應(yīng)，將生成的四氟化硅收集干燥純化處理，計(jì)算后，生成 四氟化硅的轉(zhuǎn)化率為96.8%，四氟化硅純度為99.8重量％。
實(shí)施例3
取實(shí)施例1制備的NaAlF42.52kg與粒度為100目~ 150目、純度 為98重量％硅石粉1.2kg送入混料器中混合，攪拌均勻；
將混合物裝入反應(yīng)爐內(nèi)(全容積為0.08m3),然后向反應(yīng)爐中加 入濃度為98重量％的濃硫酸3.92kg,將反應(yīng)爐加熱至溫度約為280°C 進(jìn)行反應(yīng)，將生成的四氟化硅收集干燥純化處理，經(jīng)過計(jì)算生成四氟 化石圭的轉(zhuǎn)化率為93.2%,四氟化;圭純度99.6重量％。實(shí)施例4
取實(shí)施例1制備的NaAlF42.52kg與粒度為100目~ 150目、純度 為98重量％硅石粉1.2kg送入混料器中混合，攪拌均勻；
將混合物裝入反應(yīng)爐內(nèi)(全容積為0.08m3),然后向反應(yīng)爐中加 入濃度為98重量％的濃硫酸3.92kg,將反應(yīng)爐加熱至溫度約為310°C 進(jìn)行反應(yīng)，將生成的四氟化硅收集干燥純化處理，經(jīng)過計(jì)算生成四氟 化珪的轉(zhuǎn)化率為93.6%,四氟化硅純度99.7重量％。
以上對(duì)本發(fā)明所提供的制備四氟化硅的方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本
施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出， 對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下， 還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明 權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種制備四氟化硅的方法，包括a)將含NaAlF4原料粉末和Si源粉末混合；b)將步驟a)得到的混合物與硫酸加熱至240℃～350℃反應(yīng)得到四氟化硅。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟a)之后還 包括步驟b0)將步驟a)得到的混合物在200°C ~ 350。C的條件下煅燒； 所述步驟b)為將所述煅燒后的煅燒產(chǎn)物與硫酸加熱至240°C 350。C反應(yīng)得到 四氟化珪。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟b)包括 將所述煅燒后的煅燒產(chǎn)物送至溫度為240°C 350。C的第一反應(yīng)器，同時(shí)通過設(shè)置在所述第一反應(yīng)器上的硫酸管道向所述第一反應(yīng)器 內(nèi)送入碌l酸與所述煅燒產(chǎn)物反應(yīng)生成四氟化硅，所述四氟化硅經(jīng)由所 述硫酸管道從第 一反應(yīng)器抽出。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在與所述步驟bO)中的 煅燒溫度為280°C~ 320°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述Si 源為硅石粉、石英砂中的一種或兩種。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述Si源的粉末粒 徑為80目~ 200目。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述含 NaAlF4原料粉末的粒徑為80目~ 200目。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述步 一紫b )中的力口熱溫度為280°C ~ 340°C 。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述步驟b)中的加 熱溫度為280°C ~ 320°C。
10、 一種制備四氟化硅的方法，包括步驟I )將氫鋁化鈉與四氟化硅在溫度為3(TC 60。C的條件下反應(yīng)制備硅烷；II )將步驟I )中得到的副產(chǎn)物NaAlF4作為原料按照權(quán)利要求1 至9任一項(xiàng)所述的方法制備四氟化^f圭。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備四氟化硅的方法，包括a)將含NaAlF₄原料粉末和Si源粉末混合；b)將步驟a)得到的混合物與硫酸加熱至240℃～350℃反應(yīng)得到四氟化硅。本發(fā)明以含NaAlF₄粉末作為原料與Si源和硫酸在加熱的條件下進(jìn)行反應(yīng)生成四氟化硅，與現(xiàn)有技術(shù)相比，不但可以避免使用大量的螢石作為原料生成四氟化硅，降低生產(chǎn)成本，而且可以有效利用在硅烷生產(chǎn)的過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物NaAlF₄，并以高的轉(zhuǎn)化率制備出四氟化硅。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101544374SQ20091012724
公開日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月12日
發(fā)明者張?jiān)潞? 李青娟, 偉 王, 蔡春立, 明 薛 申請(qǐng)人:六九硅業(yè)有限公司