專利名稱：：一種物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種活性炭的生產(chǎn)方法，更確切地說涉及一種物理法生產(chǎn)顆?；钚蕴康姆椒?。
背景技術(shù)：
：顆?；钚蕴客ǔＪ且灶w粒狀的木質(zhì)、煤質(zhì)的炭化料在高溫下通水蒸汽發(fā)生活化反應(yīng)制得的活性炭。這種顆粒炭是物理法活化而成，因此稱為物理法顆粒炭。這種活性炭有吸附能力，但沒有焦糖脫色力，而焦糖脫色力是活性炭的一項很重要的吸附指標(biāo)?；瘜W(xué)法生產(chǎn)的粉狀活性炭有很高的焦糖脫色力，稱為粉狀糖炭。在應(yīng)用上，粉狀糖炭只能用在脫色罐中對介質(zhì)進(jìn)行液相脫色，而不能用在固定床、移動床柱上。固定床和移動床脫色柱中只能使用物理法顆粒炭。目甜使用的這種炭沒有焦糖脫色力，所以使用效果不好，運行周期短，再生頻繁，造成脫色成本咼。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有物理法生產(chǎn)顆粒活性炭技術(shù)性能的不足，提供一種以煤質(zhì)、果殼炭化料為原料采用物理法生產(chǎn)顆粒糖炭的新方法，所得到的顆粒糖炭兼有了物理炭和化學(xué)炭雙重的技術(shù)性能，焦糖脫色力好且耐磨強(qiáng)度高，可廣泛用于脫色、水處理和有機(jī)大分子的溶液回收。本發(fā)明所述的方法，包括以下步驟1、提供一定重量的原料，加入原料重量比6%12的聚磷酸銨和原料重量比為10%15柳石油硬質(zhì)瀝青，共同粉碎成200目至325目，放在捏合機(jī)內(nèi)，再加入原料重量20%35%的煤焦油，進(jìn)行攪拌捏合。所述的原料包括無煙煤、非粘結(jié)性煙煤、果殼炭化料。所述的原料可以單獨使用，也可以任意比例混合。所述的果殼包括杏殼、椰殼、棗殼等硬質(zhì)果殼。所述的果殼炭化料是把果殼放在炭化爐內(nèi)，350'C45(TC之間維持0.51小時炭化得到的。2、然后加入原料重量比10%20%、濃度為10%30%含有無機(jī)化合物的水溶液，繼續(xù)捏合成有一定柔軟性的混合物；所述的無機(jī)化合物為氫氧化鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、磷酸銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉的一種或二種或三種；如果是一種，其濃度就為10%30%，如果是二種或三種配制，不論各種無機(jī)物水溶液本身濃度如何，只要這些無機(jī)物水溶液組合后的濃度相加為10%30%即可。3、把上述混合物在150kg/cnf250kg/cn^的壓力擠壓下，通過帶有孔徑為cb2mmct)4mm圓孔的金屬模具，成為柱狀條料。4、把上述條料干燥后，放入炭化爐內(nèi)，緩慢加熱，當(dāng)溫度升至50(TC550C后，恒溫半小時，出爐，得到炭化料。所述的緩慢加熱的升溫速度保持在5"Cl(TC/分鐘。5、把炭化料送入活化爐內(nèi)，緩慢加熱，爐溫升至750'C時向爐內(nèi)通入450'C的過熱水蒸汽，繼續(xù)加熱到85(TC95(TC，持續(xù)通入過熱水蒸汽，用量為每小時l-2升/10公斤炭化料，活化反應(yīng)36小時。所述的緩慢加熱的升溫速度保持在5"Cl(TC/分鐘?；罨磻?yīng)3小時后取樣化驗焦糖脫色力；焦糖脫色力達(dá)到60%至90%時可以出爐。出爐后的活化料經(jīng)水洗、烘干、粉碎等步驟后，可得到顆粒糖炭。本發(fā)明上述使用的各種物質(zhì)沒有特殊要求，均為市售產(chǎn)品，所使用的設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備。有益效果由上述步驟可知，本發(fā)明使用了聚磷酸銨，可以和氫氧化鈉、磷酸銨、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、碳酸鈉、.碳酸氫鈉中的任何一種或幾種搭配。由摻入這種無機(jī)化合物的混合物生產(chǎn)的炭化料，經(jīng)物理法活化得到的活性炭，具有很好的焦糖脫色力和很高的耐磨強(qiáng)度，焦糖脫色力可以達(dá)到90%以上，耐磨強(qiáng)度可以達(dá)到95%?？捎糜跈幟仕帷⑽毒?、乳酸、淀粉糖的脫色和汽油、二甲基二酰胺等高沸點大分子有機(jī)物溶劑的回收等。這種混合物中若不含聚磷酸銨，只含氫氧化鈉、磷酸銨、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉的一種或二種或三種，那么生產(chǎn)的活性炭焦糖脫色力和耐磨強(qiáng)度都較低，一般要降低15%30%。這可從實施例2看出。聚磷酸銨在提高物理法活性炭的焦糖脫色力方面起到很重要的作用，在提高耐磨強(qiáng)度方面也起到很重要的作用。具體分析本發(fā)明的產(chǎn)物具有很好的焦糖脫色力和很高的耐磨強(qiáng)度的機(jī)理，有三個方面第一，氫氧化鈉、磷酸銨、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉這些無機(jī)化合物在炭化料活化過程中，有很明顯的擴(kuò)孔作用，使活性炭的平均孔容增加，半徑為14nm至36nm微孔孔容百分比有明顯提高，因此也就提高了活性炭吸附大分子有機(jī)物的吸附容量。但同時，活性炭耐磨強(qiáng)度也隨之降低。第二，聚磷酸銨具有隨溫度升高逐步分解的特性，分解的氨在炭化、活化過程中緩慢地通過物料外逸，在外逸過程中形成大量納米級通道。在活化過程中，水蒸汽很容易經(jīng)過這些通道進(jìn)入物料內(nèi)部。隨著活化程度的深入，活性炭微孔孔徑變大。第三，聚磷酸銨分解過程中，對活化中的物料起到阻燃和交聯(lián)作用，從而在提高活性炭焦糖脫色力的同時，也保護(hù)了活性炭的耐磨強(qiáng)度。具體實施例方式下面所給出的實施例是為了更好地說明本發(fā)明，并不是說本發(fā)明所揭示的內(nèi)容僅限于下面的實施例。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的所述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例l利用無煙煤生產(chǎn)顆粒糖炭1、無煙煤2000g中加入聚磷酸銨120g，石油硬質(zhì)瀝青300g，共同粉碎至200目，再加入煤焦油500g，捏合后再加入濃度15%的氫氧化鈉和磷酸鈉水溶液200ml，捏合成具有一定柔軟性的混合物。2、把上述混合物在200kg/cW壓力下通過帶有孔徑為4)2咖ci)4鵬圓孔的金屬模具擠成柱狀條料。3、把柱狀條料干燥后，放入炭化爐內(nèi)。炭化爐在隔絕空氣的條件下采用電熱絲緩慢加熱。升溫速皮保持在5。Cl(TC/分鐘。當(dāng)溫度升至50(rC^55(TC后，使之恒溫半小時進(jìn)行炭化，使出爐條料變成炭化料。經(jīng)檢測，炭化料的耐磨強(qiáng)度可達(dá)到98%，揮發(fā)份為10%15%。4、把炭化料送入活化爐內(nèi)，活化爐也采用電熱絲緩慢加熱，升溫速度5'C1(TC/分鐘。升溫到75(TC時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在920°C95(TC之間，持續(xù)通入過熱水蒸汽進(jìn)行活化反應(yīng)，過熱水蒸汽的用量按每小時1.5升/10公斤炭化料計算，活化5.5小時?；罨辖?jīng)水洗、烘干、粉碎等步驟后，可得到顆粒糖炭765g?；罨?小時后，取樣化驗焦糖脫色力，當(dāng)焦糖脫色力達(dá)到80%時可以出爐?；灱夹g(shù)指標(biāo)是:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>下述實施例2、3、4、5、6的步驟參照實施例l，省略的內(nèi)容同實施例1。實施例2利用無煙煤生產(chǎn)顆粒糖炭(不使用聚磷酸銨)無煙煤2000g中加入石油硬質(zhì)瀝青300g，共同粉碎至200目，再加入煤焦油500g，捏合后再加入濃度15%的氫氧化鈉和磷酸鈉水溶液200ml捏合，在200kg/cm2壓力下擠成柱狀條料，在500。C55(TC條件下炭化半小時，擠成柱狀條料，干燥后在炭化料在活化爐內(nèi)活化，升溫到75(TC時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在920'C95(rC之間，活化5.5小時。得到顆粒糖炭740g?；灱夹g(shù)指標(biāo)是<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例2說明本發(fā)明若不使用聚磷酸銨，只使用含氫氧化鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉的水溶液一種或數(shù)種，那么生產(chǎn)的活性炭焦糖脫色力和耐磨強(qiáng)度都較低，一般要降低15%30。/0。實施例3利用非粘結(jié)性煙煤生產(chǎn)顆粒糖炭非粘結(jié)性煙煤2000g中加入聚磷酸銨160g，石油硬質(zhì)瀝青280g，共同粉碎至250目，再加入煤焦油400g，捏合后再加入濃度20%的氫氧化鈉和磷酸二氫鈉水溶液200ml捏合，在180kg/cn^壓力下擠成柱狀條料，在50(TC55(TC條件下炭化，干燥后炭化料在活化爐內(nèi)活化，升溫到75(TC時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在89(TC92(TC，活化時間4.5小時。得到顆粒糖炭685g?；灱夹g(shù)指標(biāo)是:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例4利用果殼炭化料和無煙煤混合料生產(chǎn)顆粒糖炭1、取椰殼3000克放在炭化爐內(nèi)，350。C45(TC之間維持0.5lhr，得到1500g椰殼炭化料。2、把上述椰殼炭化料1500g和無煙煤500g混合，加入聚磷酸鈸200g，石油硬質(zhì)瀝青200g，共同粉碎至300目，再加入煤焦油650g，捏合后再加入濃度25%的氫氧化鈉和碳酸鈉水溶液400ml捏合，在230kg/cm2壓力下擠成柱狀條料，在50(TC55(TC條件下炭化，干燥后炭化料在活化爐內(nèi)活化，升溫到750'C時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在86(TC89(TC，活化時間4.0小時。得到顆粒糖炭660g?；灱夹g(shù)指標(biāo)是:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例5利用果殼炭化料生產(chǎn)顆粒糖炭1、取杏殼5000克放在炭化爐內(nèi)，350。C45(TC之間維持0.75hr，得到2000g杏殼炭化料。2、在上述杏殼炭化料2000g中加入聚磷酸銨160g，石油硬質(zhì)瀝青240g，共同粉碎至250目，再加入煤焦油650g，捏合后再加入濃度25%的氫氧化鈉溶液300ml捏合，在250kg/ci^壓力下擠成柱狀條料，在50(TC55(TC條件下炭化，干燥后炭化料在活化爐內(nèi)活化，升溫到75(TC時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在860°C900°C，活化時間4.5小時。得到顆粒糖炭670g?；灱夹g(shù)指標(biāo)是:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例6利用混合料生產(chǎn)顆粒糖炭1、取杏殼2500克放在炭化爐內(nèi)，350°C45(TC之間維持0.75hr，得到1000g杏殼炭化料。2、在上述杏殼炭化料i000g和無煙煤500g、非粘結(jié)性煙煤500g混合，加入聚磷酸銨170g，石油硬質(zhì)瀝青250g，共同粉碎至230目，再加入煤焦油630g，捏合后再加入濃度20%的氫氧化鈉、磷酸銨、磷酸氫二納溶液280ml捏合，在250kg/cm2壓力下擠成柱狀條料，在50(TC55(TC條件下炭化，干燥后炭化料在活化爐內(nèi)活化，升溫到75(TC時通入45(TC的過熱水蒸汽，活化溫度控制在880°C900°C，活化時間4.5小時。得到顆粒糖炭692g?；灱夹g(shù)指標(biāo)是-<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)、提供一定重量的原料，加入原料重量比6％～12％的聚磷酸銨和原料重量比為10％～15％的石油硬質(zhì)瀝青，共同粉碎成200目至325目，放在捏合機(jī)內(nèi)，再加入原料重量20％～35％的煤焦油，進(jìn)行攪拌捏合；所述的原料包括無煙煤、非粘結(jié)性煙煤、果殼炭化料；所述的果殼包括杏殼、椰殼、棗殼等硬質(zhì)果殼；所述的果殼炭化料是把果殼放在炭化爐內(nèi)，350℃～450℃之間維持0.5～1小時炭化得到的；2、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(1)中所述的原料可以單獨使用，也可以任意比例混合。3、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(2)中所述的無機(jī)化合物為一種。4、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(2)中所述的無機(jī)化合物為二種或三種的組合。5、如權(quán)利要求l所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(2)中所述的含有無機(jī)化合物的水溶液是二種或三種無機(jī)化合物的水溶液的組合。6、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(4)中所述的緩慢加熱的升溫速度保持在5'Cl(TC/分鐘。7、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(5)中所述的緩慢加熱的升溫速度保持在5'Cl(TC/分鐘。8、如權(quán)利要求1所述的物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，其特征在于歩驟(6)中活化反應(yīng)3小時后取樣化驗焦糖脫色力，焦糖脫色力達(dá)到60%至90%時可以出爐。全文摘要本發(fā)明公開了一種物理法顆粒糖炭的生產(chǎn)方法，在煤質(zhì)、果殼炭化料中加入聚磷酸銨、石油硬質(zhì)瀝青粉碎后加入煤焦油、含有無機(jī)化合物的水溶液捏合后，擠成條料，干燥，500℃～550℃炭化，850℃～950℃活化。本發(fā)明所得到的顆粒糖炭兼有了物理炭和化學(xué)炭雙重的技術(shù)性能，焦糖脫色力好且耐磨強(qiáng)度高，可廣泛用于脫色、水處理和有機(jī)大分子的溶液回收，如檸檬酸、味精、乳酸、淀粉糖的脫色和汽油、二甲基二酰胺等高沸點大分子有機(jī)物溶劑的回收等。文檔編號C01B31/00GK101503190SQ20091012902公開日2009年8月12日申請日期2009年3月14日優(yōu)先權(quán)日2009年3月14日發(fā)明者周之鵬申請人:淮北市大華活性炭有限公司;周之鵬