專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種Sr(NO₃)₂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種Sr(N03)2的制備方法，特別是利用多硫化鍶溶液制備Sr(N03)2的方法。
背景技術(shù)：
：Sr(NO^主要用于平板顯示、光學(xué)玻璃及煙花等行業(yè)。目前主要通過(guò)SrC03與硝酸反應(yīng)再蒸發(fā)結(jié)晶制備，其中，鈣鎂雜質(zhì)是主要影響指標(biāo)，重結(jié)晶分離能耗較大，高雜質(zhì)Sr(冊(cè)3)2母液較難處理。二氧化錳礦粉中主要含有錳和鐵，在工業(yè)化生產(chǎn)中其它金屬的含量相對(duì)于錳的含量非常低可以忽略不計(jì)。申請(qǐng)人:已經(jīng)在在先申請(qǐng)的專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00910158214.0中揭示了初次提取Sr(OH)2*81120的方法，此處全文引用以做參考。在該在先申請(qǐng)中公開(kāi)了從SrS溶液中經(jīng)冷卻直接分離氫氧化鍶的方法。其利用SrS水解產(chǎn)生的Sr(OH)2與Sr(HS)2溶液，經(jīng)冷卻分離獲得Sr(OH)281120粗品，再經(jīng)除雜重結(jié)晶獲得Sr(OH)28H20產(chǎn)品，得以低成本工業(yè)生產(chǎn)Sr(OH)28H20產(chǎn)品，然后利用母液或結(jié)晶出的Sr(OH)28H20溶于水進(jìn)行碳化得到SrC03產(chǎn)品。該在先申請(qǐng)涉及的主要化學(xué)反應(yīng)式為2SrS+2H20—Sr(0H)2+Sr(HSh，所以一次提取完Sr(OH)2后，剩下了Sr(HS)2溶液。申請(qǐng)人:也在在先申請(qǐng)的專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?00910159961.6中介紹了利用Sr(HS^溶液與氧化錳礦反應(yīng)制備氫氧化鍶的方法，此處全文引用一并做為參考。該專(zhuān)利申請(qǐng)主要涉及的反應(yīng)為Sr(HS)2+Mn02—Sr(OH)2+SrSx+MnO，在提取完氧化亞錳和氫氧化鍶后，剩下了多硫化鍶溶液。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明就利用分離完Sr(OH)28H20后的Sr(HS)2溶液與氧化錳進(jìn)行反應(yīng)，生成的多硫化鍶，然后經(jīng)碳化反應(yīng)后一次制備低鈣鎂Sr(N03)2產(chǎn)品，產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明涉及的主要化學(xué)反應(yīng)為SrSx/H20+C02—SrC03+S+H2S個(gè)SrC03+2HN03—Sr(N03)2+C02個(gè)本發(fā)明的工藝流程如圖1所示。本發(fā)明的具體實(shí)施方案為將多硫化鍶SrSx溶液[Sr2+]濃度調(diào)為O.090.27mol/L，優(yōu)選為0.140.22mol/L。將上述低濃度多硫化鍶溶液常溫下用窯氣直接碳化，當(dāng)溶液ra值為6.57.0時(shí)停止碳化，固液分離，得固體為SrC03與硫磺混合物。所述的窯氣一般含有3439%的C02。但本發(fā)明對(duì)于通入的石灰窯氣的流量以及濃度沒(méi)有特別限定，因?yàn)榉磻?yīng)主要取決于溶液中[Sr2+]的濃度。碳化產(chǎn)生H^氣體進(jìn)克勞斯系統(tǒng)生產(chǎn)硫磺。碳化產(chǎn)生的固相主要成份為SrC03與硫磺混合物，為了提高純度，可以用去離子水在809(TC下熱洗4080分鐘，吸濾分離，產(chǎn)生的固相參與下一步反應(yīng)。碳化產(chǎn)生SrC03與硫磺混合物與硝酸在7095°C，優(yōu)選8595。C溫度范圍反應(yīng)1530分鐘，控制反應(yīng)體系[Sr2+]濃度在1.52.5mol/L，優(yōu)選為1.52.5范圍，溶液ra值的范圍為23。對(duì)于硝酸的濃度沒(méi)有特別限制，市售均可以。[S一+]濃度是通過(guò)打漿加水量以及粗略估計(jì)的加酸量控制。將上述反應(yīng)溶液用Sr(0H)281120調(diào)整PH77.5范圍，固液分離，固相回收硫磺，液相蒸發(fā)結(jié)晶獲得Sr(NO^產(chǎn)品。有時(shí)蒸發(fā)結(jié)晶不能全部蒸干，會(huì)板結(jié)，對(duì)殘留的液體可以吸濾分離。與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明所示工藝可以無(wú)需重結(jié)晶直接反應(yīng)制備低鈣鎂含量的Sr(冊(cè)3)2產(chǎn)品。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1將[Sr2+]0.14mol/L多硫化鍶10L置于塑料桶中，用薄膜覆蓋桶口，通風(fēng)柜中用窯氣常溫下直接攪拌碳化，控制窯氣流量在2.5L/min左右，至溶液ra值為6.5時(shí)停止碳化，取出溶液吸濾分離，母液回SrS浸取工序，固體用少量去離子水打漿，攪拌下加入58%HN03反應(yīng)，控制投料量使[Sr2+]1.5mol/L，ffl值為2時(shí)停止加酸，升溫至沸騰(95°C)并維持15分鐘左右，加入Sr(OH)28H20調(diào)整溶液ffl值為7。將上述溶液進(jìn)行吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液置于燒杯中攪拌加熱蒸發(fā)，吸濾分離，母液循環(huán)使用，固體置于150±5"烘箱烘干6小時(shí)獲Sr(N03)2樣品1#。實(shí)施例2將[Sr2+]0.17mol/L的多硫化鍶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆蓋桶口，通風(fēng)柜中用窯氣常溫?cái)嚢杼蓟?，控制窯氣流量3.0L/min左右，至溶液ffl值為6.8時(shí)停止碳化，取出吸濾分離，母液回SrS浸取工序，濾餅用1:4去離子水熱洗一次，809(TC洗1小時(shí)，吸濾分離，液相回浸取。將上述洗滌后濾餅用少量去離子水打漿，攪拌下用58%HN03反應(yīng)，控制[Sr2+]濃度為2.2mol/L，ra值為2.5時(shí)停止加酸，升溫煮沸并維持20分鐘左右，加入Sr(0H)2*8H20調(diào)整溶液ra值為7.5。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液置于燒杯中攪拌蒸發(fā)結(jié)晶，吸濾分離，母液循環(huán)，晶體置于150±5"烘箱中烘干6小時(shí)后取出獲得Sr(N03)2樣品2#。實(shí)施例3將[S一+]0.25mol/L的多硫化鍶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆蓋桶口，通風(fēng)柜中用窯氣常溫?cái)嚢杼蓟刂聘G氣流量3.0L/min左右，至溶液ffl值為7.0時(shí)停止碳化，取出吸濾分離，母液回SrS浸取工序，濾餅用1:4去離子水熱洗一次，809(TC洗1小時(shí)，吸濾分離，液相回浸取。將上述洗滌后濾餅用少量去離子水打漿，攪拌下用58%麗03反應(yīng)，控制[Sr2+]2.4mol/L，ffl值為3時(shí)停止加酸，升溫到90°C并維持20分鐘左右，加入Sr(OH)2*8H20調(diào)整溶液ra值為7.5。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液置于燒杯中攪拌蒸發(fā)結(jié)晶，吸濾分離，母液循環(huán)，晶體置于150±5"烘箱中烘干6小時(shí)后取出獲得Sr(N03)2樣品3#。實(shí)施例4將[S一+]0.27mol/L的多硫化鍶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆蓋桶口，通風(fēng)柜中用窯氣常溫?cái)嚢杼蓟?，控制窯氣流量3.OL/min左右，至溶液ffl值為7.0時(shí)停止碳化，取出吸濾分離，母液回SrS浸取工序，濾餅用1:4去離子水熱洗一次，809(TC洗1小時(shí)，吸濾分離，液相回浸取。將上述洗滌后濾餅用少量去離子水打漿，攪拌下用58%麗03反應(yīng)，控制[Sr2+]2.5mol/L，ffl值為3時(shí)停止加酸，升溫到85°C并維持20分鐘左右，加入Sr(OH)2*8H20調(diào)整溶液ra值為7.5。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液置于燒杯中攪拌蒸發(fā)結(jié)晶，吸濾分離，母液循環(huán)，晶體置于150士5t:烘箱中烘干6小時(shí)后取出獲得Sr(N03)2樣品4#。實(shí)施例5將[S一+]0.09mol/L的多硫化鍶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆蓋桶口，通風(fēng)柜中用窯氣常溫?cái)嚢杼蓟?，控制窯氣流量3.OL/min左右，至溶液ffl值為7.0時(shí)停止碳化，取出吸濾分離，母液回SrS浸取工序，濾餅用1:4去離子水熱洗一次，809(TC洗1小時(shí)，吸濾分離，液相回浸取。將上述洗滌后濾餅用少量去離子水打漿，攪拌下用58%麗03反應(yīng)，控制[Sr2+]1.8mol/L，ra值為3時(shí)停止加酸，升溫至70。C并維持20分鐘左右，加入Sr(0H)2*8H20調(diào)整溶液ra值為7.5。將上述溶液吸濾分離，濾渣回收硫磺，濾液置于燒杯中攪拌蒸發(fā)結(jié)晶，吸濾分離，母液循環(huán)，晶體置于150±5"烘箱中烘干6小時(shí)后取出獲得Sr(N03)2樣品5#。以上各實(shí)施例所得Sr(N03)2的含量以及雜質(zhì)含量如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>含量1*2*3*4*5*Fe<5ppm<5ppm<5ppm<5ppm<5ppm權(quán)利要求一種Sr(NO3)2的制備方法，其包括步驟A將SrSX溶液的[Sr2+]濃度調(diào)為0.09～0.27mol/L；B將上述SrSX溶液常溫下用窯氣直接碳化，當(dāng)溶液PH值為6.5～7.0時(shí)停止碳化，固液分離，得固體為SrCO3與硫磺混合物；C將上述固體與硝酸在70～95℃溫度范圍反應(yīng)15～30分鐘，控制反應(yīng)體系[Sr2+]濃度為1.5～2.5mol/L，溶液PH值為2～3；D將上述反應(yīng)溶液用Sr(OH)2·8H2O調(diào)整PH7～7.5范圍，固液分離，液相蒸發(fā)結(jié)晶獲得Sr(NO3)2產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Sr(N03)2制備方法，其中步驟A中Si^溶液的[Sr2+]濃度調(diào)為0.140.22mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Sr(N03)2制備方法，其中步驟C中固體與硝酸在8595t:溫度范圍反應(yīng)。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Sr(N03)2制備方法，其中步驟C中控制反應(yīng)體系[Sr2+]濃度為2.22.5mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的Sr(N0^制備方法，其中步驟C中控制反應(yīng)體系[Sr2+]濃度為2.22.5mol/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Sr(N03)2制備方法，其中步驟B中碳化產(chǎn)生的固體用去離子水在8090。C下熱洗4080分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的Sr(N03)2制備方法，其中步驟B中碳化產(chǎn)生的固體用去離子水在8090。C下熱洗4080分鐘。全文摘要本發(fā)明涉及一種Sr(NO3)2的制備方法，其將SrSX溶液的[Sr2+]濃度調(diào)為0.09～0.27mol/L；將上述SrSX溶液常溫下用窯氣直接碳化，當(dāng)溶液pH值為6.5～7.0時(shí)停止碳化，固液分離，得固體為SrCO3與硫磺混合物；將所得固體與硝酸在70～95℃溫度范圍反應(yīng)15～30分鐘，控制反應(yīng)體系[Sr2+]濃度為1.5～2.5mol/L，溶液pH值為2～3；將上述反應(yīng)溶液用Sr(OH)2·8H2O調(diào)整PH7～7.5范圍，固液分離，液相蒸發(fā)結(jié)晶獲得Sr(NO3)2產(chǎn)品。本發(fā)明所示工藝可以無(wú)需重結(jié)晶直接反應(yīng)制備低鈣鎂含量的Sr(NO3)2產(chǎn)品。文檔編號(hào)C01F11/36GK101774624SQ200910152079公開(kāi)日2010年7月14日申請(qǐng)日期2009年7月28日優(yōu)先權(quán)日2009年7月28日發(fā)明者華東,姜志光申請(qǐng)人:貴州紅星發(fā)展股份有限公司