專利名稱：一種面心立方結(jié)構(gòu)Ti₃Si納米顆粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米鈦硅化合物，具體地，是一種面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒及其制 備方法。
背景技術(shù)：
鈦硅合金因具有良好的鑄造性能和機械性能而引起人們?nèi)找鎻V泛的關(guān)注，鈦硅合 金的納米晶、非晶等亞穩(wěn)態(tài)材料更是因為具有密度小、強度大、耐高溫、抗氧化、導(dǎo)電導(dǎo)熱性 佳等眾多優(yōu)良性能而被期待能夠更加廣泛地應(yīng)用于微電子、航天、國防等重要領(lǐng)域。目前對 于鈦硅合金納米材料的研究主要集中在Ti5Si3方面，尤其是對于加入Ti5Si3后合金的熱膨 脹系數(shù)、楊氏模量、硬度、抗蠕變強度、斷裂韌性等的變化進行了深入的探討。但是，目前的 研究存在著工藝復(fù)雜、生產(chǎn)周期長、能耗大，同時對環(huán)境有一定程度的污染對等多種問題， 因此在應(yīng)用上受到很大的限制，并沒有將鈦硅合金納米材料的眾多天然優(yōu)勢充分為人類所 用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒及其制備方法，通過簡 單環(huán)保、能耗低的工藝過程大量制備適于工業(yè)應(yīng)用的Ti3Si納米顆粒。 上述目的是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的以Ti (鈦)粉和Si (硅)粉為主要原料，以 Ar (氬氣)作為保護氣體，以酒精作為球磨的液體介質(zhì)，以行星式高能球磨機和振動干燥器 為主要生產(chǎn)設(shè)備，利用機械合金化法一步制備面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒。具體地，包括 如下步驟 (1)取分析純規(guī)格的Ti粉(300目)禾P Si粉(300目)，二者按照3 : (1 1. 5) 的摩爾比混合，用研缽混合均勻； (2)將上述混合粉末放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml 酒精作為球磨的液體介質(zhì)； (3)將球磨罐抽真空，通入保護氣體Ar (氬氣)，通氣速率為0. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機 電壓為IIOV，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min ; (4)球磨后把混合物放入振動干燥器中，以5°C /分鐘的升溫速率將溫度升高到 5(TC后，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒， 密封保存。 所述步驟(2)中液體介質(zhì)的選擇十分關(guān)鍵，必須滿足以下三個條件①與Ti和Si 不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，即保證不向Ti粉和Si粉中引入雜質(zhì)；②具有較低的沸點，在較低的溫 度下即可通過揮發(fā)除去，從而避免高溫可能會使合金粉末發(fā)生氧化以及金屬粉末之間發(fā)生 反應(yīng)的情況出現(xiàn)；③表面張力較小，能夠防止粉末聚集成團。此外，該液體介質(zhì)最好還具有 低廉的價格，以利于降低生產(chǎn)成本。酒精兼具上述條件，并且可以循壞使用，因此是本發(fā)明中液體介質(zhì)的理想選擇。其它滿足上述條件的物質(zhì)亦可替換酒精作為本發(fā)明的液體介質(zhì)。
本發(fā)明方法工藝簡單、參數(shù)易控，生產(chǎn)周期短、能源消耗少，采用機械合金化法一 步合成納米級Ti3Si粉體，對環(huán)境無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si 納米顆粒直徑在15 120nm之間，具有密度小、強度大、耐高溫、抗氧化和導(dǎo)電導(dǎo)熱好等優(yōu) 良性能，在工程技術(shù)、航天技術(shù)、國防工業(yè)及微電子等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的潛 在經(jīng)濟效益。


圖1為實施例1的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒的XRD譜圖。 圖2為實施例2的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒的SEM譜圖。 圖3為實施例3的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒的TEM譜圖。 圖4為實施例4的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒的高分辨透射電鏡和選區(qū)電子衍
射譜圖。
具體實施例方式
以下通過具體實施方式
進一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識可知，本發(fā)明也可通過其 它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi) 的改變均被本發(fā)明包含。
實施例1 : 按照摩爾比3 : 1分別稱取分析純級別的鈦粉(300目)20g和硅粉(300 目)3. 89g，研缽混合均勻后放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作為球磨的液體介質(zhì)，將球磨罐抽真空，通入Ar(氬氣)，通氣速率為O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機 電壓為IIOV，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min ;球磨后把混合物放入振動干燥器中，以5°C /分鐘的 升溫速率將溫度升高到5(TC后，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，然后自然冷卻至室溫， 過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒，密封保存。 對產(chǎn)物進行X射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示，其結(jié)晶相基本上是Ti3Si，其一次粒 徑約為15 90nm。
實施例2: 按照摩爾比3 : 1.2分別稱取分析純級別的鈦粉(300目)20g和硅粉(300 目)4. 67g，研缽混合均勻后放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作為球磨的液體介質(zhì)，將球磨罐抽真空，通入Ar(氬氣)，通氣速率為O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機 電壓為IIOV，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min ;球磨后把混合物放入振動干燥器中，以5°C /分鐘的 升溫速率將溫度升高到5(TC后，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，然后自然冷卻至室溫， 過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒，密封保存。 對產(chǎn)物進行掃描電鏡分析，結(jié)果如圖2所示，顆粒大小分布比較均勻，表面邊緣也 比較圓滑，顆粒明顯細化達到納米級，一些大的團聚體表面分布著一些細小的粒子，這些小 粒子的尺寸在掃描電鏡下觀察大約20 120nm，還有一些小于10nm。
實施例3 : 按照摩爾比3 : 1.5分別稱取分析純級別的鈦粉(300目)20g和硅粉(300 目)5. 83g，研缽混合均勻后放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作為球磨的液體介質(zhì)，將球磨罐抽真空，通入Ar(氬氣)，通氣速率為O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機 電壓為IIOV，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min ;球磨后把混合物放入振動干燥器中，以5°C /分鐘的 升溫速率將溫度升高到5(TC后，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，然后自然冷卻至室溫， 過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒，密封保存。 對產(chǎn)物進行透射電鏡分析，結(jié)果如圖3所示，顆粒形貌成球狀，分布較為均一，粒 徑為15 50nm。
實施例4 : 按照摩爾比3 : 1分別稱取分析純級別的鈦粉(300目)20g和硅粉(300 目)4. 67g，研缽混合均勻后放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒 精作為球磨的液體介質(zhì)，將球磨罐抽真空，通入Ar(氬氣)，通氣速率為O. 5L/min，在0. 2Mpa 下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機 電壓為IIOV，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min ;球磨后把混合物放入振動干燥器中，以5°C /分鐘的 升溫速率將溫度升高到5(TC后，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，然后自然冷卻至室溫， 過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒，密封保存。 對產(chǎn)物進行透射電鏡分析，結(jié)果如圖4所示，其中大圖為高分辨透射電鏡照片，選 區(qū)為電子衍射圖。根據(jù)電子衍射基本公式rd = LA ，測量選區(qū)電子衍射環(huán)的半徑，結(jié)果為 r(lll) : r(200) : r(220) = 1 : 1. 17 : 1.64，通過查表可知，與面心立方晶系結(jié)構(gòu)的規(guī)
律完全相符。
權(quán)利要求
一種面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)取分析純規(guī)格的Ti粉(300目)和Si粉(300目)，二者按照3∶(1～1.5)的摩爾比混合，用研缽混合均勻；(2)將上述混合粉末放入行星式高能球磨機的球磨罐中，再向球磨罐中加入10ml酒精作為球磨的液體介質(zhì)；(3)將球磨罐抽真空，通入保護氣體Ar(氬氣)，通氣速率為0.5L/min，在0.2Mpa下用直徑分別為10mm、6mm、4mm的三種鋼球各50顆，對混合物質(zhì)進行球磨12小時，球磨機電壓為110V，球磨轉(zhuǎn)速為200rad/min；(4)以5℃/分鐘的升溫速率將振動干燥器中的溫度升高到50℃，振動干燥60分鐘以徹底去除酒精，然后自然冷卻至室溫，過300目篩，即得面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒，密封保存。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備得到的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒及其制備方法，主要是以Ti(鈦)粉和Si(硅)粉為主要原料，以Ar(氬氣)作為保護氣體，以酒精作為球磨的液體介質(zhì)，以行星式高能球磨機和振動干燥器為主要生產(chǎn)設(shè)備，利用機械合金化法一步制備面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒。本發(fā)明方法工藝簡單、參數(shù)易控，生產(chǎn)周期短、能源消耗少，對環(huán)境無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的面心立方結(jié)構(gòu)Ti3Si納米顆粒直徑在15～120nm之間，具有密度小、強度大、耐高溫、抗氧化和導(dǎo)電導(dǎo)熱好等優(yōu)良性能，在工程技術(shù)、航天技術(shù)、國防工業(yè)及微電子等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的潛在經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B33/06GK101792144SQ20091018069
公開日2010年8月4日 申請日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者吳瓊, 唐華, 李長生 申請人:無錫潤鵬復(fù)合新材料有限公司