專利名稱：超順磁γ-Fe₂O₃/SiO₂納米復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料及其制備方法，屬于納米磁性 材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磁性納米材料作為一種重要的納米材料，由于其獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，如量子尺 寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，使其在硬磁盤機(jī)(HDD) 的密封、宇航服、軸承、潤滑、沉浮、阻尼、揚聲器減震、磁性染料、磁性燃料、移位寄存器顯 示、磁流體藥物、復(fù)印、工業(yè)廢液處理等方面具有廣泛的應(yīng)用。目前對磁性Y_Fe203/Si02 納米復(fù)合材料的研究很多，但主要集中于研究其不同的制備方法、在制備過程當(dāng)中的影響 因素、如何提高其光學(xué)和磁學(xué)性能上。卻很少見制備出具有超順磁性的Y-F^0乂Si02納 米復(fù)合材料。D. NIZNANSKY(D. NIZNANSKY. Journal ofSol-Gel Science and Technology 8(1997)615-618.)制備出具有超順磁性的Fe203/Si02納米復(fù)合材料，卻不是具有超順磁性 的Y-Fe2(VSi02納米復(fù)合材料。 目前制備磁性納米復(fù)合材料的方法有很多，例如溶膠_凝膠法、強(qiáng)迫水解法、共沉 淀法、微乳液法、水熱合成法、氣化-冷凝法等方法(黃祥卉，陳振華.Y-Fe203/S叫納米復(fù) 合粉體的制備.無機(jī)材料學(xué)報.2005,20(3) :685-691)。其中溶膠_凝膠法工藝簡單，所制 材料純度高，具有分子尺度的均勻性，容易保持化學(xué)成分的配比，反應(yīng)過程容易控制，易于 定量摻雜，特別適合多種組分氧化物的制備。利用溶膠-凝膠法制備的多孔Si(^是多種納 米材料的載體，其多孔特性可為^卞6203提供成核位置，將顆粒間的團(tuán)聚減少到最低程度。 本發(fā)明主要運用了溶膠_凝膠技術(shù)，制備了具有超順磁性的Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 溶膠-凝膠技術(shù)具有操作簡單，化學(xué)均勻性好，所制備的納米顆粒細(xì)，易于摻雜，產(chǎn)物活性 高，工藝設(shè)備簡單，用料少，成本較低，特別適合多種組分氧化物的制備等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備成具有良好超順磁性的Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案 —種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下制備步驟
(1) 、 Si02溶膠的制備 將正硅酸乙酯、無水乙醇及濃度為37 %的HC1按正硅酸乙酯無水乙醇濃度為
37X的HC1的摩爾比為1 : 12.428 : 0. 1取各原料，向正硅酸乙酯中滴加上述一半的無水
乙醇，再滴加相應(yīng)摩爾比的HC1和另一半無水乙醇，得Si02溶膠； 在制備Si02溶膠過程中始終進(jìn)行攪拌，控制攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min ; (2) 、 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠的制備 向制備步驟(1)中所得的Si02溶膠中加入占Si02重量的10 40X的Fe^，控制 在25t:條件下，攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，連續(xù)攪拌4h后，便制成了 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠；
(3)、加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備 向步驟(2)所得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠加入占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠總重 量2. 5%的CTAB，經(jīng)8 12天老化之后制得加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠；
(4)、超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)所制得加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠放入馬弗爐中熱處理， 溫度控制在600 800°C ，熱處理3 5h后即得本發(fā)明的超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材 料。 在上述的一種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備方法中，制備步驟(2)中 優(yōu)選向Si02溶膠中加入占Si02重量的30%的Fe^3，制備步驟(4)中的馬弗爐熱處理溫度 優(yōu)選為700°C。 —種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料 上述的 一 種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備方法所得的超順磁 Y-Fe203/Si02納米復(fù)合材料，含有Fe203、 Si02、及十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，其中 Fe203 : Si02的重量比為10 40%，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的量為步驟(2)所得 的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠總重量的2. 5%。
本發(fā)明的有益結(jié)果 本發(fā)明的一種超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料，由于制備過程中加入表面活性 劑CTAB后，顯示出了明顯的超順磁性，顆粒分布比較均勻，顆粒尺寸平均。所得的超順磁 Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料，納米粒徑為70-150nm。本發(fā)明的一種超順磁Y _Fe203/Si02納 米復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于硬磁盤機(jī)(HDD)的密封、宇航服、軸承、潤滑、沉浮、阻尼、揚聲器減 震、磁性染料、磁性燃料、移位寄存器顯示、磁流體藥物、復(fù)印、工業(yè)廢液處理等方面。


圖1，超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備流程示意圖；
圖2，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的Fe203/Si02復(fù)合材料在700。C熱 處理后的X射線衍射圖譜(XRD) (A表示沒加CTAB， B表示加了 2. 5%的CTAB);
圖3，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 理溫度后的X射線衍射圖譜(XRD); 圖4， Fe203、 Si02重量比即Fe20: 70(TC熱處理后的X射線衍射圖譜(XRD);
圖5，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 在70(TC熱處理后ZFC/FC曲線；
圖6，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 的CTAB后在700。C熱處理后ZFC/FC曲線
圖7，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 處理溫度后ZFC/FC (零場冷卻/加場冷卻)曲線；
圖8，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的Fe20: 處理溫度后ZFC/FC (零場冷卻/加場冷卻)曲線；
圖9，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的Fe20:
Si02為30%的Fe203/Si02復(fù)合材料經(jīng)不同熱處 :Si02為10 40 %的Fe203/Si02復(fù)合材料經(jīng) Si02為30%的Fe203/Si02復(fù)合材料沒加CTAB，
Si02復(fù)合材料加了 2.5% Si02復(fù)合材料在60(TC熱 Si02復(fù)合材料在70(TC熱 Si02復(fù)合材料在80(TC熱
Si02為30，F(xiàn)e203 Si02為30，F(xiàn)e203處理溫度后ZFC/FC(零場冷卻/加場冷卻)曲線； 圖10， Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為20%的Fe203/Si02復(fù)合材料在700°C 熱處理后ZFC/FC(零場冷卻/加場冷卻)曲線； 圖11， Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的Fe203/Si02復(fù)合材料在700°C 熱處理后ZFC/FC(零場冷卻/加場冷卻)曲線； 圖12， Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為40%的Fe203/Si02復(fù)合材料在700°C 熱處理后ZFC/FC(零場冷卻/加場冷卻)曲線。
具體實施例方式
實驗原料正硅酸乙酯(TEOS)、無水乙醇(Eth) 、 Fe(N03)3 冊20、十六烷基三甲基
溴化銨(CTAB)、鹽酸(HCl)(均為分析純)和去離子水(H20)。 下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。 實施例1 (1) 、 Si02溶膠的制備取22. 305ml TE0S和36. 2ml Eth混合攪拌lOmin(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS 中)。另取36. 2ml Eth和0. 836ml HCl加入其中，保持?jǐn)嚢?0min，即得Si02溶膠; [OO38] (2) 、 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠的制備 稱取3g Fe(N03)3 9H20，緩慢加入18ml去離子水中，并保持?jǐn)嚢?0min，制成 Fe(N0》3的水溶液用分液漏斗緩慢滴加到步驟(1)所制備的Si(^溶膠中，控制在25t:條件 下，攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，并保持?jǐn)嚢?h后，制得FeA、Si02重量比即FeA : S叫為10% 的Fe^/S叫納米復(fù)合溶膠。 (3)、加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備 向步驟(2)所制得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠中加入占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠 總重量2. 5% CTAB，經(jīng)8天的老化之后制得Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為10%的加 入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 [OO42] (4)、超順磁Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的制得Fe203、Si02重量比即FeA : Si02為10%的加入CTAB
后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠放入馬弗爐中，升溫至70(TC熱處理，熱處理3h后即制得超順
磁Y-Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 實施例2 (1) 、 Si02溶膠的制備取22. 305ml TE0S和36. 2ml Eth混合攪拌lOmin(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS 中)。另取36. 2ml Eth和0. 836ml HCl加入其中，保持?jǐn)嚢?0min，即得Si02溶膠; [OO47] (2) 、 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠的制備 稱取6g Fe(N03)3 9H20，緩慢加入18ml去離子水中，并保持?jǐn)嚢?0min，制成 Fe(N0》3的水溶液用分液漏斗緩慢滴加到步驟(1)所制備的Si(^溶膠中，控制在25t:條件 下，攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，并保持?jǐn)嚢?h后，制得Fe203、Si02重量比即Fe203 : Si02為20% 的Fe^/S叫納米復(fù)合溶膠。 (3)、加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備
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向步驟(2)所制得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠中加入占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠 總重量2. 5% CTAB，經(jīng)12天的老化之后制得Fe203、Si02重量比即Fe203 : Si02為20%的加 入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 [OO51] (4)、超順磁Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為20%的加入CTAB
后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。放入馬弗爐中，升溫至70(TC，熱處理5h后即制得超順磁
Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 實施例3 (1) 、 Si02溶膠的制備取22. 305ml TE0S和36. 2ml Eth混合攪拌lOmin(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS 中)。另取36. 2ml Eth和0. 836ml HC1加入其中，保持?jǐn)嚢?0min，即得Si02溶膠; [OO56] (2) 、 Fe203/Si02復(fù)合溶膠的制備 稱取9g Fe(N03)3 9H20，緩慢加入18ml去離子水中，并保持?jǐn)嚢?0min，制成 Fe(N03)3 的水溶液用分液漏斗緩慢滴加到步驟(1)所制備的Si02溶膠中，控制在25t:條 件下，攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，并保持?jǐn)嚢?h后，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 (3)加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備 向步驟(2)所制得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠中加入占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠 總重量2. 5% CTAB，經(jīng)10天的老化之后制得Fe203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的加 入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 [OOSO] (4)、超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的加入CTAB后的Fe2(VSi02納米復(fù)合溶膠放入馬弗爐中，升
溫至600°C ，熱處理5h后即制得超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 實施例4 (1) 、 Si02溶膠的制備 同實施例3 ; (2) 、 Fe203/Si02復(fù)合溶膠的制備 同實施例3 ; (3)、加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備
同實施例3 (4)、超順磁Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的含有Fe203濃度為30wt%的加入CTAB后的Fe203/Si02納米
復(fù)合凝膠放入馬弗爐中熱處理，其熱處理溫度為70(TC，處理5h后即制得超順磁Y_Fe203/
Si02納米復(fù)合材料。 對照實施例1 (1) 、 Si02溶膠的制備 同實施例3 ; (2) 、 Fe203/Si02復(fù)合溶膠的制備 同實施例3 ;
(3)、不加入CTAB的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備 將步驟(2)所制得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠不加CTAB，經(jīng)10天的老化之后制得 Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的不加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 [OO78] (4)、超順磁Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的不加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠放入馬弗爐中，
升溫至700°C ，熱處理5h后即制得超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 實施例5 (1)、Si02溶膠的制備 同實施例3 ; (2) 、 Fe203/Si02復(fù)合溶膠的制備 同實施例3 ; (3) 、 Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備
同實施例3 ; (4)、超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的加入CTAB后的Fe2(VSi02納米復(fù)合凝膠放入馬弗爐中，升
溫至800°C ，熱處理5h后即制得超順磁Y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 實施例6 (1) 、 Si02溶膠的制備取22. 305ml TE0S和36. 2ml Eth混合攪拌lOmin(使用分液漏斗，Eth滴加入TEOS 中)。另取36. 2ml Eth和0. 836ml HC1加入其中，保持?jǐn)嚢?0min，即得Si02溶膠; [OO92] (2) 、 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠的制備 稱取12g Fe(N03)3 9H20，緩慢加入18ml去離子水中，并保持?jǐn)嚢鑜Omin，制成的 Fe(N0》3的水溶液用分液漏斗緩慢滴加到步驟(1)所制備的Si(^溶膠，控制在25t:條件下， 攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，并保持?jǐn)嚢?h后，制得Fe203、Si02重量比即Fe203 : Si02為40%的 Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 (3)、加入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合凝膠的制備 向步驟(2)所制得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠中加入占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠 總重量2. 5% CTAB，經(jīng)10天的老化之后制得Fe203、Si02重量比即Fe203 : Si02為40%的加 入CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠。 [OO96] (4)、超順磁Y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料的制備 將步驟(3)中所制得的含有FeA、 S叫重量比即Fe203 : 5102為40%的加入
CTAB后的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠放入馬弗爐中，升溫至70(TC，熱處理3h后即制得超順
磁Y_Fe203/Si02納米復(fù)合材料。 以下是結(jié)合附圖對本發(fā)明的闡述 圖1給出的產(chǎn)物制備流程示意圖； 圖2給出的是實施例4和對照實施例1所制備產(chǎn)物的經(jīng)70(TC熱處理后的XRD(A 表示沒加CTAB， B表示加了占Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠總重量2. 5%的CTAB)，從圖2中可 以明顯看出本實施例所制備的產(chǎn)物加入CTAB后顯示出明顯的Y _Fe203的相，證明本實施例 所制備的產(chǎn)物為Y-Fe20乂Si02納米復(fù)合材料。
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圖3給出的是實施例4所制備產(chǎn)物經(jīng)不同熱處理溫度后的XRD從圖3中可以明顯 看出實施例4所制備的產(chǎn)物經(jīng)70(TC熱處理后的y _Fe203的相比經(jīng)60(TC和80(TC熱處理 后y-FeA的相更加明顯。 圖4Fe203濃度不同的Fe203/Si02復(fù)合材料經(jīng)70(TC熱處理后的XRD。從圖4中可 以明顯看出在70(TC熱處理的條件下，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的實施例4 所制備的產(chǎn)物的^干6203的相明顯比實施例1、2、6產(chǎn)物的y-F^03相明顯。
由圖3、4可以得出這樣的結(jié)論制備y-Fe^/S叫納米復(fù)合材料的最佳熱處理溫 度為700。C，F(xiàn)e203、Si02重量比即Fe203 : Si02為30%的濃度為最佳。 圖5、圖6給出的是實施例4、對照實施例1所制備的產(chǎn)物經(jīng)70(TC熱處理后ZFC/ FC曲線，從圖5、圖6進(jìn)行對照可以明顯看出加CTAB的y -Fe203/Si02納米復(fù)合材料顯示出 了明顯的超順磁性，而沒加CTAB的y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料卻沒有顯示出超順磁性。
圖7、8、9給出的是實施例3、4、5所制備的產(chǎn)物經(jīng)不同溫度熱處理后的ZFC/FC曲 線，從圖7、8、9隊中可以明顯看出經(jīng)700°C熱處理后的加CTAB的y -Fe203/Si02納米復(fù)合材 料顯示出明顯的超順磁性，而經(jīng)其它溫度熱處理后的加CTAB的y _Fe203/Si02納米復(fù)合材 料卻沒有顯示出超順磁性。 圖10、11、12給出的是Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02分別為20%、30%、40%
的Fe203/Si02復(fù)合材料在70(TC熱處理后ZFC/FC曲線。從圖10、 11、 12對照可以明顯看出
Fe203、Si02重量比即Fe203 : 5102為30%的y _Fe203/Si02納米復(fù)合材料顯示出了明顯的超
順磁性，其它百分比濃度的y_Fe203/Si02納米復(fù)合材料沒有顯示出超順磁性。 基于上述情況得出如下結(jié)論即制備具有超順磁性的y-Fe203/Si02納米復(fù)合材
料的最佳熱處理溫度為700°C， Fe203、 Si02重量比即Fe203 : Si02為30%為最佳。 以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任
何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種制備如權(quán)利要求1所述的一種超順磁γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料的方法，其特征在于包括如下制備步驟(1)、SiO2溶膠的制備將正硅酸乙酯、無水乙醇及濃度為37％的HCl按正硅酸乙酯∶無水乙醇∶濃度為37％的HCl的摩爾比為1∶12.428∶0.1取各原料，向正硅酸乙酯中滴加上述一半的無水乙醇，再滴加相應(yīng)摩爾比的HCl和另一半無水乙醇，得SiO2溶膠；在制備SiO2溶膠過程中，控制攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min(2)、Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠的制備向制備步驟(1)中所得的SiO2溶膠中加入占SiO2重量10～40％的Fe2O3，控制在25℃條件下，攪拌轉(zhuǎn)速為900r/min，連續(xù)攪拌4h后，便制成了Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠；(3)、加入CTAB后的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合凝膠的制備向步驟(2)所得的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠加入占Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠總重量2.5％的CTAB，經(jīng)8～12天老化之后制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合凝膠；(4)、超順磁γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料的制備將步驟(3)所制得加入CTAB后的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合凝膠放入馬弗爐中熱處理，溫度控制在600～800℃，熱處理3～5h后即得本發(fā)明的超順磁γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料。
2. 如權(quán)利要求2所述的一種制備如權(quán)利要求1所述的一種超順磁Y _Fe203/Si02納米 復(fù)合材料的方法，其特征在于制備步驟(2)中向Si02溶膠中加入了占Si02重量的30X的 Fe203。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種制備如權(quán)利要求1所述的一種超順磁Y _Fe203/Si02納米 復(fù)合材料的方法，其特征在于制備步驟(4)中的馬弗爐熱處理溫度為700°C。
4. 一種如權(quán)利要求l的制備超順磁Y-Fe20乂Si02納米復(fù)合材料的方法所得的超順 磁^干6203/5102納米復(fù)合材料，其特征在于含有？6203、 SiOy及十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)，其中FeA : Si02的重量比為10 40% ，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的量為步 驟(2)所得的Fe203/Si02納米復(fù)合溶膠總重量的2. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超順磁γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料及其制備方法。其制備方法步驟為將配制好的Fe2O3溶膠緩慢加到SiO2溶膠中并持續(xù)攪拌形成Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠，將制備好的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠老化一段時間后加入一定比例的表面活性劑CTAB，制成新的Fe2O3/SiO2納米復(fù)合溶膠，然后將此溶膠老化成凝膠，最后將Fe2O3/SiO2納米復(fù)合凝膠進(jìn)行700℃熱處理后制成具有良好超順磁性、顆粒分布比較均勻、顆粒尺寸平均的γ-Fe2O3/SiO2納米復(fù)合材料。由于制備過程中加入表面活性劑CTAB后，顯示出了明顯的超順磁性，顆粒分布比較均勻，顆粒尺寸平均。
文檔編號C01B33/14GK101752049SQ20091019668
公開日2010年6月23日 申請日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日
發(fā)明者關(guān)飛飛, 姚蘭芳 申請人:上海理工大學(xué)