專利名稱：高純碳化硅的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及冶金、化工領(lǐng)域，具體是一種由二氧化硅和炭黑生產(chǎn)高純碳化硅的工藝。
背景技術(shù)：
碳化硅分子式為SiC，碳化硅是典型的共價(jià)鍵結(jié)合的化合物，在一個(gè)大氣壓下的分 解溫度為240(TC，無(wú)熔點(diǎn)。SiC的密度為3. 18g/cm 其莫氏硬度在9. 2 9. 3之間，顯微硬 度3300kg/cm2。碳化硅耐高溫，與強(qiáng)酸、強(qiáng)堿均不起反應(yīng)，導(dǎo)電導(dǎo)熱性好，具有很強(qiáng)的抗輻 射能力。高純碳化硅由于粒度細(xì)，分布窄，質(zhì)量均勻，因而具有比表面積大，表面活性高，化 學(xué)反應(yīng)快，溶解度大，燒結(jié)溫度低且燒結(jié)強(qiáng)度高，填充補(bǔ)強(qiáng)性能好等特性，以及獨(dú)特的電性、 磁性、光學(xué)性能等，廣泛應(yīng)用于國(guó)防建設(shè)、高技術(shù)陶瓷、微電子及信息材料產(chǎn)業(yè)，市場(chǎng)前景看 好。SiC的純度直接影響其電學(xué)性質(zhì)，雜質(zhì)含量〈0.001X的碳化硅單晶可以應(yīng)用于半導(dǎo)體 材料、短波長(zhǎng)光電器件以及高溫、抗輻射的高頻大功率器件。但是由于高純度的碳化硅制備 成本高、工藝復(fù)雜、技術(shù)要求高，目前國(guó)內(nèi)并沒有獨(dú)立的生產(chǎn)能力，工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù)被國(guó) 外大公司壟斷，所以市場(chǎng)價(jià)格也較高，因此，開發(fā)低成本的高純度碳化硅對(duì)于其在高端技術(shù) 領(lǐng)域的應(yīng)用有著廣闊的市場(chǎng)前景，對(duì)打破國(guó)外技術(shù)壟斷有著重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有高純碳化硅制備方法的不足，用簡(jiǎn)單易得的二氧化硅與炭黑做
原料，提供一種冶煉過程簡(jiǎn)單、可靠易行并且環(huán)境友好的高純碳化硅生產(chǎn)工藝。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的步驟是(l)將雜質(zhì)含量< 0. 1%的二氧化硅和炭黑，分別過
0.0043mm篩，二氧化硅和炭黑以質(zhì)量比1 : 1.2混合后按固液比1 : 4與濃度為60 80g/
1的硫酸溶液調(diào)漿，然后置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1. 2MPa，溫度20(TC，攪拌1 3小
時(shí)，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；(2)將混合渣制粒，粒徑為3 4cm
之間，放入電爐焙燒，溫度在1600 180(TC之間，反應(yīng)產(chǎn)物有一部分為硅以液體形式覆蓋
在產(chǎn)物表面，碳化硅由于比重大在下層界面，同時(shí)絕大部分雜質(zhì)進(jìn)入液相硅；將液固相分
離，冷卻，得到碳化硅；(3)將得到的碳化硅破碎，用濃度為80 120g/L的硫酸洗滌，洗滌
時(shí)間為4 8小時(shí)，過濾，烘干得到雜質(zhì)含量小于< 0. 001%的高純碳化硅。 本發(fā)明中所有的百分比、液固比以及濃度含量，除了特別指明的以外，均為質(zhì)量百
分比例或者質(zhì)量百分比濃度含量。 加壓釜酸浸后的浸出液以及水洗滌后的洗液返回加壓釜中循環(huán)使用。 本發(fā)明的有益效果為用簡(jiǎn)單易得的二氧化硅和炭黑作為原料，加壓酸浸后焙燒，
利用硅和碳化硅的熔點(diǎn)差別除雜得到高純碳化硅，工藝流程短、生產(chǎn)成本低，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)
化生產(chǎn)，同時(shí)酸洗后的濾液可以循環(huán)使用，不污染環(huán)境。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :將磨細(xì)過的雜質(zhì)含量為0.05%二氧化硅和雜質(zhì)含量< 0.09%的炭黑 分別過0. 0043mm篩，以質(zhì)量比1:1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調(diào)漿，液固比為 4 : l，然后置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1.2MPa，溫度20(TC，攪拌1小時(shí)，硫酸浸出后 的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm，放入電爐焙燒，溫度在 1600度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為80g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時(shí)間為4小時(shí)，過濾， 烘干得到雜質(zhì)含量小于< 0. 001%的高純碳化硅。 實(shí)施例2 :將磨細(xì)過的雜質(zhì)含量為0.05%二氧化硅和雜質(zhì)含量< 0.09%的炭黑 分別過0. 0043mm篩，以質(zhì)量比1:1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調(diào)漿，液固比為 4 : l，然后置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1.2MPa，溫度20(TC，攪拌l小時(shí)，硫酸浸出后的 渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm左右，放入電爐焙燒，溫度 在1600度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為80g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時(shí)間為4小時(shí)，過 濾，烘干得到雜質(zhì)含量小于< 0. 001%的高純碳化硅。 實(shí)施例3 :將磨細(xì)過的雜質(zhì)含量為0.03%二氧化硅和雜質(zhì)含量< 0.05%的炭黑 分別過0. 0043mm篩，以質(zhì)量比1:1.2混合后與濃度為60g/L的硫酸溶液調(diào)漿，液固比為 4 : l，然后置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1.2MPa，溫度20(TC，攪拌2小時(shí)，硫酸浸出后 的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為3cm，放入電爐焙燒，溫度在 1700度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為100g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時(shí)間為5小時(shí)，過濾， 烘干得到雜質(zhì)含量小于< 0. 001%的高純碳化硅。 實(shí)施例4 :將磨細(xì)過的雜質(zhì)含量為0. 05%二氧化硅和雜質(zhì)含量< 0. 07%的炭黑 分別過0. 0043mm篩，以質(zhì)量比1:1.2混合后與濃度為80g/L的硫酸溶液調(diào)漿，液固比為 4 : l，然后置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1.2MPa，溫度20(TC，攪拌3小時(shí)，硫酸浸出后 的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；將混合渣制粒，粒徑為4cm，放入電爐焙燒，溫度在 1800度，將得到的碳化硅破碎，用濃度為120g/L的硫酸溶液洗滌，洗滌時(shí)間為6小時(shí)，過濾， 烘干得到雜質(zhì)含量小于< 0. 001%的高純碳化硅。 本發(fā)明屬于由二氧化硅和炭黑制取高純碳化硅的冶煉方法，該方法通過對(duì)二氧化 硅和石墨進(jìn)行加壓酸浸后，用電爐進(jìn)行焙燒、分離，然后用硫酸洗滌得到高純碳化硅，設(shè)備 簡(jiǎn)單，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好。
權(quán)利要求
一種由二氧化硅和炭黑抽取高純碳化硅的生產(chǎn)工藝，其步驟是(1)將雜質(zhì)含量＜0.1％的二氧化硅和炭黑分別過0.0043mm篩，二氧化硅和炭黑以質(zhì)量比1∶1.2混合后按固液比1∶4與濃度為60～80g/l的硫酸溶液調(diào)漿，置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力為1.2MPa，溫度200℃，攪拌1～3小時(shí)，硫酸浸出后的渣液過濾得混合渣，用水洗滌至中性；(2)將混合渣制粒，粒徑為3～4cm之間，放入電爐焙燒，溫度在1600～1800℃之間，反應(yīng)產(chǎn)物有一部分為硅以液體形式覆蓋在產(chǎn)物表面，碳化硅由于比重大在下層界面，同時(shí)絕大部分雜質(zhì)進(jìn)入液相硅；將液固相分離，冷卻，得到碳化硅；(3)將得到的碳化硅破碎，用濃度為80～120g/L的硫酸洗滌，洗滌時(shí)間為4～8小時(shí)，過濾，烘干得到雜質(zhì)含量小于＜0.001％的高純碳化硅，上述的所有百分比、液固比以及濃度含量均為質(zhì)量百分比例或者質(zhì)量百分比濃度含量。
全文摘要
一種高純碳化硅的生產(chǎn)工藝，將二氧化硅和炭黑以質(zhì)量比1∶1.2混合后按固液比1∶4與濃度為60～80g/l的硫酸溶液調(diào)漿，置于加壓釜中，控制釜內(nèi)壓力攪拌1～3小時(shí)，過濾得混合渣水洗滌至中性；將混合渣制粒，放入電爐焙燒，溫度在1600～1800℃之間，將液固相分離，冷卻，將得到的碳化硅破碎，用濃度為80～120g/L的硫酸洗滌，過濾，烘干得到雜質(zhì)含量小于＜0.001％的高純碳化硅，本發(fā)明屬于由二氧化硅和炭黑制取高純碳化硅的冶煉方法，該方法通過對(duì)二氧化硅和石墨進(jìn)行加壓酸浸后，用電爐進(jìn)行焙燒、分離，然后用硫酸洗滌得到高純碳化硅，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝流程短，生產(chǎn)成本低，環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C01B31/36GK101704523SQ20091021824
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者廖元雙, 李懷仁, 李永佳, 李永剛, 楊大錦, 王子龍, 謝剛, 趙群, 陳加希 申請(qǐng)人:楊大錦