專利名稱：一種利用小桐子殼制備中孔活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用小桐子殼制備中孔活性炭的方法，屬微波化學(xué)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
活性炭是最古老和最重要的工業(yè)吸附劑之一。它因?yàn)榫哂惺杷圆⒂邪l(fā)達(dá)的孔隙 結(jié)構(gòu)和比表面，而被廣泛應(yīng)用于化工、石油、輕工、食品、環(huán)保、國防等諸多領(lǐng)域。活性炭的性 能主要是由其孔隙結(jié)構(gòu)和表面化學(xué)性質(zhì)兩方面決定，一般認(rèn)為，富含微孔的活性炭，在吸附 氣體以及液體的中小分子方面具有很強(qiáng)的優(yōu)勢，然而隨著活性炭的制造技術(shù)及性能不斷提 高，活性炭的需求量不斷增加，在上、下水處理，化工產(chǎn)品及食品脫色，催化劑載體，雙電層 電容器，血液凈化等領(lǐng)域都越來越多的需要富含中孔的活性炭產(chǎn)品。因此，制備中孔發(fā)達(dá)的 活性炭成也為活性炭研究和生產(chǎn)的一個熱門發(fā)展方向。 另一方面，隨著社會循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們環(huán)保意識的普遍提高，以廢棄物為
原料制備活性炭已成為活性炭制備的發(fā)展趨勢。以廢棄物為原料制備活性炭不僅可降低生
產(chǎn)成本，而且可以實(shí)現(xiàn)再生資源的循環(huán)利用，具有環(huán)保意義。小桐子的種子可以作為生產(chǎn)
柴油的原料，作為一種綠色能源植物，小桐子的種植與開發(fā)利用越來越引起人們的關(guān)注，然
而，對小桐子的開發(fā)處理導(dǎo)致大量農(nóng)業(yè)廢物如果殼的產(chǎn)生，將其直接燃燒或堆積是通常的
處理方法，但這樣的處理方法既不符合環(huán)境友好的社會發(fā)展趨勢，同時經(jīng)過焚燒或堆積的
小桐子殼通常只能被用作為肥料，只有很少的部分可以被循環(huán)利用，能夠創(chuàng)造的經(jīng)濟(jì)效益
極低，這也是對這些可再利用資源的一種極大浪費(fèi)。將廢小桐子殼加以綜合開發(fā)利用制造
活性炭，既能創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益，又可以很好的解決環(huán)境問題，是值得推廣的方法。 專利200510010672. 1公布了 "一種生產(chǎn)中孔活性炭的方法"，該法通過微波加熱，
磷酸化學(xué)法活化制備中孔活性炭，產(chǎn)品經(jīng)過水洗烘干后得到成品活性炭，活化過程功率可
控，溫度可以保持穩(wěn)定，且產(chǎn)品活性炭吸附性能較強(qiáng)，然而該法的缺點(diǎn)在于活化過程中引入
磷酸，既會對環(huán)境造成一定的污染，又將其他雜質(zhì)元素引入活性炭中，需要后續(xù)的凈化工
藝，增加了活性炭的處理步驟，也意味著制備過程中經(jīng)濟(jì)成本的增加。與目前較為普遍的中
孔活性炭生產(chǎn)方法相比，本發(fā)明所提供的生產(chǎn)中孔炭方法的優(yōu)勢在于1本發(fā)明僅以水蒸
氣做活化劑，避免了如催化活化生產(chǎn)法中有害金屬元素的引入，同時在生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)了
有害物質(zhì)的零排放，既保證了產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)過程的清潔環(huán)保，又節(jié)省了生產(chǎn)設(shè)備的維
護(hù)成本。2本發(fā)明充分利用了微波清潔，高效，快速，環(huán)保的特點(diǎn)，工藝流程簡捷，與傳統(tǒng)常規(guī)
生產(chǎn)方法相比，微波加熱生產(chǎn)時間短，加熱效率較高，產(chǎn)品質(zhì)量有較高的穩(wěn)定性，生產(chǎn)成本
低，無需如鑄型碳化法中去掉模板所需的高附加成本。3本發(fā)明所用的小桐子殼屬于固體廢
物，來源比較廣泛，產(chǎn)量大且價格較低，生產(chǎn)中孔活性炭無需如界面活化、混合聚合物炭化
或有機(jī)凝膠炭化法需要聚合物和高分子凝膠做為原料，既解決了農(nóng)業(yè)廢物小桐子殼的處理
問題，又可以應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，有利于進(jìn)一步進(jìn)行推廣。4本發(fā)明通過改變微波輸
入功率對溫度進(jìn)行穩(wěn)定控制，進(jìn)而控制活化過程，同時在較低的溫度和較高的水蒸氣分壓下進(jìn)行活化，與一般的物理活化法相比活化溫度降低了 100 25(TC，有利于中孔含量的增 加，也有利于進(jìn)一步減少生產(chǎn)過程中的能耗。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用小桐子殼制備中孔活性炭的方法，將小桐子殼作 為原料，洗滌除雜后在較高溫度下炭化，獲得的炭化物料送入微波加熱爐，在水蒸氣氣氛下 進(jìn)行活化，活化后的物料經(jīng)烘干篩分后得到中孔活性炭產(chǎn)品。產(chǎn)品活性炭的中孔容積達(dá)到 總孔容積的50至84%，其主要質(zhì)量指標(biāo)碘吸附能力達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明按以下步驟完成 1將小桐子殼洗滌除雜后，置于炭化爐中以20 IO(TC /min的升溫速率下升溫至 500 100(TC進(jìn)行炭化，保溫1至4小時候冷卻至室溫； 2將所得的炭化物料粉碎至4 20目后，置于微波加熱爐中，在45 ± 5°C /min的
升溫速率下快速升溫至60(TC，保溫8-10min，使殘留揮發(fā)份迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧
化消耗，然后再以10±5°C /min的升溫速率升溫至700 850°C ，達(dá)到預(yù)定溫度后向爐內(nèi)通
入水蒸氣，在水蒸氣氛圍下活化20 60min，水蒸氣流量2 10g/min ; 3活化的活性炭在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后置于烘箱中在100-12(TC下干燥1-5
小時得到活性炭成品。 本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn) 1)充分利用固體農(nóng)業(yè)廢物小桐子殼生產(chǎn)中孔活性炭，實(shí)現(xiàn)了廢棄資源再次綜合利 用，滿足循環(huán)經(jīng)濟(jì)與環(huán)境友好的要求，為小桐子附屬產(chǎn)品的開發(fā)與利用提出了一種可行方 法；同時小桐子殼來源廣泛，產(chǎn)量大，價格低，作為一種可再生生物質(zhì)原料，可以作為木材以 及煤的替代品生產(chǎn)活性炭，有利于進(jìn)行工業(yè)化推廣，實(shí)現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)。 2)采用高溫快速炭化，既有利于改善炭化物料的結(jié)構(gòu)，又有利于活化過程的進(jìn)行， 還可以提高產(chǎn)品活性炭的得率，可以在更大限度范圍內(nèi)對廢小桐子殼進(jìn)行再次利用，創(chuàng)造 更多的價值。 3)僅以廉價的水蒸氣作為活化劑活化生產(chǎn)小桐子殼中孔活性炭，降低了活化過程 的成本；在生產(chǎn)過程中不引入任何化學(xué)試劑，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，擴(kuò)大了應(yīng)用領(lǐng)域，同時也防 止任何可能對環(huán)境造成的污染；同時采用水蒸氣作為活化劑，生產(chǎn)過程中實(shí)現(xiàn)了有害物質(zhì) 的零排放，降低了設(shè)備運(yùn)行過程中受腐蝕的可能，減低了設(shè)備的維護(hù)成本，具有產(chǎn)品純凈、 吸附性能高，制備過程環(huán)境友好等突出優(yōu)勢。 4)通過改變微波輸入功率實(shí)現(xiàn)了溫度可控穩(wěn)定，實(shí)現(xiàn)了活化過程的控制，也實(shí)現(xiàn) 了對中孔孔結(jié)構(gòu)形成與數(shù)量的控制。
四具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 將洗滌除雜的小桐子殼置于炭化爐中，在20°C /min的升溫速率升溫至60(TC保 溫2小時，將得到的炭化物料破碎至4 20目作為活化物料，將活化物料置于微波爐中， 在40°C /min的升溫速率下升溫至60(TC，保溫10min，然后再以15°C /min的速率升溫至 850°C ，以3. 5g/min的水蒸氣流量通入進(jìn)行活化，活化時間25分鐘，產(chǎn)品活性炭的碘吸附值1012mg/g，得率24. 6%，中孔率為40. 4%。
實(shí)施例2 將洗滌除雜的小桐子殼置于炭化爐中，在40°C /min的升溫速率下升溫至800°C 保溫1小時，將得到的炭化物料破碎至10 12目作為活化物料，將活化物料置于微波爐 中，在50°C /min的升溫速率下升溫至600°C ，保溫8min，然后再以10°C /min的速率升溫至 700°C，以5g/min的水蒸氣流量通入進(jìn)行活化，活化時間20分鐘，產(chǎn)品活性炭的碘吸附值 1060mg/g，得率17. 4%，中孔率為79. 8%。
實(shí)施例3 將洗滌除雜的小桐子殼置于炭化爐中，在4(TC /min的升溫速率下升溫至60(TC保 溫2小時，將得到的炭化物料破碎至10 15目作為活化物料，將活化物料置于微波設(shè)備 中，在45°C /min的升溫速率下升溫至60(TC，保溫12min，然后再以12°C /min的速率升溫 至750°C ，以2g/min的水蒸氣流量通入進(jìn)行活化，活化時間30分鐘，產(chǎn)品活性炭的碘吸附值 1027mg/g，得率22. 1 % ，中孔率為60. 1 % 。
權(quán)利要求
一種利用小桐子殼制備中孔活性炭的方法，其特征在于其按以下步驟完成1)、將小桐子殼洗滌除雜后，置于炭化爐中以20～100℃/min的升溫速率下升溫至500～1000℃進(jìn)行炭化，保溫1至4小時候冷卻至室溫；2)、將所得的炭化物料粉碎至4～20目后，置于微波加熱爐中，在45±5℃/min的升溫速率下快速升溫至600℃，保溫8-10min，使殘留揮發(fā)份迅速揮發(fā)的同時減少物料的氧化消耗，然后再以10±5℃/min的升溫速率升溫至700～850℃，達(dá)到預(yù)定溫度后向爐內(nèi)通入水蒸氣，在水蒸氣氛圍下活化20～60min，水蒸氣流量2～10g/min；3)、活化的活性炭在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫后置于烘箱中在100-120℃下干燥1-5小時得到活性炭成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用小桐子殼制備中孔活性炭的方法。以廢小桐子殼作為原料，清洗除雜后在一定溫度下炭化，獲得的炭化物料送入微波加熱爐，在水蒸氣氣氛下進(jìn)行活化，活化后的物料經(jīng)烘干、篩分后得到中孔活性炭產(chǎn)品。本發(fā)明采用微波輻射加熱升溫，同時以水蒸氣活化制備活性炭，微波輻射加熱裝置可實(shí)現(xiàn)氣氛控制且功率可調(diào)節(jié)，可以準(zhǔn)確的維持物料溫度穩(wěn)定，具有微波輻射活化時間短，加熱速度快，制備過程清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品活性炭的中孔容積達(dá)到總孔容積的50至84％，其主要質(zhì)量指標(biāo)碘吸附能力達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C01B31/00GK101717084SQ20091021830
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者張利波, 張正勇, 張澤彪, 彭金輝, 段昕輝, 郭勝惠 申請人:昆明理工大學(xué)