專利名稱：一種纖維狀MoO₃納米帶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Mo03納米帶的制備方法，具體涉及一種纖維狀Mo03納米帶的制備 方法。
背景技術(shù)：
過(guò)渡金屬氧化物(W03、Mo03等)被廣泛的用作可控變色薄膜材料，這種材料通過(guò)電 子與小陽(yáng)離子(H+、Li+、Na+、K+等)雙重注入、紫外光子輻照、氣體分子吸附等，會(huì)發(fā)生光學(xué)、 電學(xué)等特性的顯著變化，因此可作為電致變色、光致變色、氣致變色、氣體傳感、智能偽裝等 器件的核心材料，在建筑與汽車的節(jié)能、信息顯示與儲(chǔ)存、環(huán)境監(jiān)控、食品工業(yè)、軍事等方面 具有極大的應(yīng)用前景。在這類過(guò)渡金屬氧化物中，Mo03納米薄膜又以其較高的穩(wěn)定性、變色 率而受到廣泛的關(guān)注。另外，Mo03在可見(jiàn)光區(qū)有較平坦的吸收光譜曲線，因而顯現(xiàn)出較W03 更為柔和的中性色彩，具有更好的視覺(jué)美學(xué)效應(yīng)。 目前已有多種制備無(wú)定形Mo03薄膜的方法，如真空蒸鍍法YA0 J N， HASHIMOTO K， FUJISHIMA A. Photochromism induced in anelectrolytically pretreated Mo03thin film by visble light. 355 (1992) 624 626、化學(xué)氣相沉積法CROSS J S， SCHRADER G L Lowpressure chemical vapor deposition of molybdenum oxide frommolybde皿m hexacarbonyl and oxygen. 259 (1995) 5 13、射頻濺射法SCARMINIO J， L0URENC0 A， GORENSTEIN A. Electrochromism andphotochromism in amorphous molybdenum oxide films 302(1997)66 70、電解沉積法姚建年，陳萍，藤島昭.電解沉積成膜法制備氧 化鉬薄膜的研究 14(1996)224 228溶膠-凝膠法HINOKUMA K， KISHM0T0 A， KUDO T. Coloration dynamics of spin—coated Mo03 *nH20 electrochromicfilms fabricat_ed from peroxo-polymolybdate solution. 141 (1994)876 879等。其中溶膠-凝膠法相對(duì) 其他方法而言，具有設(shè)備簡(jiǎn)單，條件溫和易于控制，所得薄膜光滑均勻，質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)，因而 最具有應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種不僅制備成本低，而且 操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)周期短的纖維狀Mo03納米帶的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)取4. 5 5. 5g的金屬M(fèi)o粉置于燒杯中，將40 50mL體積份數(shù)為30 %的H202 水溶液在冷水水浴條件下緩慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱；
2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌10 20min，然后靜置后在2500 3500r/min的轉(zhuǎn)速 下離心除去微量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40% 80% ;然 后密封微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn) 行反應(yīng)，水熱溫度控制在140°C 22(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在lmin-120min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于30°C 12(TC下干 燥lh-8h，即得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 本方法快速制備出一個(gè)無(wú)限延伸的平面層，層與層之間通過(guò)弱的相互作用耦合成 纖維狀Mo03納米晶體。反應(yīng)一步完成，無(wú)后續(xù)處理，制備周期短，且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低， 所得纖維狀Mo03納米帶形狀規(guī)則、分散性好、結(jié)晶性高。


圖1為14(TC下制備的三氧化鉬納米帶掃描電鏡照片。
圖2為16(TC下制備的三氧化鉬納米帶掃描電鏡照片。 圖3為不同溫度下制備的三氧化鉬納米帶X-Ray衍射圖。圖中a :14(TC;b :16(TC。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :1)取4. 5g的金屬M(fèi)o粉(分析純，天津市化學(xué)試劑公司)置于燒杯中， 將40mL體積份數(shù)為30%的H202水溶液(分析純，上海桃浦化工廠)在冷水水浴條件下緩 慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱； 2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌15min，然后靜置后在2500r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微 量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在80% ;然后密封 微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)， 水熱溫度控制在14(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在120min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于6(TC下干燥5h，即 得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 實(shí)施例2 :1)取4. 8g的金屬M(fèi)o粉(分析純，天津市化學(xué)試劑公司)置于燒杯中， 將45mL體積份數(shù)為30%的H202水溶液(分析純，上海桃浦化工廠)在冷水水浴條件下緩 慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱； 2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌17min，然后靜置后在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微 量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60% ;然后密封 微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)， 水熱溫度控制在160°C，反應(yīng)時(shí)間控制在60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于4(TC下干燥8h，即 得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 實(shí)施例3 :1)取5. 2g的金屬M(fèi)o粉(分析純，天津市化學(xué)試劑公司)置于燒杯中， 將48mL體積份數(shù)為30%的H202水溶液(分析純，上海桃浦化工廠)在冷水水浴條件下緩 慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱；
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2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌10min，然后靜置后在3500r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微 量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在50% ;然后密封 微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)， 水熱溫度控制在200°C，反應(yīng)時(shí)間控制在40min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于8(TC下干燥3h，即 得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 實(shí)施例4 :1)取5. 5g的金屬M(fèi)o粉(分析純，天津市化學(xué)試劑公司)置于燒杯中， 將50mL體積份數(shù)為30 %的H202水溶液(分析純，上海桃浦化工廠)在冷水水浴條件下緩 慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱； 2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌13min，然后靜置后在2800r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微 量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ;然后密封 微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)， 水熱溫度控制在18(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在100min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于3(TC下干燥8h，即 得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 實(shí)施例5 :1)取5g的金屬M(fèi)o粉(分析純，天津市化學(xué)試劑公司)置于燒杯中，將 47mL體積份數(shù)為30%的11202水溶液(分析純，上海桃浦化工廠)在冷水水浴條件下緩慢滴 加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱； 2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌20min，然后靜置后在3200r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微 量的殘?jiān)贸燃t色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液； 3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40% ;然后密封 微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)， 水熱溫度控制在220°C，反應(yīng)時(shí)間控制在lmin，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離 子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于12(TC下干燥lh，即 得最終產(chǎn)物纖維狀的Mo03納米帶。 參見(jiàn)圖1，2，3，綜合上述掃描電鏡、X-Ray衍射分析表明在沒(méi)有催化劑和有機(jī)模 板劑的條件下，以穩(wěn)定的過(guò)氧鉬酸溶膠為反應(yīng)前驅(qū)體在水熱條件下成功地制備了三氧化鉬 納米帶結(jié)晶度高、粒度均勻，單根納米帶表面光滑無(wú)缺陷，納米帶的生長(zhǎng)方向是c軸。140°C 下制備的三氧化鉬納米帶多為不規(guī)則帶狀；16(TC下制備的三氧化鉬納米帶形狀規(guī)則、整 齊，結(jié)晶度高。
權(quán)利要求
一種纖維狀MoO3納米帶的制備方法，其特征在于1)取4.5～5.5g的金屬M(fèi)o粉置于燒杯中，將40～50mL體積份數(shù)為30％的H2O2水溶液在冷水水浴條件下緩慢滴加到燒杯中，并不斷進(jìn)行攪拌以避免過(guò)熱；2)待滴加完備后，繼續(xù)攪拌10～20min，然后靜置后在2500～3500r/min的轉(zhuǎn)速下離心除去微量的殘?jiān)?，得橙紅色透明的過(guò)氧鉬酸溶膠液；3)將上述過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40％～80％；然后密封微波水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)，水熱溫度控制在140℃～220℃，反應(yīng)時(shí)間控制在1min-120min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；4)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)離心后，除去上清液并收集沉淀，然后分別采用去離子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，于30℃～120℃下干燥1h-8h，即得最終產(chǎn)物纖維狀的MoO3納米帶。
全文摘要
一種纖維狀MoO3納米帶的制備方法，首先將Mo粉加入H2O2水溶液中，離心除去微量的殘?jiān)?，得過(guò)氧鉬酸溶膠液；將過(guò)氧鉬酸溶膠液倒入微波水熱反應(yīng)釜中，在MDS-8型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇控溫模式進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；將產(chǎn)物離心后，分別采用去離子水和無(wú)水乙醇或去離子水和異丙醇洗滌，最后浸泡于無(wú)水乙醇中，干燥即得最終產(chǎn)物纖維狀的MoO3納米帶。本方法快速制備出一個(gè)無(wú)限延伸的平面層，層與層之間通過(guò)弱的相互作用耦合成纖維狀MoO3納米晶體。反應(yīng)一步完成，無(wú)后續(xù)處理，制備周期短，且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，所得纖維狀MoO3納米帶形狀規(guī)則、分散性好、結(jié)晶性高。
文檔編號(hào)C01G39/02GK101723462SQ200910218829
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者劉星, 吳建鵬, 曹麗云, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)