專(zhuān)利名稱(chēng)：一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備花狀硫化鎘納米粒子的方法，具體涉及一種微波水熱制備花
狀硫化鎘納米粒子的方法。
背景技術(shù)：
硫化鎘(CdS)晶體是一種較典型的II-VI族壓電半導(dǎo)體材料，也是一種半導(dǎo)體光 敏材料，具有較大的帶隙寬度(約2. 45ev)，是一種良好的太陽(yáng)能電池窗口材料和非線性光 學(xué)材料。因其具有特殊的光學(xué)、電學(xué)性質(zhì)，已被廣泛應(yīng)用于各種發(fā)光器件、光伏器件、光學(xué)探 測(cè)器以及光敏傳感器等領(lǐng)域。作為一種非常有前途的半導(dǎo)體材料，硫化鎘引起了全世界范 圍的研究興趣。迄今為止，在特定的反應(yīng)條件下，已經(jīng)成功的制備出了 CdS納米線、納米棒、 納米帶、納米球、納米花等具有特殊形貌的晶體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種反應(yīng)周期短、反應(yīng)溫度低，大大降低了能耗，節(jié)約了成 本，并且操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，適合大規(guī)模生產(chǎn)的微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方 法。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 1)將分析純的CdCl2 'h20加入到去離子水中，制成CcT濃度為0. Olmol/L-2. Omo1/ L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的Na2S2S03 *5H20或SC (NH2) 2，使得溶液中Cd2+/S2S032—或
cd27 : sc(nh2)2的摩爾濃度比為i : 0.5-1 : 5，所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺，使六亞甲基四胺的濃度為0.0025mo1/ L-0. 025mol/L形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60-80% ;然后密封
水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式或者壓控模
式進(jìn)行反應(yīng)，所述的溫控模式的水熱溫度控制在80-18(TC，壓控模式的水熱壓力控制在
0. 5MPa-4. OMPa，反應(yīng)時(shí)間控制在5min-60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙
醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 本發(fā)明制得的花狀CdS粒子形貌完整，大小均勻，并且通過(guò)控制反應(yīng)溫度和時(shí)間
可以控制花狀CdS納米粒子的直徑在50-1000nm之間。


圖l為實(shí)例l所制備的花狀CdS粒子的X-射線衍射(XRD)圖譜； 圖2為實(shí)例1所制備的花狀CdS粒子的掃描電鏡(SEM)照片(b圖是a圖的放大
圖)；
圖3為實(shí)例2所制備的花狀CdS粒子的掃描電鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃 度為0. 05mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20)，使得溶液中Cd2+/ S2S0/一的摩爾濃度比為1 : l，所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 0025mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，所述的溫控 模式的水熱溫度控制在16(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在10min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙 醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
將所得的花狀CdS粒子用日本理學(xué)D/maX2000PCX-射線衍射儀分析樣品，發(fā)現(xiàn)產(chǎn) 物為JCPDS編號(hào)為65-3414的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用日本JEOL公司生產(chǎn)的 JSM-6390A型掃描電子顯微鏡(圖2)進(jìn)行觀察，從照片可以看出所制備的CdS粒子具有特 殊的花朵狀形貌，從其局部放大圖中可看出此方法制備的花狀CdS粒子可能是由片狀生長(zhǎng) 的CdS粒子經(jīng)過(guò)組裝而形成的。 實(shí)施例2 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃 度為0. lmol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2)，使得溶液中Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾 濃度比為1 : 2，所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 005mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，所述的溫控 模式的水熱溫度控制在18(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在5min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙 醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
將所得的花狀CdS粒子用日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-6390A型掃描電子顯微鏡進(jìn) 行觀察，如圖3所示。 實(shí)施例3 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃 度為0. lmol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20)，使得溶液中Cd2+/ S2S032-的摩爾濃度比為1 : 4，所得溶液記為B ; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 006mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在80% ;然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式進(jìn)行反應(yīng)，所述的溫控 模式的水熱溫度控制在80°C，反應(yīng)時(shí)間控制在40min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙 醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
實(shí)施例4 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃 度為0. 8mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2)，使得溶液中Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾 濃度比為1 : 0. 5，所得溶液記為B ; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 01mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在75% ;然后密封水熱反
應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，壓控模式的
水熱壓力控制在2MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙
醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 實(shí)施例5 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃
度為1. 3mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的五水硫代硫酸鈉(Na2S2S03 5H20)，使得溶液中
cd27 : sc(叫)2的摩爾濃度比為i : 3，所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 02mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在65% ;然后密封水熱反
應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，壓控模式的
水熱壓力控制在0. 5MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在50min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫； 5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙
醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。 實(shí)施例6 :1)將分析純的一水氯化鎘(CdCl2 *H20)加入到去離子水中，制成CcT濃
度為2mol/L的透明溶液，所得溶液記為A ; 2)向A溶液中加入分析純的硫脲(SC (NH2) 2)，使得溶液Cd2+/ : SC (NH2) 2的摩爾濃 度比為1 : 5，所得溶液記為B; 3)向B溶液中加入分析純的烏洛托品(六亞甲基四胺)，使六亞甲基四胺的濃度 為0. 025mol/L，形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C ; 4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在70% ;然后密封水熱反 應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，壓控模式的 水熱壓力控制在4MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在20min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；
5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙 醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45t:干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
權(quán)利要求
一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法，其特征在于1)將分析純的CdCl2·H2O加入到去離子水中，制成Cd2+濃度為0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液記為A；2)向A溶液中加入分析純的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO32-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩爾濃度比為1∶0.5-1∶5，所得溶液記為B；3)向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺，使六亞甲基四胺的濃度為0.0025mol/L-0.025mol/L形成前驅(qū)物溶液，所得溶液記為C；4)將上述制備的C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中；選擇溫控模式或者壓控模式進(jìn)行反應(yīng)，所述的溫控模式的水熱溫度控制在80-180℃，壓控模式的水熱壓力控制在0.5MPa-4.0MPa，反應(yīng)時(shí)間控制在5min-60min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；5)打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45℃干燥即得最終產(chǎn)物花狀硫化鎘納米粒子。
全文摘要
一種微波水熱制備花狀硫化鎘納米粒子的方法，將CdCl2·H2O加入到去離子水中得溶液A；向A溶液中加入Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2得溶液B；向B溶液中加入分析純的六亞甲基四胺，得溶液C；將C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，然后密封水熱反應(yīng)釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應(yīng)儀中，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開(kāi)水熱反應(yīng)釜，產(chǎn)物通過(guò)離心收集，然后分別采用去離子水、無(wú)水乙醇或異丙醇洗滌，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在45℃干燥即得最終產(chǎn)物花狀CdS粒子。本發(fā)明制得的花狀CdS粒子形貌完整，大小均勻，并且通過(guò)控制反應(yīng)溫度和時(shí)間可以控制花狀CdS納米粒子的直徑在50-1000nm之間。
文檔編號(hào)C01G11/00GK101698501SQ200910218838
公開(kāi)日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者吳建鵬, 曹麗云, 李嘉胤, 胡寶云, 黃劍鋒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)