專利名稱：一種“反鈣鈦礦”結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn₃CuN薄膜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mr^CuN薄膜，它涉及利用直流磁 控濺射方法沉積了 Mn3CuN薄膜，屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
(二)
背景技術(shù)：
"鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的系列材料在過去的幾十年里由于介電，壓電、超導(dǎo)、巨磁阻等豐富 的物理性質(zhì)以及重要的應(yīng)用價值得到廣泛而深入的研究。而近幾年報(bào)道的反鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的 這類材料Mr^XN(C) (X為鋅(Zn)、鎵(Ga)、銅(Cu)、鋁(Al)、銦(In)或錫(Sn)等}也發(fā)現(xiàn) 了類似的、豐富奇特的物理性質(zhì)，其同樣顯示了有趣的超導(dǎo)，巨磁阻，磁致伸縮，壓磁效應(yīng)， 磁卡，磁容積效應(yīng)，近零電阻系數(shù)等性質(zhì)。因此反鈣鈦礦型錳氮化合物同樣有著巨大潛在的 應(yīng)用價值，引起了科學(xué)界及工業(yè)界的廣泛關(guān)注。 目前，此類材料的大部分研究是圍繞塊體的物理性質(zhì)進(jìn)行的，關(guān)于反鈣鈦礦結(jié)構(gòu) 薄膜的研究，目前只有二元化合物如氮化錳(M N)、氮化鐵(Fe4N)和氮化鈷(Cc^N)，而對 于三元氮化物薄膜尚未見報(bào)道。反鈣鈦礦錳氮化合物很難通過軟化學(xué)方法合成，盡管也有 少量報(bào)道，但步驟繁瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，而利用軟化學(xué)方法制備此類材料的薄膜更加困 難。因此非常有必要開展錳氮化合物薄膜的研究，本發(fā)明通過直流磁控濺射成功制備出 Mri3CuN薄膜。
(三)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物薄膜，它是通過直流 磁控濺射的手段和途徑來制備Mn3CuN薄膜。本發(fā)明一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn3CuN薄膜，它是由Mn， Cu， N三種
元素組成，其原子配比為3 : i : i，晶體結(jié)構(gòu)為反鈣鈦礦立方結(jié)構(gòu)。 本發(fā)明一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn3CuN薄膜的制備方法，是利用直流 磁控濺射法沉積Mn3CuN薄膜，耙材采用純度為99. 9%的錳靶，然后將純度為99. 9%大小相 同的銅片均勻地分布在錳靶表面，通過改變銅片數(shù)量來調(diào)節(jié)薄膜中錳和銅的含量，使其配 比為3 : l，該方法的具體步驟如下
步驟l:基片的準(zhǔn)備 將石英玻璃基片先在丙酮中超聲清洗至少30分鐘，然后在去離子水中超聲清洗 至少30分鐘，最后用無水乙醇超聲清洗至少30分鐘，得到備用的經(jīng)過清洗的石英玻璃基 片，把該基片裝在沉積設(shè)備即磁控濺射裝置的樣品托上；
步驟2 :抽真空 打開磁控濺射裝置的濺射成膜腔，把裝有基片的樣品托裝在可旋轉(zhuǎn)的樣品架上， 關(guān)閉濺射成膜腔，抽真空到1 X 10—4Pa ;
步驟3:沉積薄膜 通過質(zhì)量流量計(jì)在磁控濺射裝置的真空鍍膜室中通入氬氣(Ar)和氮?dú)?N2)，設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)后，預(yù)濺射20 50分鐘，然后開始在石英玻璃基片上沉積Mn3CuN薄膜；所述設(shè)定
各項(xiàng)參數(shù)具體如下 濺射類型直流濺射 革巴一基距4 8cm氣體流量Ar : N2為50 : 1 50 : 25 沉積氣壓0. 1 1Pa 濺射功率10 100W 步驟4 :停機(jī)，半小時后取出樣品。
其中，預(yù)濺射的目的是清除靶表面的雜質(zhì)。 采用最佳工藝參數(shù)所獲得的沉積薄膜的X射線衍射圖譜，SEM形貌圖，EDS譜和XPS 全譜圖，分別見圖1，圖2，圖3和圖4。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 首次沉積出"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mr^CuN薄膜，其在晶體學(xué)(200)方向 上擇優(yōu)生長。該薄膜的制備不需要制作多塊錳銅合金靶來調(diào)節(jié)薄膜中的錳銅含量，簡單、方 便、并節(jié)約了成本。
(四)


圖1本發(fā)明Mn3CuN薄膜的X射線衍射圖譜；
圖2本發(fā)明Mn3CuN薄膜的SEM形貌圖；
圖3本發(fā)明Mn3CuN薄膜的EDS譜； 圖4本發(fā)明Mn3CuN薄膜的XPS全譜圖。(C和0是由于樣品表面污染造成)
(五)
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn3CuN薄膜，它是由Mn， Cu， N三種 元素組成，其原子配比為3 : 1 : l，晶體結(jié)構(gòu)為反鈣鈦礦立方結(jié)構(gòu)。
該薄膜制備方法的具體實(shí)施步驟如下
步驟l:基片的準(zhǔn)備 將購買的石英玻璃基片先在丙酮中超聲清洗至少30min，然后在去離子水中超聲 清洗至少30min，最后用無水乙醇超聲清洗至少30min，得到備用的石英玻璃基片。把該基 片裝在沉積設(shè)備即磁控濺射裝置的樣品托上；
步驟2:抽真空 打開磁控濺射裝置的濺射成膜腔，把裝有基片的樣品托裝在可旋轉(zhuǎn)的樣品架上， 把表面分布著銅片的錳靶放置到直流濺射靶位，關(guān)閉濺射成膜腔，抽真空到1X10—4Pa ;
步驟3 :沉積薄膜 通過質(zhì)量流量計(jì)在多耙磁控濺射裝置的真空鍍膜室中通入氬氣(Ar)和氮?dú)?N2)，
設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)后，預(yù)濺射20 50分鐘，然后開始在石英玻璃基片上沉積Mn3CuN薄膜；所述
的具體參數(shù)如下 濺射類型直流濺射 革巴一基距5cm
氣體流量Ar : N2為50 : 5 沉積氣壓0. 3Pa 濺射功率50W 步驟4 :停機(jī)，半小時后取出樣品。 其中，預(yù)濺射的目的是清除靶表面的雜質(zhì)。 進(jìn)行多次試驗(yàn)，改變錳耙表面銅片的數(shù)量來調(diào)控Mn3CuN薄膜中錳和銅的含量，使 其配比為3 : 1。
權(quán)利要求
一種“反鈣鈦礦”結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn3CuN薄膜，其特征在于它是由Mn，Cu，N三種元素組成，其原子配比為3∶1∶1，晶體結(jié)構(gòu)為反鈣鈦礦立方結(jié)構(gòu)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mr^CuN薄膜的制備方法，其特征在于它是利用直流磁控濺射法沉積Mn3CuN薄膜，耙材采用錳靶，然后將大小相同的銅片均勻地分布在錳靶表面，通過改變銅片數(shù)量來調(diào)節(jié)Mr^CuN薄膜中錳和銅的含量，使其配比為3 : 1。該方法的具體步驟如下步驟l:基片的準(zhǔn)備將石英玻璃基片先在丙酮中超聲清洗至少30分鐘，然后在去離子水中超聲清洗至少30分鐘，最后用無水乙醇超聲清洗至少30分鐘，得到備用的石英玻璃基片。把該基片裝在沉積設(shè)備即磁控濺射裝置的樣品托上；步驟2 :抽真空打開磁控濺射裝置的濺射成膜腔，把裝有基片的樣品托裝在可旋轉(zhuǎn)的樣品架上，關(guān)閉濺射成膜腔，抽真空到1 X 10—4Pa ;步驟3 :沉積薄膜通過質(zhì)量流量計(jì)在磁控濺射裝置的真空鍍膜室中通入氬氣(Ar)和氮?dú)?02)，設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)后，預(yù)濺射20 50分鐘，然后開始在石英玻璃基片上沉積Mn3CuN薄膜；步驟4 :停機(jī)，半小時后取出樣品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元氮化物Mri3CuN薄膜的制備方法，其特征在于所述的錳靶，其純度為99. 9% 。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元氮化物Mri3CuN薄膜的制備方法，其特征在于所述的銅片，其純度為99.9%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元氮化物Mri3CuN薄膜的制備方法，其特征在于所述的預(yù)濺射，其的目是清除靶表面的雜質(zhì)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種"反鈣鈦礦"結(jié)構(gòu)的三元氮化物Mri3CuN薄膜的制備方法，其特征在于步驟3中所述設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)具體如下濺射類型直流濺射靶-基距4 8cm氣體流量Ar : N2為50 : 1 50 : 25沉積氣壓0. 1 1Pa濺射功率10 100W
全文摘要
一種“反鈣鈦礦”結(jié)構(gòu)的三元錳氮化物Mn3CuN薄膜，它是由Mn，Cu，N三種元素組成，其原子配比為3∶1∶1，晶體結(jié)構(gòu)為反鈣鈦礦立方結(jié)構(gòu)。本發(fā)明是利用直流磁控濺射法沉積Mn3CuN薄膜，靶材采用錳靶，將若干銅片均勻地分布在錳靶表面；該方法步驟如下(1)基片的準(zhǔn)備將石英玻璃基片先在丙酮中超聲清洗30分鐘，然后在去離子水中超聲清洗30分鐘，最后用無水乙醇超聲清洗30分鐘，得到備用的石英玻璃基片；(2)抽真空打開濺射成膜腔，把裝有基片的樣品托裝在樣品架上，關(guān)閉濺射成膜腔，抽真空到1×10-4Pa；(3)沉積薄膜通過質(zhì)量流量計(jì)在真空鍍膜室中通入氬氣和氮?dú)?，設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)后，預(yù)濺射20～50分鐘，然后開始在石英玻璃基片上沉積Mn3CuN薄膜。工藝簡單成本低。
文檔編號C01G45/00GK101734863SQ200910242690
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者孫瑩, 溫永春, 王聰, 納元元, 聶曼, 褚立華 申請人:北京航空航天大學(xué)